Пробы определения следов металлов

Спектральный анализ (эмиссионный) — физический метод качественного и количественного анализа состава вещества на основе изучения спектров. Оптический С. а. характеризуется относительной простотой выполнения, экспрессностью, отсутствием сложной подготовки проб к анализу, незначительным количеством вещества (10—30 мг), необходимого для анализа на большое число элементов. Спектры эмиссии получают переведением вещества в парообразное состояние и возбуждением атомов элементов нагреванием вещества до 1000—10 000°С. В качестве источников возбуждения спектров прп анализе материалов, проводящих ток, применяют искру, дугу переменного тока. Пробу помещают в кратер одного из угольных электродов. Для анализа растворов широко используют пламя различных газов. Качественный н полуколичественныйС. а. сводятся к установлению наличия или отсутствия в спектре характерных линий и оценки по их интенсивностям содержания искомых элементов. Количественное определение содержания элемента основано на Эмпирической зависимости (при малых содержаниях) интенсивности спектральных линий от концентрации элемента в пробе. С. а.— чувствительный метод и широко применяется в химии, астрофизике, металлургии, машиностроении, геологической разведке и др- МетодС. а. был предложен в 1859 г. Г. Кирхгофом и Р. Бунзеном. С его помощью гелий был открыт на Солнце ранее, чем на Земле. Спектроскопия инфракрасная — см. Ифракрасная спектроскопия. Спектрофотометрия (абсорбционная)—физико-химический метод исследования растворов и твердых веществ, основанный на изучении спектров поглощения в ультрафиолетовой (200—iOO нм), видимой (400—760 нм) и инфракрасной (>760 нм) областях спектра. Основная зависимость, изучаемая в С.,— зависимость интенсивности поглощения падающего света от длины волны. С. широко применяется при изучении строения и состава различных соединений (комплексов, красителей, аналитических реагентов и др.), для качественного и количественного определения веществ (определения следов элементов в металлах, сплавах, технических объектах). Приборы С.—спектрофотометры. [c.125]

Для определения следов металлов в полипропилене графитовый элект род помещают в алюминиевый асбестовый электродный блок и, нагревая при помощи ручной газовой горелки, озоляют по частям 100 мг пробы [37]. Для анализа тяжелых топлив и легких масел под капиллярной воронкой устанавливают графитовый электрод с индивидуальным электронагревателем. После нагрева электрода до температуры, немного превышающей температуру кипения пробы, ее по каплям подают в кратер электрода и испаряют (10 г в течение 1 ч). Проба в воронке нагревается при помощи установленного сверху радиатора. Предел обнаружения железа, никеля, ванадия, меди и олова составляет 1-10 %. Коэффициент. вариации 15—20% при концентрации примесей 2-10 —6-10 % [38]. [c.13]

При определении малых примесей в нефтепродуктах широко применяют различные методы обработки пробы перед анализом. При этом преследуют различные цели концентрирование малых примесей, удаление мешающих элементов, устранение влияния основы и т. д. Часто подготовка пробы завершается получением и анализом водных растворов определяемых примесей. В таких случаях в качестве эталонов обычно используют водные растворы неорганических соединений. Однако применение таких эталонов не дает возможности получить информацию о полноте выделения интересующих элементов из пробы нефтепродукта, Поэтому даже при использовании косвенных методов анализа в ответственных случаях, а при разработке новой методики обязательно, нужно применять эталоны из металлорганических соединений, которые должны проходить все стадии обработки, подобно анализируемым пробам. Конечно, для этой цели лучше всего использовать нефтепродукт, сходный по составу с анализируемым, и с точно известным содержанием примесей, Но это очень трудно реализовать на практике. Поэтому обычно ограничиваются введением в чистый нефтепродукт синтетических металлорганических соединений, А в работе [189] при определении следов металлов в нефтепродуктах путем их кислотного озоления, перевода золы в раствор и анализа растворов методом вращающегося электрода, с водными растворами неорганических эталонных соединений, внутреннего стандарта и буфера, взятыми в нужных соотношениях, проводили все операции по химико-термической обработке, как с раствором золы нефтепродуктов. [c.94]

При разработке метода определения следов металлов в моче Уиллис 133] обнаружил, что растворы мочи, распыляемые непосредственно в пламя, вызывают заметную абсорбцию даже при отсутствии в них определяемого элемента. Он пришел к заключению, что это происходит за счет рассеяния света малыми частицами соли, которые находятся в пламени. Эффект проявляется особенно сильно в коротковолновой области спектра. Для устранения эффекта пробу анализируют с использованием длины волны, близкой к аналитической линии, но не испытывающей атомной абсорбции (т. е. линии, на которой не наблюдается абсорбция при использовании разбавленного раствора, содержащего малые количества определяемого вещества). Сигнал кажущейся абсорбции вычитается из сигнала абсорбции аналитической линии перед построением градуировочной кривой. Этот эффект был детально исследован Биллингсом [134]. [c.63]

Точки отбора проб должны обеспечивать получение полных характеристик воды котельной. Для некоторых анализов, например, для определения следов металлов, могут быть применены изокинетические зонды. [c.515]

Приготовление биологических проб для определения следов металлов [c.25]

Следующим этапом обучения является освоение техники фотографического спектрального анализа. Здесь в первую очередь необходимо приобрести навыки фотографирования спектров и получения качественных снимков. Параллельно с этим стоит затратить определенные усилия на расшифровку спектра железа, который во многих задачах спектрального анализа играет роль опорного при отождествлении спектральных линий других элементов. Приобретенные при этом навыки оказываются необходимыми при выполнении качественного анализа порошкообразной пробы на присутствие металлов. [c.93]

Проведение анализа по химическому разложению проб при валовом определении тяжелых металлов выполняют в следующей последовательности 10 г воздушно-сухой пробы, измельченной и пропущенной через сито 2 мм, взвешивают на технических весах, помещают навеску в химический стакан или коническую колбу вместимостью 200-250 мл и заливают 50 мл НКОз (1 1). Вращательным движением колбы осторожно перемешивают содержимое. Стакан закрывают часовым стеклом и помещают на закрытую электрическую плитку, доводят до кипения и кипятят при медленном нагреве 10 мин. Затем к пробе по каплям добавляют 10 см концентрированной перекиси водорода при перемешивании, снова помещают на электроплитку, доводят до кипения и кипятят еще 10 мин. [c.154]

Определение щелочных металлов в воде 500 мл исследуемой пробы воды выпаривают досуха, остаток кипятят с раствором Ва(0Н)2 и фильтруют В фильтрате содержатся щелочные металлы, следы кальция и избыток Ва (ОН)2 Ионы бария и кальция осаждают оксалатом аммония при кипячении, осадок отфильтровывают Фильтрат выпаривают, остаток прокаливают для удаления солей аммония, обрабатывают серной кислотой, как указано выше [2831] [c.25]

Определение примесей металлов в сере, как правило, проводят спектральными методами. Для повышения чувствительности рекомендуется предварительное концентрирование. Описано спектральное определение в сере примесей Ag, Си, Сс1 [153], А1, В1, Оа, Ге, Со, Mg, Мп [475]. Пробу вводят в разрядный промежуток вдуванием током воздуха или наносят на торцовые поверхности угольных электродов сухие остатки раствора [475]." Чувствительность определения каждого элемента приведена в табл. 9. Средняя квадратичная ошибка воспроизводимости почернений составляет 5—10%. Определение концентраций проводят по методу трех эталонов, используя следующие аналитические линии N1— 3414 А, Ае -3280 А, Си -3274 А, РЬ -2833 А, В -3067 А, С(1 -3261 А, гп -3345 А и Аз -2349 А-1 [c.219]

Возможность расщирения числа анализируемых примесей методом отгонки в потоке газа заключена в использовании реакционноспособных газов, переводящих примеси в летучие соединения. Например, при определении следов С(1 в окиси цинка [1097] окись кадмия селективно восстанавливают в потоке водорода, а затем от гоняют летучий металл в потоке азота. При определении бериллия пробу, смещанную со фторидом церия, нагревают в токе азота, содержащего дозированное количество водяных паров. Образующийся фтористый водород реагирует с соединениями бериллия, и последний отгоняется в виде летучего фторида [1096]. Бор количественно выделяется из разнообразных огнеупорных материалов методом пирогидролиза — нагреванием в платиновой [1487] или никелевой [1422] трубке до 1100—1300° С в парах воды или в потоке влажного кислорода. К недостаткам метода пирогидролиза относится необходимость введения значительных количеств катализатора (закиси-окиси урана, пятиокиси ванадия или метаванадата натрия). [c.249]

Эта методика требует наличия больших объемов растворов, содержащих низкие концентрации катионов, однако даже и в этом случае необходимо тщательно соблюдать ряд предосторожностей. Производимые в промышленном масштабе катиониты, естественно, изготовляют В металлической аппаратуре, и поэтому невозможно гарантировать, что они пе содержат следов металлов. И действительно, в них обычно можно обнаружить весьма значительные количества железа и в несколько меньшей степени медь. Так, например, при определении меди или железа в количестве 1 части на 10 частей раствора даже после значительного коп-центрирования мы, вероятно, обнаружим, что слепая проба будет содержать в 10 и больше раз железа и меди, которые имеют своим источником смолу в этом [c.85]

Последовательность подготовки проб для определения тяжелых металлов во взвеси такова мембранный фильтр с частицами взвеси помещают на фторопластовую подложку, специальной трубочкой из нержавеющей стали вырезают кружок диаметром 5 мм (из-за неравномерного распределения взвеси на фильтре следует вырезать 2—3 кружочка из различных участков фильтра). Этот кружок помещают в графитовый тигель, выполненный в форме стаканчика высотой 7,5—10 мм с внешним диаметром 5,4— 5,6 мм, внутренним диаметром 4,3—4,7 мм и толщиной дна 0,5—2 мм. Кружок фильтра со взвесью засыпают графитовым порошком (15—20 мг) в целях оптимизации процесса атомизации и упрощения анализа. При отборе проб речной и морской воды в прибрежных участках масса взвеси на фильтре иногда превышает 50—100 мг. В этом случае порошок взвеси легко отделяется от фильтра. Тогда его следует смешать с графитовым порошком в отношении 1 1 или 1 5 для увеличения анализируемой массы. 10—15 мг смеси помещают затем в графитовый тигель и анализируют. [c.55]

Определение щелочноземельных металлов в пламени воздух — ацетилен особенно часто сопровождается химическими помехами. Более подробно эти вопросы рассматриваются в следующей главе, Как правило, помехи полностью устраняются, если приготовлять пробы и эталоны в растворах стронция (для кальция и магния) или лантана (для кальция, магния, стронция и бария). Поскольку сам лантан редко является объектом анализа, его использование в качестве защитного реагента при определении щелочноземельных металлов более удобно. [c.62]

Подробные исследования процесса озоления нефтепродуктов имеются в работах [37, 63]. Для определения содержания металлов в их органических солях химическим методом пользуются одним из следующих способов. Пробу озоляют прямым или кислотным методом, золу растворяют и раствор анализируют. По другому способу пробу сжигают и по массе окисла подсчитывают содержание металла. При кислотном озолении расчет ведут по массе полученного сульфата. Иногда соединения восстанавливают водородом до металла и определяют его массу. Для получения окислов алюминия, бария, ванадия, кальция, меди, железа, свинца, магния, марганца, серебра, натрия, никеля, калия, стронция и цинка пробу заворачивают в фильтровальную бумагу и прокаливают при 700—1100°С [64]. [c.18]

Для разложения некоторых тугоплавких алюминиевых материалов, как, например, прокаленной окиси алюминия, рекомендуют следующий способ Обрабатывают 1 г пробы 20 мл фтористоводородной кислоты, 20 мл воды и 50 мл разбавленного (1 1) раствора аммиака. Выпаривают почти, досуха, прекращая нагревание, когда осадок еще влажен и не закончилось выделение паров. Эту операцию,, если требуется, повторяют 2—3 раза После этого добавляют 5 мл серной кислоты, нагревают до прекращения выделения паров и прокаливают при темнокрасном калении. Вводят 5 мл серной кислоты и снова выпаривают до прекращения выделения ее паров. Обрабатывают 3 мл серной-кислоты, нагревают до появления паров серной кислоты, охлаждают и растворяют соли в воде. Этот способ разложения удобен тем, что не вводятся нелетучие соли и раствор можно использовать для определения щелочных металлов, например для определения натрия в виде тройного ацетата (стр. 748). [c.560]

Выделение следов металлов из органических сред изучено сравнительно мало, несмотря на то, что ионообменное разделение катионов могло бы существенно упростить многие определения. В основном это связано с низкой скоростью ионного обмена в органических растворителях в типичных неполярных средах ионный обмен вообще не происходит (гл. 7. 5). При анализе растворов в неполярных жидкостях пробу следует разбавить более полярным растворителем. В качестве примера приведем определение меди в минеральном масле [9]. Пробу масла (10 мл) смешивают с равным объемом 2 пропанола. Раствор пропускают через колонку (10 X 300 мм), заполненную сульфокатионитом в Н-форме и предварительно промытую 2-пропанолом. Затем колонку промывают 70 мл 2-пропанола и 60 мл воды. Медь элюируют 60 мл 10%-ной серной кислоты ш 20 мл воды. В элюате медь определяют колориметрически с диэтилдитиокарбаматом. Если исследуемое масло не смешивается с пропанолом, следует добавить немного бензола для обеспечения полной смешиваемости. Описанная методика позволяет с достаточной точностью определять медь при содержаниях 10 5% и меньше. Для выполнения анализа требуется около 2 ч. [c.285]

Значительные ощибки при определении тяжелых металлов могут возникнуть вследствие склонности ионов многих металлов адсорбироваться на стенках сосудов. Если посуда, в которую наливают пробу, не была достаточно отмыта от адсорбированных стеклом ионов металлов, то это приводит к получению завышенных результатов. Если стекло посуды адсорбирует ионы металлов из самой анализируемой пробы, результаты получатся заниженными. Чтобы избежать этих ошибок, посуду для отбора пробы следует тщательно промыть разбавленной (1 1) азотной кислотой, а затем дистиллированной водой. Во время взятия пробы воды для определения тяжелых металлов следует налить в сосуд по 5 мл концентрированной азотной кислоты на каждый литр пробы (если сама проба недостаточно. кислая). [c.139]

В ЭТОЙ мельнице, т. е. зависимость функции распределения размера частиц материала от времени растирания, показана в табл. 2.2 [2]. Истирание деталей высокоэффективного растирающего устройства, сделанных из твердых металлов (в том числе круга, который совершает вращательно-колебательно-скользящее движение в цилиндрическом контейнере с крышкой), характеризуется приведенными на рис. 2.9 результатами измерения с различным временем растирания. Общие потери материала за счет истирания не превышают 0,02% по отношению к массе растираемой пробы. Следовательно, это не изменяет основного состава анализируемой пробы и не влияет на определение ее главных компонентов. Однако при определении следов элементов загрязняющее действие растирающих устройств должно всегда приниматься во внимание. Как видно из рис. 2.10, при растирании кварца и кальцита в порошковой пробе обнаруживаются все основные компоненты материала контейнера [5]. Эффект загрязнения существенно зависит от твердости пробы и конструкции растирающего устройства. С увеличением времени растирания слегка увеличивается степень загрязнения. Размер же частиц, как видно на примере растирания 5 г кварце- [c.40]

Очень часто, когда нужно выделить из раствора одновременно большее число ионов металлов, прибегают к использованию нескольких реактивов. Так, для выделения и определения следов металлов в природной воде де11ствуют 8-оксихинолином, танином я тионалидом. Так как сами осадители обладают малой растворимостью в воде, то при добавлении их растворов в соответствующих растворителях к исследуемой пробе воды получается осадок реагентов, который содержит в виде соответствующих нерастворимых комплексов ионы большого числа (17) элементов — Ре, Сг, А1, Мп, Ti, РЬ, V, Мо, Си, Со и др. [c.403]

Концентрирование легко выполняется в полевых, экспедиционных условиях, непосредственно в местах отбора проб воды, поэтому отсутствует необходимость консервации, хранения и перевозки проб. Концентрирование тяжелых металлов из свежеотобранных проб воды повышает правильность их определения, что особенно важно при определении следов металлов. [c.50]

Автоматическое определение следов металлов в сыворотке крови производили на приборе, описанном Гаумером, Спраг, Славиным [123]. Круглый поворотный стол, рассчитанный на 240 проб, устанавливали перед атомно-абсорбционным прибором. Погружаемый механизм, вводящий пробу в спектрофотометр, предназначен [c.49]

Эту установку применяли для определения следов металлов в отработанных смазочных маслах [124], причем использовали десятикратное разбавление проб в метилизобутнлкетоне. В число определяемых металлов входили Си, Ад, N1, Сг, Ре, РЬ, 5п, M.g и А1. Опыты показали, что перемешивание раствора оказалось удо-влетБорительным и что перекрестное загрязнение было незначительным. Когда точность не была ограничена чувствительностью, коэффициент вариации, как правило, был <3% при максимальной скорости отбора проб. [c.51]

Атомно-абсорбционный метод использовали для определения следов металлов в воде, добавляемой в пищевые продукты. Например, Фрей [170] опубликовал результаты анализа воды, из которой варили пиво. Батлер и Бринк [374] анализировали воды рек и водоемов, сточные воды городской канализации и промышленных предприятий на содержание различных металлов. Авторы обнаружили некоторые помехи (например, от Жg при определении Са), с которыми не сталкивались другие исследователи, применявшие пламя воздух — ацетилен. Вероятно, это расхождение было связано с различиями в методах распыления пробы. [c.207]

В дальнейшем кратко изложены результаты нашей работы по определению следов металлов в химических реактивах. Для анализа кислот (плавиковой, соляной, уксусной и др.) нами усовершенствован химико-спектральный способ, разработанный Солодовник и др. [4]. Выпаривают навеску кислоты со спектрально чистым угольным порошком в качестве коллектора примесей. При теоретическом коэффициенте обогащения I 103 (50 г пробы и 0,05 г коллектора) мы достигли 100%-ной полноты осаждения при добавлении в испаряемую кислоту ми-1П5малы ого количества серной кислоты для понижения летучести ряда элементов (особенно серебра, олова, железа). При анализе серной кислоты последнюю удаляли испарением почти полностью, затем прибавляли незначительное количество дважды перегнанной воды и после этого — угольный порошок. Во всех случаях проводили глухие опыты для проверки чистоты реактивов и подсобных материалов. Повышение чувствительности анализа было достигнуто путем подмешивания 57о спектрально чистого хлористого натрия [6] к сухому остатку после выпаривания (коллектору) и синтетически изготовляе- [c.302]

Метод предварительного испарения использован для определения микропримесей металлов в оргапохлорсиланах (ОХС) [271]. Для очистки графитовых электродов их обычно обжигают в дуге и пропитывают раствором полистирола. Но при анализе ОХС полистирольное покрытие разрушается в процессе концентрирования из-за высокой химической активности ОХС. Авторы применили полиорганосилоксановый лак (ПЛ), обладающий более высокими химической и термической стабильностью. При использовании электродов без покрытия, покрытых полистиролом и ПЛ, соотношение сигналов равно примерно 1 2 3. Электроды с шейкой (диаметр канала 5 мм, глубина 4 мм) обжигают 10 с в дуге переменного тока силой 10 А, заполняют 1%-ным толуольным раствором ПЛ и сушат под ИК-лампой. Затем в канал электрода вводят 0,05 мл 2%-ного водного раствора хлорида натрия (буфер) и сушат под ИК-лампой. Подготовленные электроды на подставке помещают в бокс из органического стекла. Бокс продувают азотом 20—30 мии, затем электроды устанавливают в нагревателе и греют до заданной температуры (на 20—30 °С ниже, чем температура кипения основы, но не выше 150 °С). Для нагрева электродов использована нихромовая спираль в защитном (от коррозии) кожухе. В каждый электрод пипеткой постепенно вводят 1 мл образца. Эталоны готовят растворением хлоридов определяемых элементов в смеси (9 1) деионизированной воды и хлороводородной кислоты. В электроды вводят по 0,1 мл приготовленных эталонов и испаряют их при 70—80 °С. Для возбуждения спектров используют дугу переменного тока силой 10 А, экспозиция 40 с. Достигнуты следующие пределы обнаружения (в мкг/мл) медь и магний — 0,09, алюминий — 0,12, марганец— 0,41, железо и никель—1,5, кальций — 5,0. Эти же авторы при анализе полиорганосилоксановых лаков пробу смешивают с эталоном и толуолом в соотношении 7 1 2, вводят в канал электрода и испаряют под ИК-лампой [198]. [c.163]

В табл. 7 2 приведены пределы обнаружения и оптимальные концентрационные диапазоны при определении высокотоксичных металлов в воде методом ААС с атомизацией в пламени (8 Видно, что определение большинства указанных элементов возможно лишь при содержати около 100 мкг/л. Поскольку нормативы ПДК в воде ддя многих из них ниже этой концентрации, обычно проводят их предварительное концентрирование в пробе. Следует заметить, что диапазоны определяемых концентраций и пределы обнаружения во многом швисят от пта прибора и у сло-вий атомизации элементов [c.247]

Если требуется выполнить определение только одного элемента, для него можно подобрать оптимальные условия возбуждения. Так, при определении щелочных металлов целесообразно использовать по возможности низкотемпературное пламя. Оно вызывает испускание света только атомами щелочных металлов, но пе труднее возбуждаемыми сопутствующими элементами, например щелочноземельными. Для трудновозбуждаемых элементов требуются более мощные источники возбуждения (пламя гремучего газа, стабилизированная дуга, искра). При их применении следует ожидать появления значительного матричного эффекта, обусловленного катионами, — для его учета был предложен ряд методов [27]. Наилучшей предпосылкой для применения спектрометрического анализа является возможно большее сходство анализируемых проб. [c.196]

Частоту искры обычно синхронизовали с частотой сети пит 1ния. В настоящее время синхронизацию осуществляют с помощью встроенного генератора. Частота промышленно производимых искровых источников находится в диапазоне 100-500 Гц. В большинстве систем используется технология генератора с постоянной фазой. Возможно также управлять формой искровой волны. В частности, длительность импульса можно увеличить вплоть до 700 мкс, чтобы получить разряд с характеристиками, близкими к дуговому, и тем самым улучшить пределы обнаружения и определение следов элементов. Однонаправленный разряд используют для защиты электрода и, следовательно, для увеличения его срока службы. В любом случае, высокоэнергетичную искру применяют в течение периода обыскривания для подготовки поверхности пробы и уменьшения мешающих влияний. Специальным приложением является использование вращающегося электрода (ротрода) для определения металлов износа (т. е. металлов, образующихся при износе двигателя) в маслах. Эта система преодолевает сложности, связанные с анализом жидкостей в искре. На вращающийся диск наносят тонкую пленку масла, а искра возникает в аналитическом промежутке между диском и другим высоковольтным электродом. [c.23]

Для рещения многих проблем, связанных с определением следов ионов металлов в различных объектах, идеальным оказалось сочетание твердофазной экстракции с атомно-абсорбционным определением с электротермической атомизацией. Для этого в потокораспределительную систему включают сорбционные микроколонки (часто конической формы), заполненные обращенно-фазным сишисагелем, содержащим группы С . К анализируемой пробе добавляют диэтилдитиокарбаминат натрия, после чего образовавшиеся диэтилдитиокарбаминаты определяемых ионов металлов удерживаются на колонке, заполненной обращенно-фазным силикагелем. Этот процесс часто называют твердофазной экстракг(ией. Затем сорбированные комплексы элюируются малым количеством этанола (40—70 мкл) и поступают в графитовую кювету атомно-абсорбционного спектрометра и регистрируются. Содержание металлов определяется по высоте пиков по заранее построенным градуировочным графикам. [c.423]

При составлении пробы для полярографирования следует в случае необходимости позаботиться об увеличении разницы в потенциалах полуволн определяемых ионов. При этом в качестве фона применяют раствор соответствующего комплексообразователя. Так, например, на фоне 1 н. раствора КС1 потенциалы полуволн для ионов никеля и цинка соответственно равны —1,1 и —1,02 в. На фоне раствора I н. NH4OH -Ь 2 н. NH 1, в котором имеет место образование аммиачных комплексов этих металлов, потенциалы их полуволн составляют соответственно —1,02 и —1,33 в. В этих условиях раздельное определение этих металлов не вызывает затруднений. [c.243]

Следы некоторых ионов металлов в растворах можно определить и путем переведения их в элементарное состояние под действием электрического тока. Наиболее часто для подобных целей используют метод электролиза на ртутном катоде с малым объемом (1—2 мл или даже одна капля ртути). После выделения металла из раствора основную массу ртути можно удалить дистилляцией при 350 °С, а небольшой ее остаток — проанализировать на содержание отдельных металлов. С этой целью наиболее часто применяют обратное анодное растворение выделенных металлов, причем приложенный положительный потенциал должен быть на 0,1—0,5 В ниже, чем это необходимо для растворения ртути. В последнее время на этой основе созданы комбинированные электрохимические методы для выделения и определения ионов металлов. Первоначально путем электролиза на неподвижно висящей ртутной капле выделяются ионы металлов, а затем проводится анодное растворение при непрерывном повышении приложенного положительного потенциала и измерении протекающего в системе тока. Анализ полученных кривых ток — напряжение позволяет установить очень низкие концентрации ионов металлов, хотя и со значительной ошибкой. Таким способом можно определить некоторые металлы прн содержаппи их в ис.ходной пробе порядка 10- —10- %. [c.403]

Прямое титрование. Как уже следует из названия, определение иона металла проводят, непосредственно добавляя стандартный раствор ЭДТА к раствору пробы до тех пор, пока не будет достигнута точка эквивалентности. Обычно для предотвращения осаждения гидроксида металла и для контролирования pH в раствор пробы вводят дополнительный комплексующий агент. [c.194]

Атомно-а бсорбционную спектрометрию можно использовать для определения следов тяжелых металлов в смазочных маслах. Для проведения анализа 5,000 г пробы отработанного смазочного масла помещают в мерную колбу объемом 25,00 мл, растворяют в 2-метил-4-пентаноне и этим же растворителем доводят объем в колбе до метки. Затем полученный раствор распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя. Для определения меди и свинца следует использовать лампы с полым катодом с эмиссионными линиями 324,7 и 283,3 нм соответственно. Для получения калибровочных графиков необходима серия стандартных растворов, содержащих известные количества меди и свинца в соответствующей смеси с неиспользованным смазочным маслом и 2-метил-4-пентаноном. Рассчитайте процентное содержание меди и свинца в 5,000 г пробы отработанного смазочного масла по следующим данным [c.719]

Используются как стеклянные, так и металлические масс-спектрометрические анализаторы промышленные приборы обычно изготовляются из металла. Системы введения образца также конструируют из стекла и металла ни один из упомянутых выше материалов не может быть использован для изготовления всех частей такой системы, и наиболее распространенными являются приборы, построенные из обоих этих материалов. Стекло и металл обладают определенными преимуществами и недостатками. При наличии опытного стеклодува аппараты из стекла могут быть быстро сконструированы и собраны. Стекло более применимо для конструкций, подвергаемых непрерывной очистке большинство материалов может быть удалено из стеклянной системы при погружении ее в теплую хромовую кислоту или разбавленную фтористоводородную кислоту с последующей тщательной промывкой в воде. В этих системах имеются шлифы с использованием смазки и воска и разбираемые соединения, герметизированные нитратом серебра для работы при более высокой температуре, однако обычно большинство таких соединений может быть исключено путем спайки отдельных стеклянных частей. Течь в стеклянных системах легко обнаруживается при помощи высокочастотной катушки Тесла, но это преимущество не так важно, так как масс-спектрометр с пробой определенного газа сам собой представляет эффективный течеискатель при условии, что размеры отверстия малы. Для предотвращения чрезмерных напряжений установку и сборку больших стеклянных приборов с применением зажимов следует проводить с особой осторожностью. Даже в аппаратах, проработавших около года, могут появиться трещины, вызванные напряжением или вибрацией. Стекло обезга-живается легче металла, боросиликатные стекла достаточно нагреть до температуры около 400° [210]. [c.145]

Такую навеску удобло брать для главной порции, в которой определяют кремнекислоту, окись алюминия и др., щелочноземельные металлы и магний но более 1 г брать не следует, потому что если взять большую навеску, то осадок гидроокиси алюминия и др. будет слишком объемистым. Навеску не следует и слишком уменьшать, если требуется точное определение марганца, никеля и стронция. Для определения щелочных металлов очень удобна навеска в 0,5 г. В общем можно принять за правило не брать для анализа бо.гее 2 г пробы, если ее будут сплавлять с карбонатами щелочных металлов, как это требуется при определении серы, фтора и хлора. Для определения СОг навеска может быть увеличена до 5 г или даже более, если содержание этого компонента очень мало. При этом на определение рас ходуется не больше времени, чем при навеске в 1 г, а результаты получаются значительно более точньши. Для определения ванадия также обычно нужна навеска, превышающая 2 г. [c.890]

Полнота испарения твердьЛх частиц, вводимых непосредственно в дуговой разряд, за[висит от ряда факторов химического состава и термических свойств компонентов пробы, скорости введения и Времени пребывания частиц в разряде, момента введения частиц относительно фазы разряда, длительности разрядного импульса, размеров частиц и попадания их в ту или иную зону разряда [708, 525, 810],. Хотя скорость испарения частиц в высокотемпературной дуговой плазме значительно выше, чем из раскаленных угольных электродбв, кратковременность пребывания частиц в разряде не позволяет полностью реализовать это преимущество. Так, за время пребывания в плазме (7 = 6000—6500° К) свободно падающих частиц аэрозоля диаметром 100 ж/сл (сотые-тысячные доли секунды) успевают полностью испариться лишь частицы легколетучих металлов (Sn РЬ и т. п.) [662, стр. 126]. Испарение же труднолетучих составляющих будет в той или иной степени неполным. При наличии в пробе компонентов разной летучести может наблюдаться эффект фракционного испарения. Это обстоятельство ограничивает возможности использования метода просыпки-вдувания для определения следов элементов, присутствующих в пробе в виде тугоплавких соединений. Высказывается мнение [357], что, используя [c.151]

Клейнер К. Е. и Маркова Л. В. [52 ] определяли хлориды меркуриметрическим методом в водно-спиртовом (50% С2Н5ОН) кислом (0,1—0,5 н.) растворе в присутствии дитизона как индикатора (насыщенный сниртовый раствор). Этот метод был применен ими для определения хлоридов в водопроводной воде, снеге, ра.з-лпчных солях и др. В случае наличия следов металлов, реагирующих с дитизоном в этих условиях, производится предварительное экстрагирование их с помощью дитизона в четыреххло-ристо, [ углероде. Метод позволяет определять хлорпды в широком диапазоне концентраций при минимальном содержании 0,02 нг в пробе, [c.362]

В сточных водах гальванических и травилыных отделений наиболее часто встречаются ионы следующих металлов меди, цинка, кадмия, алюминия, свинца, олова, хрома, марганца, железа и никеля и значительно реже серебра, ртути и золота. При определении концентрации отдельных видов ионов тяжелых металлов применяют в основном классические -методы количественного х шшческого анализа катионов [48], подвергая анализам пробу сырых сточных вод или выделенный из них осадок после прокаливания. Подробно аналитические методы анализа рассмотрены в книге Германовича [00]. [c.132]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология