Термостатирование реакционного сосуд

Измерительная бюретка термостатируется водой при 25°С. Точность термостатирования реакционного сосуда и бюретки составляет 0.02 . Скорость продвижения мениска жидкости в бюретке пропорциональна скорости реакции. Скорость поглощения кислорода в 1 мм /мин равна 6.8110 /У, моль/(л с), где V — объем реакционной смеси в литрах [97, 104]. [c.221]

Последовательность выполнения работы. Термостатировать раствор катализатора. Для этого в настроенный на заданную температуру термостат поместить колбу вместимостью 200—300 мл с 90—95 мл раствора катализатора. Одновременно термостатировать реакционный сосуд 1 (рис. 153). После 30 мин термостатирования в колбу с раствором катализатора влить определенное количество пероксида водорода. Раствор тщательно размешать и поместить в предварительно термостатированный реакционный сосуд, заполнив его так, чтобы высота воздушного пространства между уровнем жидкости и пробкой не превышала 2 см.-Сосуд с реакционной смесью поместить в термостат 4. Уравнительный сосуд 3 и бюретку 2 наполнить подкрашенной водой и, присоединив реакционный сосуд к бюретке, проверить установку на герметичность. Для этого опустить уравнительный сосуд ниже уровня воды в бюретке [c.354]

Для амперометрического титрования можно применять простые ручные полярографы. Термостатирование реакционного сосуда обычно не требуется. [c.353]

Б качестве реакционного сосуда при обычной синтетической работе можно использовать простую пирексовую колбу. Поместив колбу в термостат, получим реактор, пригодный и для некоторых кинетических исследований. Однако с таким реактором редко удается провести даже качественные фотохимические исследования. При конструировании аппаратуры для фотохимических исследований должно быть предусмотрено устройство для входа света, необходимо подобрать материалы, прозрачные для света используемой длины волны. Своеобразными проблемами фотохимического исследования являются правильное расположение источника света, линз, диафрагм, приемников света, термостатирование реакционного сосуда, так чтобы обеспечить доступ к источнику и приемнику, а также ряд других проблем. В этом разделе будут рассмотрены некоторые решения задач, встречающихся при конструировании аппаратуры для фотохимических исследований. [c.598]

Экспериментальное определение скоростей реакций. Обычно скорость реакции измеряется при постоянной температуре проводить измерения желательно дри двух или более температурах. Скорость реакции можно определять многими способами. Можно через определенные интервалы отбирать пробы из термостатированного реакционного сосуда, быстро их охлаждать или подавлять реакцию химическим путем, а затем анализировать состав пробы. Можно также начать реакцию одновременно в ряде сосудов, каждый из них быстро охлаждать в различное время от начала реакции и производить анализ. Охлаждение должно быть быстрым, чтобы за время исследования пробы концентрация не успела заметно измениться. [c.317]

На установке имеется также регулятор давления и термостатированная измерительная газовая бюретка с уравнительно грушей для замера расходуемого водорода. Газовая бюретка соединяется с реакционным сосудом и газометром посредством трехходового крана. [c.377]

После 30-мин термостатирования в реакционный сосуд влить определенное количество перекиси водорода. Раствор тщательно размешать стеклянной палочкой и реакционный сосуд закрыть пробкой. [c.365]

При использовании газометрического метода для анализа коксохимических продуктов внесен ряд усовершенствований в методику, принятую для нефтепродуктов. Применен более простой и удобный в обращении реакционный сосуд, состоящий из стандартных, взаимозаменяемых деталей, более простой и надежный способ внесения гидрида кальция вредное пространство аппаратуры сведено к минимуму применена стандартная газовая бюретка, термостатированная водяной рубашкой. [c.125]

Примечание. Если прибор не снабжен установкой для термостатирования кювет, можно работать при комнатной температуре. Для измерений при другой температуре реакционный сосуд держат в термостате и отбирают пробы для фотометрирования в пробирку, стоящую в стакане со льдом. Тем самым реакция замораживается и при быстром измерении получаются воспроизводимые значения констант. [c.124]

Так как скорость реакции сильно зависит от температуры реакционного сосуда, последний можно поместить в термостатированную баню, температура которой может поддерживаться с точностью до одной десятой градуса. [c.39]

Опыты по гидрированию проводили в термостатированном стеклянном реакционном сосуде емкостью 150 мл при атмосферном давлении по методике, описанной в статье [7] (рис. 1). [c.101]

Методика определений сводилась к тому, что в герметичном сосуде с магнитной мешалкой под слой воды помещали навеску ЭИ°, а пространство над водой заполняли чистым кислородом. Убыль кислорода в реакционном сосуде замеряли газометрической бюреткой, соединенной с сосудом. При условии термостатирования можно было замерять изменения объема газа в 0,2— 0,3 см . [c.63]

Исследование легколетучих конденсированных веществ предъявляет повыщенные требования к герметизации реакционных сосудов, так как при высокотемпературном термостатировании и в процессе разложения в объеме сосудов возникают значительные давления. [c.183]

На рис. 12 показан реактор барботажного типа, применявшийся при изучении окисления декана [1]. Кислород поступает снизу через мелкопористый фильтр. Обратный холодильник, охлаждаемый водой, возвращает в реактор углеводород и конденсирующиеся продукты окисления. Пробы окисленного углеводорода отбираются при помощи впаянной в реакционный сосуд пипетки. Реактор термостатирован. Скорость пропускания кислорода поддерживается постоянной и измеряется реометром. [c.26]

Растворы нитрита аммония приготовляли в стеклянных сосудах с двумя отростками, тина Ландольта. В каждый отросток (рис. 1) помещали исходные растворы чистых солей сульфата аммония и нитрита натрия в стехиометрическом соотношении. Сосуды выдерживали в термостате при требуемых температурах с точностью 0.1°, затем смешивали содержащиеся в отростках компоненты и измеряли объемы выделяющихся при разложении газов с помощью термостатированных бюреток с ценой деления 0.01 мл, подключенных к реакционным сосудам капиллярными трубками. Объемы газов приводились к нормальным условиям. Концентрацию водородных ионов в растворах измеряли рН-метром ЛПУ-01 с точностью 0.01 единицы pH. [c.42]

При непрерывном термостатировании с помощью дозирующего приспособления 11 в реакционный сосуд 4 вводят 1 мл воды, насыщенной криптоном-85, из резервуара 18. Второй шлиф при этом закрыт пробкой 14. Интегратор 8 и регистратор 9 показывают нулевое значение (фон прибора). В шлифы реакционного сосуда 5 вставляют дозирующие приспособления для исследуемого 16 и титрованного 15 растворов. [c.104]

Охлажденный или нагретый газовый поток легко использовать для грубого термостатирования приборов, в которых исследуется процесс при данной температуре. Конечно, ввиду малой теплопроводности воздуха вся установка очень неэкономична. Недостаток этот с избытком окупается удобством, простотой и компактностью устройства отсутствуют насосы для циркуляции, необходимые в случае охлаждения при помощи жидкостей. Реакционный сосуд изготовляется с двойными стенками внешний кожух имеет два отростка для ввода и вывода воздуха, а также отверстие для помещения термометра. Еще раз подчеркнем необходимость хорошей тепловой изоляции всей системы и рационального устройства наиболее коротких трубопроводов. [c.180]

Описание установки. Схема установки изображена на рис. 10.3. Основными частями установки являются реакционный сосуд I, система термостатированных бюреток 2, электролизер 3 и термостат 4. Реакционный сосуд 1 и мотор 5 крепятся на общем кронштейне, который перемещается по штативу, [c.224]

I—термостатированный реакционный сосуд 2 — стеклянный электрод 5 — каломельный электрод 4 — рН-метр 5 — магнитная мешалка 6 — ультрамикробюретка для раствора NaOH 7 — ультрамикробюретка для раствора ацетилхолина [c.153]

Константы скорости реакции вышилялись из концентрации образовавшегося азокрасителя. Последние определялись путем отбора проб через определенные промежутки времени из термостатированного реакционного сосуда и измерения на фотоколориметре оптической плотности пробы. [c.124]

Раствор насыщенного или 1 М хлористого калия наливают таким образом, чтобы покрыть серебряный и платиновый электроды. Над платиновым электродом на подложке с небольшим отверстием помещают полуторасантиметровый квадратный кусочек тефлона толщиной 12 мкм, который затем фиксируется реакционным сосудом. При этой операции следует обратить внимание, чтобы мембрана не перекрутилась и под нее не попали пузырьки воздуха. Затем в термостатированный реакционный сосуд с магнитной мешалкой с помощью пипетки наливают буферный раствор, предварительно [c.240]

Схема прибора для проведения реакции показана на рис. 43. Реакцию проводят в термостатируемом реакционном сосуде 1. Для улучшения процесса термостатирования, а также для более равномерного выделения пузырьков азота используют магнитную мешалку 4. Выделяющийся газ собирают в бюретку 7. По указанию преподавателя выполняют один из вариантов задания, например 1) исследование влияния концентрации на скорость разложения нитрита аммония в водном растворе в присутствии хлорида натрия 2) исследование влияния температуры на скорость процесса разложения нитрита аммония в присутствии хлорида натрия 3) исследование влияния электролитов (Na l, K l, a U, СН3СООН) на скорость процесса разложения нитрита аммония в 2М водном растворе при 70 °С. [c.170]

Измерение эффекта кислородного последействия проводилось в термостатированном сосуде (рис. 101), содержаш ем несколько миллилитров вещества, способного к окислению [283]. Перед опытом через разогретый сосуд продувался аргон, содержавший меньше 0,01% кислорода. Следы кислорода в аргоне влияли на результаты только при низких скоростях инициирования (Wj 10 —10 молъ1лсек). При малых скоростях инициирования перед подачей кислорода продувание аргона на некоторое время прекращалось и следы кислорода потреблялись в процессе окисления. Момент полного израсходования кислорода регистрировался по характерному резкому падению интенсивности хемилюминесценции. После этого в реакционный сосуд подавался кислород. [c.216]

Штрассбургер и сотр. (1960) выбрали для разложения прибор с воздушным термостатированием и конденсировали возникающие жидкие компоненты при 0°, а затем анализировали их при этом низкокипящие компоненты не определяли. Суонн и Дакс (1961) и Чердрон и сотр. (1961) заменили открытые реакционные сосуды ампулами. В эти ампулы помещали по 5— 50 мг вещества и инертный газ, после вакуумирования их запаивали, оставляли на некоторое время при определенной температуре в нагревательной печи, охлаждали и разбивали в специальном дозаторе (см. гл. V), через кото- [c.275]

Использовались реакционные сосуды двух типов, представленные на рис. 1. В одной серии экспериментов сосуд представлял собой стеклянный дилатометр с исследуемым раствором мономера и инициатора, размещенный внутри резонатора, в котором от генератора Луч (частота 2370 мгц, мощность до 150 вт) возбулчдались колебания типа ою. Дилатометр располагался либо в центре резонатора в области пучности электрического поля, либо у стенки, где практически отсутствует электрическое поле и наблюдается максимальная напряженность магнитного поля (см. рис. 1, а). Термо-статирование реакционного объема осуществлялось обдувом дилатометра теплым воздухом. Точность термостатирования 0,1° С в температурном интервале 20—70° С. [c.153]

Во второй серии опытов реакционный сосуд представлял собой часть коаксиальной линии, ограниченной пробками из тефлона и заполненной исследуемым раствором (см. рис. 1, б). Стенки реакционного сосуда в этом случае были металлическими (нержавеющая сталь 1Х18Н9Т). Термостатирование сосуда осуществлялось погружением его в водяную ванну, температура которой с помощью термостата поддерживалась постоянной с точностью 0,1° С. Внутри реакционного сосуда возбуждались электромаг- [c.153]

Для уменьщения влияния колебаний температуры окружающей среды на измерения следует по возможности уменьшить нс-термостатированиый измерительный объем (шланги или трубки, соединяющие бюретку с реакционным сосудом, и-образным манометром и жидкостным затвором 6 или 7, должны быть малого диаметра). [c.166]

Для изучения влияния температуры на скорость окисления уксусною альдегида раствором 0,504 М КгСгО в 1,41 М Н23 04 в реакционный сосуд вводилось 200 мл. раствора 0,013 М Сг2(304)з в 1,41 М Н23 04. Реакционный сосуд соединялся электролитическим ключом со шлифом на концах с насыщенным каломельным полуэлементом. Термостатирование осуществлялось с помощью ультратермостата. Когда температура достигала заданного предела, с помощью потенциометра компенсировали ЭДС полученного элемента при выключенном исполнительном механизме. Затем с помощью того же потенциометра повышали потенциал в реакционном сосуде при включенном иснольнитеьном механизме. При нарушении компенсации через зеркальный гальванометр течет ток. Зеркальце гальванометра поворачивается и направляет световой лучик на фотосонротивление (10(,). Поляризованное реле И включает электромагнит 13. Железный сердечник с клапаном притягивается и из бюретки окислитель поступает в реакционный сосуд. Расход окислителя записывается на вращающемся барабане. Как только потенциал в реакционном сосуде достигает заданной величины (0,825 в относительно насыщенного каломельного полуэлемента), ток в цепи зеркального гальванометра уменьшится до нуля. Некоторый избыток окислителя приведет к тому, что ЭДС данного элемента становится немного больше заданной на потенциометре величины потенциала. Зеркальце гальванометра поворачивается в другую сторону, световой лучик попадает на фотосонротивление 10< . Реле выключает ток в цепи электромагнита. Стеклянный клапан опускается и тем самым закрывает бюретку. [c.136]

Черни иридия и платины готовили восстановлением хлористых соединений этих металлов, а чернь осмия — восстановлением осмиевой кислоты формалином в щелочной среде [19]. Сорбционную способность черней по водороду определяли электрохимическим методом с помощью кривых заряжения, полученных гальваностатическим способом с использованием ячейки прямого контакта [20]. Гидрирование проводили в качающейся стеклянной утке , термостатированной при 40° С. Как было указано выше, сначала черни насыщали водородом и после тщательного продувания утки азотом для удаления избытка водорода в нее В1юспли навеску олефина и встряхивали с адсорбированным водородом. В опытах с подачей водорода в реакционный сосуд вносили навеску олефина в атмосфере водорода и в течение заданного времени подавали водород. Хроматографический анализ катализатов проводили на хроматографе ЛХМ-7А на колонке длиной 6 м. Неподвижная фаза — эфир триэтиленгликоля и н-масляной кислоты — нанесена на диатомит в количестве 20 вес.%, температура колонки 55° С, газ-носитель гелий подавали со скоростью 40 мл мин. [c.241]

На рис. 37 изображена схема реакционного сосуда, используемого в этих опытах. Часть сосуда, помещаемая в резонатор радиоспектрометра, была выполнена из стекла, не дающего при 7-облучениии сигнала ЭПР в области -фактора, равного 2,00. После вакуумирования )( ) С до 10 мм рт. ст. реакционный сосуд в участке Ь отпаивали от установки, образцы нитей в отростке а при комнатной температуре подвергали воздействию 7-лучей Со и сразу же охлаждали до температуры 77° К. В колено с в вакууме намораживали деаэрированные мономер, МС или их смесь. Измеряли исходный спектр ЭПР, разбивали при помощи бойка стеклянную перегородку, и пары мономера или спирта поступали к нитям, термостатированным при 22° С. О скорости исчезно- рис. 37. Схема вения радикалов судили по уменьшению амплиту- реакционного соды одного из компонентов сверхтонкой структуры суда, спектра ЭПР. Длительность опыта не превышала 30—40 мин, поскольку за это время в присутствии паров спирта (когда наблюдалась наибольшая интенсивность гибели радикалов) концентрация радикалов уменьшалась настолько, что уже не представлялось возможным анализировать результаты измерений. [c.63]

С целью определения равновесных концентраций,термостатированные водные растворы галоидной соли и о1/-окиси сливали в реакционный сосуд и смесь выдерживали до прекращения увеличения концентрации ОН -ионов.Равновесную концентрацию ОН -ионов и,соответственно,алкиленгалоидгидрина определ яли методом потенциометрического титрования раствором хлорной кислоты. Равновесные концентрации <0-окиси и галоидного аниона рассчитывали из начальных условий и [ОН ]е . Расчет констант равновесия осуществляли по уравнению (2) [c.1111]

Кинетические измерения. Реакция проводилась в калибрированных пикнометрах (25 мл). Взвешенные порции реагентов растворялись в гептане.растворы термостатировались при температуре реакции и в начальный. ломент реакции быстро аерено-сились в реакционный сосуд,который затем заполнялся гептаном до метки.Из пикнометра помещенного в термостат гликрошприцем брались пробы для газохроматографического анализа.Начальная концентрация реагентов 0,055 М. Точность термостатирования [c.586]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология