Дистиллат отбор

После пуска установки и достижения стабильного температурного режима колонки регулятор отбора дистиллата устанавливали таким образом, чтобы отбор происходил с желательной скоростью. Последнюю определяли экспериментально на основе сопоставления результатов анализа кубовой жидкости и дистиллата при медленно увеличивающемся отборе последнего. При максимальном содержании легколетучего продукта в дистиллате отбор его фиксировался и оставался постоянным в течение всего времени разгонки. Необходимое флегмовое число подбирали опытным путем с учетом количества и состава дистиллата, а также кубовой жидкости. Изменение флегмового числа производилось изменением скорости испарения. Количество подаваемых на разгонку исходной смеси и разделяющего агента регулировалось изменением производительности насоса 25 и контролировалось измерением времени, в течение которого подавалось 100—200 мл жидкости из мерных цилиндров 23 и 24. [c.244]

В большинстве случаев измерение разности температур может быть заменено точным контролем температуры отгонки дистиллата при ректификации вещества, подвергаемого очистке. Постоянство этой температуры является критерием чистоты. Если температура измеряется нормальным термометром (с ценой деления О,Г), то с помощью лупы можно фиксировать постоянство температуры в процессе перегонки с точностью нескольких сотых долей градуса. Дополнительная перегонка полученного при этом вещества с отбором средней фракции является добавочной гарантией его чистоты. [c.144]

Как уже указывалось, наиболее желательными разделяющими агентами для процессов азеотропной ректификации являются вещества, имеющие ограниченную взаимную растворимость с отгоняемыми компонентами. Специфика проведения опытов с такими разделяющими агентами связана с расслаиванием дистиллата. Если необходимо, чтобы он имел состав азеотропа, то следует производить отбор из паровой фазы аналогично тому, как это было описано на стр. 109 для опытов по определению состава гетероазеотропов. Для отбора расслаивающегося дистиллата можно пользоваться также головкой с электромагнитным клапаном [19, 235]. Один из конструктивных вариантов такой головки изображен на рис. 76. В укрепленной на подвеске 1 пластинке 2 помещен сердечник из мягкого железа 3, заключенный а стеклянную оболочку. С помощью электромагнита 4. связанного с реле времени, пластинка с заданной периодичностью отклоняется в направлении, обеспечивающем отбор стекающего конденсата. Выступ 5 фиксирует положение пластинки 2. [c.200]

Расслаивание дистиллата создает возможность отбора только одной жидкой фазы, обогащенной отгоняемым компонентом заданной смеси. Если эта фаза является более тяжелой, то разгонка может производиться на колонке с обычной головкой, (см. рис, 32, стр, 109). Для обеспечения расслаивания погона в месте припайки крана для отбора дистиллата следует сделать небольшое расширение. Если желательно отбирать более легкую фазу, то головка колонки должна быть дополнительно снабжена сепара тором, в котором происходит расслаивание жидкости, поступающей из конденсатора. Головка с сепаратором схематически изображена на рис, 77. Сепаратор представляет собой сосуд диаметром 2—3 см, высотой 10—15 см, в середину которого поступает конденсат из конденсатора 1. Легкая фаза отбирается по переливной трубке 2, а тяжелая фаза — через гидравлический затвор 3 перетекает в колонну. Верхние части сепаратора [c.200]

Подача разделяющего агента в колонку производилась по трубке 13. В верхний шлиф колонки вставлялась головка полной конденсации 14, снабженная регулятором отбора дистиллата 15 и термометром 16, предназначенным для контроля температуры паров, выходящих из колонки. Дефлегматором служил змеевиковый холодильник 17, соединенный с ловушкой 18, помещавшейся в стакане со льдом 19. Ко второму отводу ловушка присоединялась хлоркальциевая трубка 20. [c.205]

Расход тепла на проведение процесса Q, определяется по уравнению (273). Требующаяся для расчета величина Q, зависит от количества отбираемого дистиллата и флегмового числа Значение Сд определяется уравнением (265). При подаче и отборе из колонны всех материальных потоков в виде жидкости при температуре кипения расход тепла на ректификацию, в соответствии с условием (274), может приближенно определяться ло уравнению (275). [c.219]

Другой метод разделения смесей близкокипящих углеводородов отличается от описанного тем, что для разделения азеотропов используется не расслаивание, а экстрактивная ректификация [316]. Первая стадия разделения аналогична применяемой в методе, описанном выше, и заключается в отгонке углеводородов с большей степенью насыщения в виде азеотропов с надлежащим образом выбранным разделяющим агентом. Вторая стадия заключается в разделении этих азеотропов путем экстрактивной ректификации с применением в качестве разделяющего агента такого вещества, которое обеспечивает отгонку разделяющего агента, использованного при азеотропной ректификации. При этом углеводороды в смеси с разделяющим агентом процесса экстрактивной ректификации получаются в виде кубовой жидкости. Третья стадия процесса заключается в разгонке кубовой жидкости с отбором в дистиллате углеводородов, а из куба — разделяющего агента. [c.281]

Эта теория будет объяснена более подробно на примере развития тарельчатой колонны. Самый простой перегонный аппарат состоит из куба для испарения жидкости и приставки для конденсации пара и отбора дистиллата. Согласно приведенному выше определению, здесь имеется теоретическая тарелка, так как поднимаю-ш иеся из куба пары находятся в термодинамическом равновесии с вытекающим из конденсатора дистиллатом (рис. 59, ) ). Для достижения более высокой разделяющей способности Адам [c.102]

Если же исходить из постоянного отбора дистиллата, то можно получить данные, приведенные на рис. 89 (табл. 23). [c.150]

Условия ректификации при постоянном отборе дистиллата 40 мл час [c.151]

Флегмовое число, в Нагрузка, мл/см2. час Концентрация дистиллата, мол.% Отбор дистиллата, мл/час [c.151]

В начале разгонки большая часть компонента а и небольшая часть компонента Ъ будут находиться в колонке в парообразном и жидком состояниях. После отбора большей части компонента а в колонке будут содержаться незначительные количества компонента а, большая часть компонентов Ь и с и небольшое количество компонента d. После того как компонент Ь тоже почти полностью извлекается в виде дистиллата, в колонне можно будет обнаружить остатки компонента Ъ, все количество компонента с и часть компонента d, а после отбора компонента с разделению подлежат только компоненты d и е. [c.154]

Определение числа теоретических тарелок обычно проводят при бесконечном флегмовом числе, т. е. без непрерывного отбора дистиллата, поскольку эти условия наиболее наде кно воспроизводимы. [c.169]

Рис. 96 поясняет вышеуказанную взаимосвязь. Так, после отбора 30 об.% дистиллата (при 20 мм рт. ст. и г =8) загрузка [c.171]

ИСХОДИТ перемешивание конденсата, ввиду чего состав отбираемой пробы дистиллата никогда не равен составу конденсата. Применение небольших расширений (рис. 145) или капилляров (рис. 146) позволяет значительно уменьшить мертвый объем. Головки с автоматическим отбором паров или жидкости (см. главу 7.5) имеют значительное преимущество, состоящее в том, что они работают практиче ски без мертвого объема. [c.234]

Р и с. 145. Головка колонки Вебера с расширением для отбора дистиллата. [c.234]

С этим исследуют вопрос о том, что лучше отбирать дистиллат непрерывно, как постоянную составную часть всего образующегося конденсата, или попеременно направлять конденсат полностью то в виде орошения в колонку, то в отбор дистиллата. В последнем случае флегмовое число будет выражаться отношением времени, в течение которого в колонку поступает орошение, ко времени, в течение которого производят отбор дистиллата. Математический анализ показывает, что средняя концентрация дистиллата [c.235]

К более эффективному использованию тепла и высоким производительностям в обычных лабораторных установках приводит полунепрерывный метод работы. От периодического метода он отличается тем, что в куб по меро отбора дистиллата добавляют [c.261]

Головка колонки. Посредством капилляров (см. рис. 146) и мерных бюреток 7 на линиях орошения и отбора дистиллата можно точно измерять нагрузку и устанавливать флегмовое число (см. главу 7.5). [c.271]

Энглера и прибора с колбой Кляйзена является невозможность точного определения температуры начала перегонки. В приборе Энглера в соответствии с нормативами фиксируют температуру в момент отбора первой капли дистиллата после конденсатора. В приборе с колбой Кляйзена также имеет место во всех случаях попадание высококипящих компонентов в первую порцию дистиллата, что завышает измеряемую температуру начала перегонки. [c.362]

Техника определения наличия и свойств. бинарного азеотропа заключается в следующем. В куб колонки загружается омесь, включается обогрев куба, и колонка выводится, на режим работы без отбора дистиллата ( на себя ).. По достижении установившегося режима для удаления возможных ниэкокипящик лр и-месей медленно отбирается. небольшая порция дистиллата (2—5% от загрузки). После этого колонка вновь в течение 0,5—1 часа работает на себя . Наличие азеотропа отпределяет-ся прежде всего по ПОказа ния1м термометра, установленного вверху. колонки. Если темтература вверху колонки ниже температур кипения комлонентов, то это указывает на образование положительного азеотропа. [c.107]

Исследование азеотропизма в трехком1понентны1х системах, имеющих две жидкие фазы, производится с помо1щью колонки так же, как это описано выше. Особые предосторожности должны быть предусмотрены во избежание погрешностей, связанных с расслаиванием отбираемых проб азеотропа. Для этого отбор проб дистиллата должен производиться из паровой фазы, а не из жидкой. В качестве пробы должен использоваться весь полученный при этом конденсат. Если желательно взять часть пробы, то она прежде должна быть гомогенизирована путем добавки к отвешенному количеству пробы определенного количества гомогенизирующего вещества, не препятствующего последующему анализу. [c.109]

Автором работы [1] совместно с Уфимским заводом синтетического спирта бьш разработан и реализован второй этап концепции в ряде крупнотоннажных производств, включавший подачу сырья и флегмы и колонну по строго определешюму закону и непрерыввый отбор дистиллата и кубового [c.172]

Следует учитывать, что при периодической ректификации концентрация кубовой жидкости по нижекипящему компоненту соответственно уменьшается пследствие отбора дистиллата в голои- [c.109]

Компонент, переходящий в дистиллат, прежде чем появиться п конденсаторе колонны, должен заполнить всю колонну. При отборе первой капли дистиллата содержание нижекипящего компонента в кубе, а также и количество загрузки в кубе будет меньше, чем при ректификации в колонне с бесконечно малой задержкой. Это особенно влияет на промежуточную фракцию, количество которой тем выше, чем больше задержка. Но задержка оказывает также и благоприятное действие, частично компенсирующее ее отрицательное влияние. Для составов жидкости и паров в двух поперечных сечениях между двумя тарелками с учетом величины задержки Н (при среднем составе Хн) и В (количество загрузки хсуба в молях) получают по Торману [103] следующее соотношение [c.112]

Р и с. 89. Зависимость чистоты дистиллата (для различных флегмовых чисел и) от отбора дистиллата. = 50 мол.% и-гептана 50 мол. % метилшшлогексана. Цифры на кривых — нагрузка (мл/см -час). [c.151]

До сих пор были рассмотрены лишь методы определения числа теоретических тарелок или единиц переноса, необходимых для осуществления конкретного процесса ректификации. Задача испытания эффективности колонки с помощью эталонной смеси состоит в том, чтобы установить, какому числу теоретических тарелок или единиц переноса эквивалентна данная колонка. Для этой цели в куб загружают эталонную смесь известного состава п доводят ее до кинения. Как правило, испытание проводят с бесконечным флегмовым числом, т. е. без отбора дистиллата, поскольку эти условия наиболее легко воспроизводимы. Во время ректификации отбирают из головной части колонки и из куба пробы по каплям, благодаря чему стационарный режгш в колонке не нарушается. Анализ пробы показывает достигнутое обогащение от концентрации жидкости в кубе до концентрации дистиллата. [c.158]

Хотя работа отдельных устройств для управления процессом ректификации уже была описана в главе 5.223, все же необходимо обсудить еще несколько моментов, на которые следует обратить внимание (рис. 169). Во избежание длительного вывода колонки на режим смесь, вводимая в куб колонки, должна к моменту подачи питания иметь состав, соответствующий ожидаемому кубовому отходу. Одновременно необходимо обеспечить хорошее смачивание насадки. Поэтому жидкость, введенную в куб, сначала перерабатывают периодически, отбирая при этом соответствующее количество дистиллата ожидаемого состава, и только после этого начинают подачу питания, которое предварительно нагрето в подогревателе до требуемой температуры. По мерной бюретке устанавливают скорость подачи питания. В головке колонки устанавливают необходимое флегмовое число. Нагрузка укрепляющей части колонки зависит от количества питания ее дополнительно регулируют с помощью контактного термометра. Как это видно из главы 4.72, установка должна работать таким образом, чтобы количества отбираемого дистиллата и кубовой жидкости в единицу времени соответствовали подаче исходной смеси (питания). Краны на приемниках для отбора из головки и куба устанавливают в таких положениях, чтобы в единицу времени через них проходили соответствующие количества вещества. В качестве примера можно привести непрерывное разделение смеси бензол—толуол, содержащей 20 об.% бензола. При подаче исходной смеси со скоростью 500 млЫас следует установить скорость отбора дистиллата 100 млЫас и скорость отбора кубовой жидкости 400 мл/час. При флегмовом числе 2 нагрузка должна составлять 300 мл1час. Как показывает практика, введение колонки в режим занимает от 0,5 до 1 часа, что выражается в колебаниях температур верха и куба (рис. 179) ). После того как отрегулирована температура подогрева питания, установка работает с постоянными показателями, а необходимое обслуживание ограничивается только контролем потоков и наблюдением за показаниями приборов. [c.276]

Сначала охлаждают куб колонки 7 смесью метилового спирта с сухим льдом или другим охлаждающим агентом в бане до требуемой температуры. Одновременно помещают охлаждающую смесь в холодильник 8. Затем в кубе колонки 7 конденсируют высушенную и, если это необходимо, освобожденную от Og пробу газа. Куб колонки снабжен шлифом 9. Затем вместо охлаждающей бани ставят сосуд Дьюара 10 таким образом, что верхний край изолирующего сосуда соприкасается с держателем штатива. Испарение в кубе 7 производят, как обычно, с помощью электронагрева 11. Без перегрева пары попадают в спиральную колонку 12, которая снабжена для холодоизоляции высоковакуумной рубашкой с посеребренной поверхностью и дополнительной изоляцией из стекловолокна. На верхнем конце колонки предусмотрено измерение температуры в защитной трубке, которая исключает переохлаждение термометра 3 стекающим конденсатом. Отбор дистиллата производят ниже конденсатора через регулирующий кран 13. [c.284]

В случае расслоения конденсата и необходимости отбора дистиллата того же состава, что и пары, выходящие из колонки, применяют метод деления парового потока. Для этого могут быть использованы как описанная выше головка постоянного флег-.мового числа Корад , так и различные автоматические модели. Простое устройство для азеот ропной ректификацип, когда для орошения колонки используют только одну из фаз расслоившегося дистиллата, было описано выше (см. рис. 233). Другая во,1 можная конструкция изображена на рис. 314. Поверхность рал дела фаз поддерживают примерно на уровне А [14]. При закрытых кранах 2 и (3 и открытом кране 1 тяжелая фаза возвращается I колонку, а отбор проб на анализ можно осуществлять через кран Наоборот, нри закрытол кране 1 легкая фаза перетекает в колонку в виде орошения через сифон 6, а дистиллат можно отбирать, открывая краны 2 или 3. С помощью кранов 4 или 5 можно отобрать для анализа пробы легкой фазы. Другие спе- [c.418]

Автоматические головки ректификационных колонок, как указано в главе 7.5, обычно основаны на принципе регулирования по времени. Флегмовое число нри этом равно отношению продолжительности выключения (возврат орошения в колонку) к нродол-нштельности включения (отбор дистиллата). Необходимое для этого реле времени должно обеспечивать возможность установления любой продолжительности отбора дистиллата. При малых флегмовых числах от 1 до 5 можно, например, устанавливать продолжительность отбора дистиллата равной 1 сек., что соответствует продолжительности возврата орошения в колонку от 1 до 5 сек. Однако при более высоких флегмовых числах, от 10 до 50, продолжительность включения прп отборе дистиллата должна быть небольшой, чтобы отбирать лишь такое количество жидкости. [c.509]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология