Проба в посеребренном сосуде

Установка для измерения схематически показана на рис. 1, Слева — криометр (калориметр) в термостатированном сосуде, справа — низкотемпературный термостат. Криометр снабжен эвакуированной посеребренной двойной рубашкой. Шлифы служат для ввода термодатчиков и внесения проб. При помощи крана сосуд продувают инертным газом (аргоном или азотом). [c.133]

Чтобы исключить пробой напряжения в газообразном гелии, подводку к аноду заключают в откачанную стеклянную трубку, а чтобы измерение токов эмиссии (10 —10 А) провести без наводок, посеребренную часть внутреннего сосуда Дьюара заземляют. Дополнительные детали, касающиеся работы и конструкции трубок и криостата, можно найти в работе Гомера [19] и в приложении к данному обзору. [c.186]

Куб 13 охлаждают до требуемой температуры с помощью бани, заполненной смесью метанола с сухим льдом или другим хладо-агентом. Одновременно хладоагент загружают в конденсатор 4. Если по каким-либо причинам нежелательно поддерживать постоянную температуру конденсации с помощью криостата с охлаждающим рассолом, то в качестве хладоагентов можно применять жидкий воздух или азот. Затем в кубе 13 конденсируют высушенную и, при необходимости, освобожденную от СОз пробу газа. После этого вместо охлаждающей бани используют сосуд Дьюара 12. При правильной установке верхний край сосуда Дьюара должен соприкасаться с держателем штатива, поддерживающим куб. Содержимое куба 13 испаряют, как обычно, с помощью электронагревателя 11. Неперегретые пары поступают в спиральную колонну 1, изолированную посеребренным высоковакууми-рованным кожухом и дополнительно стекловолокном, Преду- [c.252]

Отбор проб должен производиться очень тщательно. Описаны полуавтоматические и автоматические устройства для периодического и постоянного отбора. Процесс разделения проводят следующим образом. Сначала при помощи жидкого азота (—195,8°) отделяют несконденсировавшуюся часть и анализируют ее на аппарате Орса с последовательно соединенными бюретками. Конденсирующуюся часть освобождают от СО , HaS и NHgB промывном сосуде и затем конденсируют. Для ректификации применяют насадочную колонку с посеребренной высоковакуумной рубашкой, имеющую удлиняющуюся спираль для компенсации температурных натяжений. Дефлегматор с конической трубкой припаивают (рис. 183) или устанавливают на шлифе. Он представляет собой сосуд, куда помещают охлаждающий агент, и также изолирован вакуумной рубашкой. Колонка и дефлегматор заполнены насадкой из стальных спиралек (V2A) размером 2 х 2 х 0,2 мм. Установка автоматизирована с применением таких регулирующих уст-])ойств, как манометр с автоматической регулировкой давления п приспособлением для поддержания постоянной температуры в холодильнике. Шток и Гауптшейн [62] предложили очень удобное устройство для постоянного охлаждения головки колонки. Молекулярный вес газа можно определять на весах Штока (рис. 184) [63]. Измерения давления паров (см. главу 4.41) служат для определения содержания н- и изобутана. [c.282]

Сначала охлаждают куб колонки 7 смесью метилового спирта с сухим льдом или другим охлаждающим агентом в бане до требуемой температуры. Одновременно помещают охлаждающую смесь в холодильник 8. Затем в кубе колонки 7 конденсируют высушенную и, если это необходимо, освобожденную от Og пробу газа. Куб колонки снабжен шлифом 9. Затем вместо охлаждающей бани ставят сосуд Дьюара 10 таким образом, что верхний край изолирующего сосуда соприкасается с держателем штатива. Испарение в кубе 7 производят, как обычно, с помощью электронагрева 11. Без перегрева пары попадают в спиральную колонку 12, которая снабжена для холодоизоляции высоковакуумной рубашкой с посеребренной поверхностью и дополнительной изоляцией из стекловолокна. На верхнем конце колонки предусмотрено измерение температуры в защитной трубке, которая исключает переохлаждение термометра 3 стекающим конденсатом. Отбор дистиллата производят ниже конденсатора через регулирующий кран 13. [c.284]

В приборе Бланцата (рис. 5-5, б) вертикальная трубка снабжена посеребренной вакуумированной рубашкой [47]. Кончик трубки холодильника сильно оттянут, чтобы обеспечить падение капель точно в центр градуированной ловушки. Для анализа проб бурого угля массой 30 г применяли [265] прибор, выполненный из металла. Как показано на рис. 5-5, в, в этой конструкции медный перегонный куб присоединен к медной отводной трубке конденсатора с помощью фланца и болтов с барашковыми гайками. Калиброванный стеклянный приемник соединен с конденсатором с помощью металлических фланцев, сжимаемых стальными пружинами. Для анализа проб угля массой 2 фунта (—900 г) применяли [29] медный перегонный сосуд и выполненный из стекла иирекс аппарат (рис. 5-5, г). Змеевиковый холодильник прибора имел [c.247]

Примененный нами калориметр состоял из сосуда Дьюара обш,ей емкостью около 500 мл. В эбонитовой крышке сосуда имелись отверстия для мешалки, термометра Бекмана (точность отсчета 0,001°), электрического нагрева (константановая обмотка с сопротивлением около 18 ом), стеклянной трубки, в которую помещалась пробирка с тонкостенным раздутием на конце (для навески нитроцеллюлозы), и изогнутого стеклянного штифта, при помощи которого разбивалось раздутие в проб>ирке при измерении теплот сорбции. Сосуд Дьюара укреплялся в большом стеклянном посеребренном стакане, находящемся в водном термостате с постоянной температурой 25°. С аналогичным калориметром работали Фрейк [14] и Липатов и Преображенская [15]. [c.208]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология