Сравнение методов определения вещества в присутствии примеси

На рис. 1 и 2 показаны хроматограммы, полученные при анализе о-нитроэтилбензола. Идентификация цримесей проведена методом сравнения времени удерживания индивидуальных веществ и. компонентов анализируемого вещества. Из-за отсутствия изомера ж-нитроэтилбензола проверить наличие его в омеси не удалось. Тем не менее с определенной долей вероятности примесь 9 может рассматриваться как ж-изомер нитроэтилбензола. Подтверждением этому является присутствие его в достаточном количестве как в о-, так и в п-нитроэтилбензоле. [c.155]

Возможны несколько подходов к оценке чистоты лекарственных препаратов. В одних случаях анализ преследует цель контроля определенной примеси, существенно ухудшающей качество продукта например, когда примесь токсична ио сравнению с основным соединением. Ее содержание нормируется конкретным показателем, и именно эту примесь необходимо оценить количественно по возможности более строгим методом. В таких случаях наиболее приемлем метод абсолютной калибровки. Можно применять один калибровочный раствор, по концентрации отвечающий максимально допустимому содержанию примеси. В анализах такого рода коэффициент емкости определяемого соединения должен быть в пределах 1—3. Иногда в избранных для определения примеси условиях основное вещество не элюируется либо, наоборот, выходит из колонки очень быстро. Конечно, хроматограмма значительно нагляднее, если на ней видна не только примесь, но и основное вещество. Однако в данном случае никакие измерения основного пика не проводятся, поэтому его присутствие на хроматограмме соверщенно необязательно. В качестве примера приведем методику определения 5-фторурацила во фторафуре [c.265]

В наиболее ранних работах количество примесей в осадках определялось исходя из избыточного (по сравнению с осадками из чистых растворов) веса, обусловленного включением посторонних веществ, в предположении, что этот избыточный вес равен количеству включений. Разумеется, отождествить состав примеси с составом добавки, введенной в раствор, в этих опытах нельзя, как нельзя ничего сказать и о характере возможных химических превращений на катоде. К сожалению, возможности идентификации соединений, в виде которых примесь присутствует в осадках, что не дают и более тонкие методы. Если любым методом (в большинстве случаев спектрофотометрически) анализируется уменьшение концентрации добавки в электролите при протекании электролиза, то остается неизвестным, в каком виде примесь включается в осадок кроме того, в этом случае необходимо разделение катодного и анодного пространств, а также предотвращение окисления добавки кислородом воздуха. Несоблюдение указанных условий может привести к неверной трактовке результатов. Если анализируется состав осадка, то в большинстве случаев интересующее экспериментатора вещество разрушается или претерпевает химические превращения при химическом или анодном растворении, сжигании, равно как и при других способах обработки осадка. Рентгеноструктурный анализ, дающий сведения о фазовом составе, имеет ценность лишь в тех немногих случаях, когда включения составляют не менее 5—10% от общего веса осадка или когда их удается в неизменном виде из осадка извлечь. Характер распределения примесей в осадках может быть установлен с помощью металлографических методов электронная микроскопия (на просвет) дает некоторые возможности для определения количества включений и размера включающхся частиц [34, 35], но опять-таки не дает сведений об их составе. Косвенно о составе включений можно судить по данным радиохимического анализа, если в состав добавки вводятся по-разному меченные молекулы. [c.117]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология