Нанесения проб методы

Посторонние примеси. Препарат в объеме, эквивалентном 200 мкг платифиллина гидротартрата, наносят на пластинку со слоем силикагеля F. Рядом в качестве свидетеля наносят 0,01 мл (2 мкг) 0,02 % -ного раствора платифиллина гидротартрата стандарта. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру со смесью растворителей хлороформ — спирт метиловый — аммиака раствор концентрированный (85 14 1) и хроматографируют восходящим методом. Когда фронт подвижной фазы дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе и опрыскивают модифицированным реактивом Драгендорфа. [c.222]

Метод электрофореза на носителе во многом подобен методу хроматографии. Камера для электрофореза состоит из трех частей, двух электродных сосудов и расположенной выше подставки для носителя, например бумаги. Камеры должны быть плотно закрыты для предотвращения испарения растворителя. Носитель укладывают горизонтально, уровень растворителей в обеих электродных камерах должен быть одинаковым. Электроды, платиновый или графитовый, встроены в диафрагму. Вещество наносят на носитель в виде точек или полос. Место нанесения пробы зависит от предполагаемого направления движения. При движении разделяемых, веществ к аноду пробу наносят на катодную сторону, и наоборот. Для количественной и качественной оценки процесса разделения (проявление вещества и т. д.) применяют методы, используемые в бумажной хроматографии. [c.387]

В своей будущей работе в области инструментальной микро-ТСХ автор намерен ввести в линейную ТСХ метод нанесения пробы на смоченный растворителем сорбент (гл. 7), который до сих пор использовали только в круговой ТСХ. Для непосредственного оптического детектирования пластинки необходимо разработать новую методику. [c.96]

Оптимальная величина воспроизводимости зависит от метода фотометрического детектирования, точности функционирования механической системы сканирования, уровня электрических шумов в электронной схеме фотометра, воспроизводимости нанесения пробы и хроматографического разделения, включая в случае необходимости операцию проявления хроматограммы. [c.209]

Исследования в области количественного детектирования веществ, разделенных на тонком слое сорбента, проводятся уже более 10 лет [1 — 3]. В результате были отработаны оптимальные методы нанесения проб, разделения и оптического сканирования. В настоящее время методом [c.217]

Количественный анализ в ТСХ состоит из нескольких этапов подготовка и нанесение пробы на тонкослойную пластинку, разделение (хроматографирование) и проявление компонентов смеси на тонком слое сорбента, качественная и количественная оценка результатов анализа. Количественное определение вещества в пятне может быть одностадийным (по величине пятен с помощью оптических, электрохимических или ядерно-физических методов) и двухстадийным (вещества сначала отделяют от слоя сорбента извлечением растворителями или переводят в газовую фазу, а затем определяют инструментальными методами). [c.33]

Пробу можно сконцентрировать в узкую стартовую зону при погружении пластины в растворитель, для которого значения Rl всех компонентов близки к 1, и пропусканием его несколько выше зоны нанесения пробы, после чего элюирование прекращают, а пластину быстро высушивают. Подобную операцию повторяют несколько раз. Для вязких и разбавленных проб эффективен способ контактного нанесения. На рис. 1У.5 показана последовательность операций нанесения пробы по этому методу [c.353]

Посторонние примеси. 0,25 г препарата растворяют в 2,5 мл ацетона. 0,005 мл полученного раствора (500 мкг) наносят на пластинку со слоем силикагеля F 254. Рядом в качестве свидетеля наносят 0,005 мл (0,5 мкг) 0,01 % -ного раствора препарата в ацетоне. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру со смесью растворителей гексаи—диэтиламин— бензол (16 3 1) и хроматографируют восходящим методом. Когда фронт подвижной фазы дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе и просматривают в УФ-свете при 254 нм. [c.218]

Посторонние примеси. Навеску препарата, эквивалентную 0,5 г метилурацила, нагревают на водяной бане с 50 мл смеси вода — кислота уксусная ледяная (1 1) до расплавления основы, взбалтывают в течение 5 мин при периодическом нагревании, охлаждают во льду и фильтруют. 0,02 мл полученного раствора (200 мкг метилурацила) наносят на пластинку со слоем силикагеля F. Рядом в качестве свидетеля наносят 0,02 мл (200 мкг) 1 %-ного раствора метилурацила стандарта в той же смеси растворителей. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, выдерживают в течение 5 мин при температуре 105 °С, помещают в камеру со смесью растворителей хлороформ — спирт метиловый — кислота уксусная ледяная (95 10 2) и хроматографируют восходящим методом. Когда фронт подвижной фазы дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе, выдерживают при температуре 105 °С в течение 10 мин, охлаждают, опрыскивают 1 % -ным раствором п-диметиламинобензальдегида в смеси кислота хлористоводородная концентрированная — спирт метиловый (1 3) и выдерживают в течение 5 мин прн температуре 105 °С. [c.220]

Посторонние примеси. Навеску порошка растертых таблеток, эквивалентную 0,025 г бромгексина, встряхивают в течение 3 мин с 5 мл хлороформа и фильтруют. 0,02 мл полученного раствора (100 мкг бромгексина) наносят на пластинку со слоем силикагеля F 254. Рядом в качестве свидетеля наносят 0,005 мл (0,25 мкг) 0,005 % -ного раствора бромгексина стандарта (ВФС 42-1002-80) в хлороформе. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру со смесью растворителей гептай—этилацетат (1 1) и хроматографируют восходящим методом. Когда [c.220]

В интерфейсе с движущимся транспортером транспортер представляет собой ленту из нержавеющей стали или полиамидного полимера. Такой интерфейс способен принять на ленту и испарить поток органического растворителя или водного раствора со скоростью 0,1-0,2 мл мин. При этом в источник ионов поступает всего 10 -10" г с растворителя с исследуемым соединением, следовательно, при анализе можно использовать любые методы ионизации (ЭУ, ХИ и десорбционные) [71-75]. К недостаткам такого интерфейса относятся наличие памяти, неравномерность нанесения пробы и, иногда, частичное разложение термически нестабильных соединений в пробе. [c.886]

Интенсивная сушка целесообразна лишь в случае нанесения проб веществ в соответствующим образом осушенной атмосфере при работе с абсолютно сухими разделяющими жидкостями. Это обычно необходимо только в случае анализа методом хроматографии в тонких слоях смесей углеводородов. На очень активных адсорбентах велика опасность разложения веществ. [c.19]

В то время как в случае адсорбционных слоев, прочно пристающих к пластинкам, можно работать, используя описанный метод, в случае свободно насыпанных на пластинку разделительных слоев требуется горизонтальное или близкое к горизонтальному положение пластинки. В зависимости от способа подачи растворителя и способа нанесения пробы, следует различать следующие методы [c.29]

Методика анализа в целом — способы нанесения проб, выдзр-живание пластин во влажной камере, проявление, сушка, иденги-фикация и количественное определение компонентов — мало отличается от методики проведения БХ. В то же время метод ТСХ обладает рядом преимуществ возможность применения раз1ых сорбентов и создания равномерных по структуре слоев любой толщины, легкое снятие пятен вместе с порошком сорбента, быстрота и более высокая чувствительность. [c.240]

Принцип выполнения одномерной нисходящей хроматограммы легко понять из рис. 43. На конец полоски хроматографической бумаги, как и в предыдущем случае, микропипеткой наносят каплю испытуемого раствора. Полоска бумаги опускается верхним концом (тем самым, где нанесена капля) в лоток с растворителем и свободно свисает вниз. Растворитель впитывается бумагой и опускается по полоске вниз, смывая нанесенную пробу вещества. Разделение компонентов и дальнейшая обработка хроматограммы проводятся так же, как и при получении хроматограммы восходящим методом. [c.160]

При гогоскослойном хроматофафич. разделении лист бумаги или пластину со слоем сорбента с нанесенными пробами исследуемого в-ва помещают в хроматофафич. камеру. После разделения компоненты определяют любым подходящим методом. [c.315]

Анализируемую смесь наносят на стартовую линию микрощприцем или микропипеткой. Пластинку или бумагу с нанесенной пробой помещают в закрытую камеру, содержащую растворитель, который перемещается по слою сорбента (или по бумаге) под действием капиллярных сил. Компоненты смеси перемещаются вместе с растворителем с различной скоростью. По окончании разделения пластинку или бумагу вынимают из камеры, испаряют растворитель, обрабатывают струей теплого воздуха. Определяемые вещества проявляются на хро-матофамме в виде пятен при обработке специальными реактивами (нингидрин) или методом флуоресценции. Содержание анализируемого компонента пропорционально площади пятна. [c.247]

ГО разделяемого материала крайне необходима в промышленных процессах. Но использование метода ЖХ для разделения больших количеств сопряжено с определенными трудностями. Довольно ограниченная емкость хроматографических сорбентов означает, что чрезмерное увеличение нагрузки колонки ухудшает ее разделительную способность. В то же время размеры хроматографической колонки нельзя увеличивать до бесконечности, поскольку это приводит к возникновению других проблем, таких как проблема нанесения пробы, появление нежелательных мертвых объемов и т. д. В хроматографии всегда необходимо находить компромиссные решения. Изложенная ситуация часто изображается схемой, приведенной на рис. 9.1. Этот треугольник показывает, что если мы хотим увеличить емкость, то жертвуем скоростью и(или) разрешением. В общем случае, для того чтобы работать в линейной области изотермы сорбции, количество вещества, вводимого на колонку с обычной емкостью, не должно превышать 1 мг на 1 г сорбента. Следовательно, на препаративной колонке, содержащей 1 кг сорбента, можно разделить без заметного ухудшения ее разделительной способности пробу, масса которой не превышает 1 г. Вводимое количество можно увеличить, но только до такого уровня, при котором эффективность колонки и ее разрешение еще обеспечивают необходимый выход продукта желаемой оптической чистоты. Табл. 9.1 дает представление о величине пробы для колонок различных размеров. [c.226]

Главным недостатком метода открываемого ганимума является его субъективность—кто-то видит примесь, а кто-то нет. Кроме того, открываемый минимум различается на разных сериях (партиях) одного и того же сорбента, а также сильно зависит от проявителя. Особенно это сказывается при проявлении УФ-светом, где большое значение имеет качество светофильтра и дампы. Не совсем понятно также, как применять этот подход, если необходимо контролировать несколько примесей сразу. Можно, в принципе, делать несколько разных нанесений пробы, однако это усложняет анализ. По этим причинам метод открываемого минимума в последнее время при контроле качества ЛС применяется достаточно редко. [c.474]

Для получения цельной картины развития описываемого метода необходимо всесторонне рассмотреть области приложения и перспективы использования 13ЭТСХ, уделяя особое внимание различным направлениям применения пластинок с оптимизированными свойствами. Использование старых методических приемов в ВЭТСХ приводит к получению неудовлетворительных результатов, поскольку применявшийся ранее способ нанесения пробы сводит на нет высокую эффективность разделения оптимизированных слоев сорбента. [c.13]

Посторонние примеси. 0,05 г препарата растворяют в 5 мл спирта 95 % -ного. 0,005 мл полученного раствора (50 мкг) наносят на пластинку со слоем силикагеля F. Рядом в качестве свидетеля наносят 0,005 мл (0,25 мкг) 0,005 % -ного раствора претфа-та в спирте 95 % -ном. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру со смесью растворителей бензол— гексан—ацетон (5 2 2) и хроматографируют восходящим методом. Когда фронт подвижной фазы дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе, опрыскивгиот 5 % -ным раствором кислоты фосфорно-молибденовой в спирте 95 %-ном и сушат в вытяжном шкафу в течение 1—2 мин при температуре от 95 до 100 С. [c.218]

Девятая глава, посвященная применению нового метода ВЭТСХ в количественной ТСХ, написана Рипфаном и Халнаапом. В процессе подбора оптимальных характеристик ТСХ-пластинок, обеспечивающих высокую эффективность разделения, авторы исследовали большое количество сорбирующих материалов. Они пришли к выводу, что при неправильном нанесении пробы на слой сорбента, в результате чего получаются пятна диаметром порядка 1 мм, нельзя реализовать преимущества ВЭТСХ. Для регулирования и контроля физических и физико-химических параметров газовой, жидкой и твердой фаз в ТСХ [c.14]

Окружность проводили с помощью шаблона для нанесения проб в и-камере (фирма Сашод ) на четырех пластинках размером 50 х 50 мм, закрепленных в держателе. Радиус окружности г, измеренный тремя различными методами, равен 10,58 0,03 мм. Зная величины О и г, можно [c.25]

При нанесении пробы на некотором расстоянии от центра (эксцентрическом нанесении) можно проследить определенное сходство между хроматограммами, получаемыми круговым и линейным методами. Из экспериментальных данных следует также, что возможным источником ошибок при определении величин Bf линейной ТСХ является изменение положения фронта элюепта. В связи с этим представляется не случайным несоответствие между значениями = 0,76 и / кр = 0,78 для красителя 2. Вероятно, правильным следует считать значение 0,785. Однако эти замечания пе носят принципиального характера, поскольку целью экспериментов было подтверждение методом круговой ВЭТСХ уравнения [c.33]

Метод предварительного разделения можно рекомендовать для линейной ТСХ вместо панесения проб в виде полос. Нанесение проб в виде пятна позволяет улучшить воспроизводимость нанесения пробы и длины полосы. При сравнительно больших объемах пробы и относительно высокой полярности растворителя пробы следует наносить в виде полос большей длины. Если почему-либо такой способ нанесения не пригоден, то, объединяя методы нанесения в виде отдельных пятен на определенных интервалах друг от друга и предварительное разделение, можно также получить полосы проб. [c.69]

Очевидно, что барьер области пониженного давления Паров оказывает более эффективное воздействие при нанесении проб в виде полос но сравнению с методом наггесения [c.81]

Образовавшиеся зоны часто принимают самые разнообразные формы, например форму полумесяца или гриба, или имеют хвосты спереди или сзади. Хроматографисты обычно игнорируют этот факт. Большинство деформаций, за исключением образования хвоста позади места нанесения в результате необратимой адсорбции, обусловлено изменением потока или эффектами течения. Взаимоде11Ст-вие вещества и элюента (см. разд. 3.4.2) является причиной того, что растворитель обтекает зону вещества, а пе десорбирует его и отделяет от сорбента. Оба этх процесса эндотермические и требуют определенного времерги, поэтому нанесение пробы в виде полосы предпочтительнее. Однако в круговом методе обтекание отсутствует вообще. [c.82]

ВЭТСХ-слой по своей разделяющей способиости и лгощпости превосходит КЖХ-колонки. Эти качества проявляются полпостыо только па коротких участках пути разделения. Данное утверждение относится только к тем случаям, когда анализы нельзя проводить при оптимальных значениях высоты тарелки, определяемых обычным способом. Разделяющая мощность есть результат разделения, зависящий от времени. Методы нанесения пробы и обработки, занимающие несколько часов, нельзя считать прие.члемыми, поскольку при проведении анализа важным фактором является его длительность. Если разделение занимает 2 мин, его легко повторить. Конечно, в этом случае возникает проблема выбора правильной величины пробы, по это вопрос математической статистики, который не будет здесь рассмотрен. Для получения правильных результатов приходится проводить многократные измерения и калибровки, и поэтому важно, чтобы анализ можно было закончить за секунды, а не за минуты. Необходимо учитывать каждый миллиметр длины участка сорбента, который не участвует в разделении. Приемлемое разделение предпочтительнее получать на наименьшем пути. [c.90]

Существуют, конечно, и другие доступные методы нанесения пробы при фиксированном положении дозирующего устройства. В одном из этих методов используют вращающуюся конструкцию, закрепляя пластинку в держателе. Аппликатор используют в сочетании с устройством ИС для нанолитрового дозирования проб в ВЭТСХ (см. гл. 8). [c.100]

В табл. 6.5 нредставлена зависимость времени I для линейного разделения восходящим методом от значений К и 2/. При проведении эксиериментов расстояние между уровнем растворителя, в который опускали пластинки, и линией нанесения проб равнялось 5 мм. Поскольку в уравнение объемной скорости в ТСХ входит величина 2/, с увеличением длины пути разделения длительность разделения значительно возрастает, в особенности при использовании растворителей с низкими значениями К. Таким образом, эффективность разделения, выраженная через число эффективных ступеней разделения Л 7с, для малых значений 2/ и для слоев сорбента с малыми значе- [c.125]

Разделение ТСХ-методом обычно включает следующие стадии. Сначала ТСХ-нластинки с жесткой или гибкой подложкой достают из упаковки, где они хранились. Во время нанесения пробы, которое обычно длится несколько минут, слой сорбента контактирует с атмосферой лаборатории. Известно, что полупериод установления равновесия между силикагелем и парами воды, присутствующими в воздухе, составляет приблизительно 90 с [1]. После нанесения пробы пластинку помещают в камеру для разделения. Поскольку в камере присутствует элюент, атмосфера в ней насыщена парами растворителя. Когда пластинку помещают в элюент, начинается разделение. Скорость перемещения элюента подчиняется закону, описывающему движение потока в хроматографической системе [2], т. е. расширение площади смоченного слоя уменьшается пропорционально квадрату времени. [c.153]

Рис. 8.2. а — платино-иридиевый капилляр, прикрепленный платиновой проволокой к стеклянному стержню (данные Кайзера) Ь — устройство для нанесения проб в методе ВЭТСХ (платнно-иридпевып капилляр). Фирма Ante h выпускает три вида капилляров емкостью 100, 200 н. 500 нл. [c.180]

В настоящее время еще не разработаны методы прямого определения воспроизводимости результатов нанесения пробы на тонкий слой сорбента. Приводимые ниже данные получены с помощью платино-иридиевого капилляра в сочетании с аппликатором ЕУА-СЬгот-ТЬС , описанным в разд. 8.2. [c.194]

Метод анализа Точность, % Необходимое количество вещества, мкг время, затраченное на 8 анализов без нанесения пробы и X роматографиро-вания, мин [c.70]

Современная высокоэффективная ТСХ (ВЭТСХ) включает комплекс методов и средств для получения максимальной эффективности разделения, минимального времени анализа и максимальной чувствительности детектирования. На ВЭТСХ-пластинах фирмы Мерк с диаметром частиц адсорбента 3—8 мкм пробег элюента составляет 2—4 см. Для достижения оптимальных параметров разделения применяют специальные устройства для нанесения проб (с оптимальным размером стартового пятна) и различные методы сжатия зон в направлении движения элюента (круговая и антикруговая ТСХ, многократное хроматографирование и другие), что позволяет увеличить разрешение компонентов (на данном отрезке пластины может разместиться большее число зон). [c.341]

Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру со смесью растворителей спирт н-бутиловый — спирт 95 % -ный — вода — аммиака раствор концентрированный (10 5 5 2) и хроматографируют восходящим методом. Когда фронт подвижной фазы дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат при температу1)е 100—105 °С в течение 10 мин и опрыскивают 2 % -ным раствором 4-диметш1аминобензальдегида в смеси вода — кислота хлористоводородная концентрированная (9 11). [c.219]

Условием успешных количественных хроматограмм является стандартизация метода ХТС путем использования сорбентов с определенным размером частиц и определенной степени чистоты, а также воспроиаводимой тол-ш,ины слоя. В остальном требуется выполнение тех же предварительных условий, что и в случае хроматографии на бумаге. Для нанесения пробы следует применять соответствуюш,ее приспособление, а именно калиброванный стеклянный капилляр или стеклянный поршневой шприц с микрометрической подачей (см. стр. 21). [c.52]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология