Количественное определение измерение поверхности пятна

Нанесение пробы требует большой аккуратности и тщательности, особенно при количественных определениях. Главным источником ошибок при количественных расчетах ( 6—20%) являются неточности измерения объема наносимой пробы. При нанесении капли на слой бывает нелегко отделить очень малые объемы раствора от кончика иглы шприца. Требуется большой опыт, чтобы не повредить при этом поверхность сорбента. Повреждение приводит V искажению формы пятна и затрудняет количественные измерения. Кроме того, источником ошибок является растекание вещества по поверхности иглы шприца. При пользовании микропипеткой, откалиброванной с учетом таких ошибок, степень точности повышается. [c.139]

Для исключейия перегрузки слоя сорбента, что приводит к образованию хвостов и плохому разделению, перед анализом неофсодимо оценить сорбционную емкость слоя. Ковач [6] рекомендовал пипетки с ценой деления 1 мкл, так как они просты в эксплуатации, и, используя их, обычно допускают меньше ошибок. Ковач рекомендует также наносить пробы в виде линий, используя малые объемы (10 мкл и менее) для уменьшения избыточной диффузии (растекания пробы) на старте. При восходящем хроматографическом анализе разделение проводят на пластинках, предварительно делая засечки с обеих сторон, чтобы свести к минимуму диффузию в горизонтальном направлении. Пробы следует наносить таким образом, чтобы между зоной вещества и боковой границей участка сорбента было расстояние не менее 1 см, Это обусловлено двумя причинами, первой и наиболее очевидной из которых является то, что при нанесении образца слишком близко к краю возрастает вероятность частичной его потери. Во-вторых, поверхность пластинки около краев менее однородна. Количественные данные, получаемые при денситометрии цли определении площади пятна, в значительной степени зависят от однородности слоя сорбента. Эти приемы рекомендуются часто, и аналитик не должен забывать, что хроматографическая зона в тонком слое является пространственной (трехмерной) системой. Разделенные пятна веществ не всегда имеют круглую форму, и правильность измерения площади на поверхности пластинки (длины и ширины зоны) зависит от распределения вещества по толщине слоя и концентрации. [c.578]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология