Капельный анализ нанесение капель

Капиллярно-адсорбционный метод, или, как его называют, капельный анализ , основан на использовании для целей анализа капиллярных и адсорбционных явлений в волокнах фильтровальной бумаги. Так как адсорбция волокнами фильтровальной бумаги, а также скорость диффузии по капиллярам различных ионов неодинаковы, то при нанесении капли раствора на фильтровальную бумагу происходит накопление и разделение ионов по концентрическим зонам, где те или другие ионы затем могут быть обнаружены чувствительными и специфическими реакциями. Белый цвет бумаги дает возможность легко замечать цветные продукты реакции. Если образующееся вещество мало растворимо, оно задерживается в капиллярах бумаги в виде пятна, растворимые же продукты двигаются дальше. Поэтому при выполнении капельных реакций, ведущих к образованию осадка, происходит одновременно и процесс фильтрования, при котором фильтрат собирается вокруг пятна, образованного осадком. В случае необходимости в этой краевой зоне ноны могут быть открыты прибавлением надлежащих реактивов. Это ценное свойство фильтровальной бумаги позволяет в не- [c.50]

Капельный (1922 г.) и дробный методы (1943-1945 гг.) анализа неорганических веществ с научных позиций были разработаны советским химиком-аналитиком Н. А. Тананаевым (1878-1959 гг.). Н. А. Тананаев также автор бесстружкового метода анализа металлов и сплавов по этому методу подвергается анализу раствор, полученный в результате действия капли кислоты, нанесенной на анализируемый образец. Создателем научной школы капельного микроанализа неорганических веществ является австрийский химик-аналитик Ф. Файгль (1891-1971 гг.). Он ввел в аналитическую практику новые капельные реакции на различные вещества, предложил в 1920 г. использовать производные дифенила для качественных определений, разработал проблему специфичности и селективности химических реактивов и реакций. В 1929 г. И. П. Алимариным был разработан колориметрический метод качественного определения фтора (колориметрический анализ — визуальный метод фотометрического анализа, основанный на переводе определяемого компонента в окрашенное соединение и установлении концентрации окрашенного соединения по интенсивности или оттенку окраски впервые колориметрический анализ был предложен в 1838 г.). Микрокристаллоскопический метод анализа, созданный на базе идей М. В. Ломоносова Т. Е. Ловицем, был развит и внедрен в аналитическую практику благодаря работам советских ученых И. М. Ко-ренмана, К. Л. Малярова и др. [c.211]

Другое направление микрохимического метода — капельный анализ. В принципе это довольно старое направление, но сегодняшнее определение следовых количеств веществ имеет свои особенности. Когда каплю раствора помещают на фильтровальную бумагу, растворенные вещества концентрируются на небольшом пространстве. Волокна фильтровальной бумаги образуют капилляры, и на такой бумаге можно разделять очень небольшие образцы. История этого метода восходит к Ф. Ф. Рунге. В 1834 г. он обнаружил свободный хлор с помощью бумаги, на которую была нанесена смесь иодида калия с крахмалом [700]. Г. Шифф [256] в 1859 г. применял фильтровальную бумагу, пропитанную карбонатом серебра, для идентификации мочевой кислоты в образцах мочи. X. Ф. Шенбайн в 1861 г. установил, что при попадании капли водного раствора на фильтровальную бумагу вода распространяется быстрее, чем растворенное вещество, и что высота подъема последпего меняется в зависимости от его свойств. Он указал, что это явление можно использовать для разделения солей [257]. В 1898 г. Г. Трей предложил способ разделения следовых количеств меди и кадмия, а также разработал новый прием нанесения капли на бумагу. Кончик трубки фильтровальной воронки вытягивали в капилляр и слегка изгибали. В воронку наливали раствор и касались бумаги кончиком капилляра. При этом образовывалась капля, которая равномерно смачивала бумагу [258]. Подобные наблюдения были использованы при разработке метода бумажной хроматографии. Классические работы Ф. Гоппельсредера, изучавшего зависимость скорости подъема жидкости по капилляру, распространения капель растворов по капиллярам фильтровальной бумаги от ряда факторов, и аналитическое применение этих эффектов обобщены в изданной им в 1910 г. в Дрездене книге Капиллярный анализ ( Кар111агапа-1у8б ). [c.131]

В капельном анализе можно использовать целый ряд известных реакций. Однако значительное распространение этого метода стало возможным в первую очередь благодаря широкому применению органических хелато-образующих реагентов, способных к образованию внутрикомплексных соединений . Изменение pH капли чаще всего представляет простую задачу — для этого достаточно подержать б>магу с пятном над открытой склянкой с хлористоводородной или уксусной кислотой или с раствором аммиака. При выполнении реакций на капельной пластинке реакционную смесь можно [нагреть даже до кипения, для чего в каплю погружают горячую платановую проволоку или нагретую палочку из магнезии. Так можно, например, удалить окислы азота. Микропробирки нагревают в водяной, глицериновой или масляной бане или, контролируя температуру, в металлическом блоке. В капельном анализе отдельные компоненты смеси стремятся обнаруживать избирательно. Выбирая подходящую методику выполнения реакции, можно избежать нежелательного влияния мешающих компонентов. Отсутствие длительных и трудоемких процессов разделения составляет большое преимущество капельного анализа и позволяет экономить время. Разумеется, требуется хорошее знание реакций отдельных элементов, чтобы в каждом конкретном случае при заданных условиях можно было выбрать оптимальный вариант их выполнения. По незначительному количеству пробы капельный анализ является разновидностью ультрамикрохи-мического метода. Часто без затруднений можно обнаружить до 0,1—0,01 мкг вещества. Чувствительность капельной реакции можно повысить, используя особую технику ее выполнения. Подсушивание первоначально взятых капель пробы и реактива уже повышает концентрацию реагирующих веществ и тем самым понижает открываемый минимум. Если нанесение капель чередуют с подсушиванием, то открывается еще меньшее количество вещества. Еще более эффективна техника концентрирования ( концевая , акротех-ника), предложенная Скалос 120]. Острым кончиком полоски фильтровальной бумаги впитывают небольшую часть капли пробы и высушивают ее. Такую операцию повторяют до тех пор, пока вся капля не будет сконцентрирована на кончике полосы бумаги. Аналогичным образом можно также сконцентрировать вещество в тонкой нити и после добавления реактива рассмат-ривать ее под микроскопом. Эти приемы увеличивают чувствительность на два-три порядка. Чувствительность можно повысить, используя также ионообменные смолы. Так, при обнаружении кобальта 121] можно провести [c.54]

На основе капельного анализа Н. А. Тананаевым разработан бесстружковый метод анализа металлов и сплавов. На поверхность металла или сплава наносят каплю азотной кислоты или другого растворителя. Часть металла растворяется, каплю полученного раствора соли подвергают капельному анализу. Другой вариант — нанесение реагента на чистую поверхность металла и наблюдение происходящих при этом изменений. По тому, протекает реакция или нет, делают вывод о присутствии или отсутствии определяемого элемента. [c.124]

Формально органический капельный анализ возник раньше неорганического капельного анализа, так как первые капельные реакции использовались для открытия органических соединений. Еш,е в 1859 г. Гуго Шифф показал, что можно обнаружить мочевую кислоту, поместив каплю исследуемого раствора на фильтровальную бумагу, содержаш,ую карбонат серебра. В результате реакции получается металлическое серебро, причем мелкодисперсный металл образует серое или черное пятно, отчетливо выделяющееся на белой бумаге. Этой пробой была установлена принципиальная возможность проведения капельных реакций на фильтровальной бумаге. Опыты Шиффа показали также, что при такой технике работы достигается значительная чувствительность. Для уровня развития химического анализа того времени это явилось замечательным открытием. Оно совпало с началом классических исследований Христиана Фридриха Шёнбейна и Фридриха Гоппельсредера. Эти авторы на примере капиллярного анализа показали, какое большое значение для аналитической практики может приобрести метод нанесения на фильтровальную бумагу растворов органических и неорганических соединений, приводящий к локальной фиксации небольшого количества растворенного вещества на бумаге. [c.15]

Выполнение анализа. На фильтровальную бумагу (или капельную пластинку) наносят каплю мочи, а на полученное пятно — каплю перекиси водорода и каплю раствора бензидина. В присутствии крови появляется синее окрашивание (гемоглобин, гемин), устойчивое в течение примерно 1 часа. При малом содержании крови окрашивание появляется только через 30— 60 сек. В контрольном опыте (дестиллированная вода) появляется бурое окрашивание. При очень малом содержании крови для повышения чувствительности реакции перед нанесением капли мочи наносят каплю раствора щелочи. [c.493]

Для нанесения капель на бумагу целесообразно пользоваться капилляром, имеющим на конце воронкообразное расширение. Для перенесения жидкости кончик капиллярной трубки погружают в раствор и осторожно всасывают его на высоту 5—10 мм. Затем закрывают отверстие трубочки пальцем( и переносят жидкость в капельную пробирку. Таким же путем смывают раствор с поверхности сплава 2—3 каплями воды, которую наносят на поверхность, хорошо перемешивают кончиком стеклянной палочки и переносят в пробирку. Так поступают До тех пор, пока промывная жидкость не перестанет окрашиваться в темный цвет, обусловленный карбидами (в случае анализа черных металлов). Однако карбиды настолько прочно удерживаются на поверхности металла, что их почти никогда не удается отмыть водой. Остатки карбидов обычно снимают кусочком фильтровальной бумаги. Для этого, плотно зажимая бумагу пинцетом, основательно протирают поверхность сплава до тех пор, пока бумага не перестанет окрашиваться в черный цвет. [c.102]

Капельный анализ можно проводить как на непористых ии верхностях (например на фарфоровых пластинках, часовых стеклах, в фарфоровых тиглях), так и на фильтровальной бумаге. В последнем случае капиллярные свойства бумаги могут оказаться весьма полезными, так как прн нанесении на нее капли раствора различная скорость передвижения поды и растворенных веществ в капиллярах бумаги может привести к обогащен(1ю определенных зон растворенным веществом, что облегчает его открытие. При проведении на бумаге реакций осаждения неосевшая часть продукта всасывается порами бумаги и отделяется от осадка. Благодаря этому на краях растекшейся каплм эта часть продукта также может быть определена с помощью капельного анализа. Для этого анализа особенно рекомендуется бумага № 601 фирмы Шлейхер и Шюлль, а также бумага для количественного анализа № 598 и 589 той же фирмы. Из англий- [c.43]

Капельный люминесцентный анализ [103 J основан на очень грубой, приближенной зависимости между содержанием битума в породе и формой люминесцирующего пятна, возникающего при нанесении капли растворителя на поверхость породы. Характер битума ориентировочно определяется по оттенкам люминесцентного свечения пятна. Для увеличения точности анализа в дальнейшем этот вид методики был усовершенствован и в известной мере стандартизирован в следующем направлении нефть или вытяжку битума, полученную путем извлечения из породы холодным растворителем, разбавляют определенным растворителем, чтобы получить раствор известной концентрации, и затем сравнивают люминесценцию его с серией эталонных растворов различной концентрации. Последние приготовляют растворением нефти или рассеянного битума в том же растворителе. Метод этот напоминает колориметрический анализ. Основным недостатком метода является то, что не принимается в расчет различие в люминесцентном свечении, которое М0жётТ5ыть обусловлено разной химической природой битума в стандартном растворе и в исследуемом битуме, а этот фактор может иметь очень существенное влияние. [c.485]

Как уже указывалось, капельный анализ можно проводить на фарфоровой пластинке с углублениями, на часовом или предметном стекле, положив его на белую бумагу, или на фильтровальной бумаге. При этом на пластинку или на бумагу наносят 1—2 капли анализируемого раствора и 1—2 капли реактива, дающего характерное окрашивание или образование кристаллов. В последнем случае это представляет особый интерес, так как используются капиллярно адсорбционные свойства бумаги. Капля жидкости, нанесенная на бумагу, быстро рассасывается по капиллярам, а окрашенное соединение адсорбируется на небольшой площади листа (рис. 9). При наличии в растворе нескольких веществ скорость движения их может быть различной, что дает распределение ионов в виде концентрических зон. Наносить капли на пластинку или на бумагу можно капиллярной пипеткой, или стеклянной палочкой с заостренным концом, или тонкой платиновой (нихромо-вой) проволочкой с петелькой на конце. Для проведения капельных реакций на бумаге целесообразно употреблять обеззоленные фильтры типа белая лента , которые применяют в количественном анализе, предварительно разрезав их на полоски. [c.37]

На основе капельного метода Н. А. Тананаевым в последнее время был разработан бесстружковый метод анализа металлов и сплавов. По этому методу исследуемый металл или сплав растворяют путем нанесения на его поверхность соответствующего растворителя, например HNO3, после чего получившуюся каплю раствора соли переносят на полоску бумаги, где и выполняют капельную реакцию. Н. А. Тананаеву принадлежит также ряд ценных исследований по теории и практике качественного и количественного анализа. [c.38]