Малые количества вещества, техника работы

Капельный анализ — метод качественного анализа неорганических или органических веществ, в котором взаимодействуют капли анализируемого раствора и капли реагента. Реакции выполняют на фильтровальной бумаге или капельной пластинке. Капельный метод относится к микроанализу, так как позволяет исследовать малые количества вещества (капли объемом 0,01, 0,001 мл) это предел объема, видимого невооруженным глазом. Малые объемы растворов требуют особой техники работы и специальной аппаратуры. Капельные реакции характерны, отчетливы, чувствительны, легко выполнимы. Часто капельным анализом называют совокупность микрохимических методов ана- [c.133]

Работа с малыми количествами веществ отражает в учебном процессе современный этап развития химии. Широкое применение редких и рассеянных элементов в технике, микроудобрений в сельском хозяйстве, влияние малых добавок на свойства веществ— все это говорит о необходимости обучения приемам работы с малыми количествами веществ. [c.9]

Почти все опыты, описанные в книге, проводятся с малыми количествами веществ, в основном отвечающими полумикрометоду. Этот прогрессивный метод широко используется в преподавании химии. Его внедрение значительно улучшает организацию учебного процесса. Следует как можно раньше, т. е. уже на первом курсе, обучить студентов приемам работы этим методом. Поэтому при описании техники выполнения лабораторных работ основное внимание уделено полумикрометоду. Обязательным при работе полумикрометодом является освоение элементов стеклодувных работ (см. гл. 3). [c.3]

В настояш,ем разделе приводятся лишь начальные сведения о приемах очистки и определения констант малых количеств вещества. В ряде руководств техника работы с малыми количествами органических веществ описана более подробно. [c.28]

За последние десятилетия значение техники работы с малыми количествами веществ необычайно возросло как в неорганической, так и в органической химии. Интенсивное развитие химии природных веществ, выделяемых в ничтожно малых количествах, появление микроанализа и полумикроанализа, а также необходимость во многих случаях детального исследования сущности разнообразных побочных процессов, протекающих при какой-либо химической реакции, настоятельно потребовали внедрения в практику таких приемов и способов, которые позволяли бы успешно исследовать вещества, имеющиеся в количестве всего лишь нескольких миллиграммов. В настоящее время почти все лабораторные операции можно осуществлять в микромасштабе, причем по своей точности и эффективности многие из этих способов не уступают обычным, рассчитанным на работу с несколькими десятками граммов вещества. [c.257]

В настояш ее время разработана специальная техника эксперимента, позволяющая работать с малым количеством вещества (и 10 — и-10 г) при обычных концентрациях (10 —10 М) его в растворе. Такой раствор получают при обработке малой навески образца малым объемом растворителя (и-10 —и-Ю мл). Для химического микроманипулирования на предметном столике микроскопа разработаны остроумные приемы [8]. Интересной возможностью для развития ультрамикроанализа является применение цветной трансформации [424] и электронного микроскопа. Например, при использовании последнего можно обнаруживать кристаллические соединения элементов в количествах 10 —10 г в малых пробах. Ниже приводится описание некоторых наиболее часто применяемых приемов ультрамикроанализа объектов на содержание хрома [8]. [c.123]

В книге описаны техника эксперимента и пр.> стейшие приборы и аппаратура, необходимые пр работе с малыми количествами веществ, а также прописи получения 100 органических препаратов, охватывающих наиболее важные разде.1ы курса органической химии. [c.2]

Описанная в настоящем руководстве техника лабораторных работ отнюдь не исключает уже существующих методов. Поэтому необходимо, составляя программу практикума по органической химии, включать в нее как синте.эы с малыми количествами веществ, так и синтезы с обычными количествами. При этом обучающийся начинает особенно хорошо понимать преимущества [c.8]

В технике лабораторных исследований по органической химии все большее значение приобретают методы работы с малыми количествами веществ. [c.11]

Однако для работы с малыми количествами веществ необходимы специальная аппаратура и особая техника выполнения аналитических [c.113]

Предположим, что для определения цинка в медноцинковом сплаве, содержащем около 20% 2п, по причине ли малого количества имеющейся у аналитика стружки или учитывая некоторые преимущества в технике работы с малыми количествами вещества, берут навеску 0,02 г. Анализ заканчивают взвешиванием осадка в виде С какой точностью надо проводить взвешивания [c.12]

При работе с малыми количествами вещества удобно пользоваться единицами измерения, приведенными в табл. 1 (первая строка — для сравнения). Ультрамикрометод в соответствии с размерами исследуемых образцов развивается в двух направлениях, что является определяющим для техники работы. [c.5]

При создании соответствующих условий ионообменная хроматография позволяет сконцентрировать весьма малые количества вещества. Благодаря простоте техники ионный обмен очень перспективен, экономичен и широко используется в аналитических целях [47—51]. Однако еще мало работ по применению ионообмен-. ных смол для концентрирования элементов при химико-спектральном анализе [22]. По-видимому, разделение металлов ионным обменом неудобно из-за больших объемов растворов, получаемых после разделения. Кроме того, может быть неполное поглощение и неполное вымывание определяемых ионов из колонки. [c.178]

В настоящее время существуют методы, позволяющие работать с очень малыми количествами вещества (микроанализ и ультрамикроанализ). При работе этими методами пользуются более чувствительными весами и специальной техникой работы. Подробнее об этом см. И. П. А л и м а р и н, Б. И. Фрид, Количественный микрохимический анализ минералов и руд. Госхимиздат, 1961 И. П. Алимарин. М. Н. Петриков а, Неорганический ультрамикроанализ, Изд. АН СССР, 1960 И. М. К о р е н м а н. Количественный микрохимический анализ, Госхимиздат, 1949 П. Кирк, Количественный ультрамикроанализ, Издатинлит, 1952. [c.142]

Вопрос о количестве требующегося для анализа вещества имеет при полумикрометоде большое практическое значение. Ни в коем случае не следует брать его слишком много, так как аппаратура и техника полу.микроанализа рассчитаны на работу с малыми количествами и непригодны при больших количествах вещества. Однако слишком сильно уменьшать его количество тоже нельзя, так как при этом некоторые ионы можно не обнаружить. На первый взгляд может показаться, что, поскольку в полумикроанализе пользуются обычно весь.ма чувствительными реакциями, позволяющими обнаруживать тысячные доли миллиграмма (а часто и меньшие количества) определяе.мых веществ, для выполнения всего анализа в целом достаточно тоже весьма малых количеств вещества. Однако Б действительности его приходится брать гораздо больше,- чем представляется необходимым иа основании чувствительности реакций. Причина этого заключается в недостаточной специфичности реакций и уменьшении чувствительности их в присутствии посторонних ионов. Это затрудняет обнаружение отдельных ионов дробным методом. Реакции отделения, применяемые при систематическом ходе анализа, всегда сопряжены со значительными потерями вещества. [c.551]

В книге почти все опыты проводятся с малыми количествами веществ, в основном отвечающими полумикрометоду. Прогрессивный полу микрометод широко используется в качественном анализе. Очевидно, является необходимым внедрение его и в общей (неорганической) химии. Следует как можно раньше обучить студентов приемам работы этим методом. Поэтому в книге подробно изложена техника выполнения лабораторных работ. [c.3]

Сначала полностью уясните технику выполнения работы, а затем приступайте к опыту. Перед проведением работы с большими количествами веществ обязательно испытайте реакцию в пробирке с малыми количествами веществ. Такой порядок работы обеспечивает ее безопасность, ведет к экономии реактивов и в конечном счете гарантирует успех опыта. [c.12]

Полумикрохимический метод анализа сохраняет в основном принципы макрохимического метода анализа. Но так как при выполнении анализа приходится работать с малыми количествами вещества (1—10 мл), то и аппаратура и техника работы здесь другие. Вместо больших пробирок или колб пользуются микропробирками, а при осаждении сероводородом вместо аппарата Киппа при- [c.52]

Промежуточное положение между макро- и микроанализом занимает пол у микро метод качественного химического анализа. Для полумикроанализа берут исследуемого вещества в 20—25 раз меньше, чем при макроанализе, т. е. около 50 мг сухого материала или 1 мл раствора. При этом сохраняется систематический ход макроанализа с последовательным разделением на группы и открытием отдельных ионов. Однако для работы с малыми количествами веществ необходимы специальная аппаратура и особая техника выполнения аналитических операций. [c.30]

Книга представляет собой практическое руководство по методам качественного и количественного полумикро-, микро- и ультрамикроанализа, а также по изготовлению и применению различных видов аппаратуры, требуемой при работе по этим методам. Особенность книги заключается в очень подробном описании оригинальной техники проведения работы с малыми количествами веществ (от 0,1 до 0,000001 г), данном на основе подбора типичных примеров неорганического анализа. Книга представляет интерес для работников научно-исследовательских, заводских и учебных лабораторий, ведущих работу в области полумикро-, микро- и, особенно, ультрамикроанализа. [c.4]

Автор описывает технику работы на некоторых наиболее типичных реакциях эта техника эксперимента может быть использована и во многих других реакциях. В книге дано много указаний по работе с малыми количествами вещества, причем подробно изложены детали выполнения микро- и, особенно, ультрамикроанализа. [c.6]

Существуют методы, позволяющие работать с очень малыми количествами вещества (микроанализ и ультрамикроанализ). При использовании этих методов необходимы более чувствительные весы и специальная техника работы. Подробнее об этом см. Алим арии И, П., Фрид Б. И., Количественный микрохимический анализ минералов и руд, Госхимиздат, 1961 Алимарин И. П., Петриков а М. Н., Неорганический ультрамикроаналнз, Изд. АН СССР, 1960 Корен май И. М., Количественный микрохимический анализ, Госхимиздат, 1949 Кирк П., Количественный ультрамикроанализ, Издатинлит, 1952. [c.134]

В случае не столь малых количеств, например 1—5 г или 1—5 мл вещества, часто применяют приборы в основном такой же конструкции, как и описанные в предыдущих главах, но соответственно уменьшенного размера. Такая аппаратура не представляет в данном случае особого интереса, в особенности в связи с тем, что одно лишь уменьшение масштаба работы обычно приводит к возрастанию неизбежных потерь. Поэтому приемы полумикроис-следования описываются здесь лишь при наличии таких особенностей, которые существенно отличаются от обычной техники лабораторной работы. Объем данной книги не позволяет с достаточной пол нотой осветить все многообразие приборов и приемов, предложенных для работы с Малыми количествами веществ. [c.334]

Метод дает возможность работать с малыми количествами вещества (п -10 — г) при обычных концентрациях растворенных веществ последнее условие обеспечивается использованием малых объемов (га— 10 мл), работа с которыми требует специальной техники эксперимента. Ультрамикроанализ, в силу сохранения обычных условий определения, основывается на тех же принципах, что и макроанализ. Поэтому в нем могут быть использованы, общеизвестные химические и физико-химические методы анализа, аппаратурное оформление и техника выполнения которых соответствующим образом приспособлены для работы с малыми объемами. В связи с этим основное содержание предлагаемой монографии составляет описание техники и методики эксперимента в ультрамикромасштабе. [c.3]

Выше были изложены теоретические основы химического качественного анализа и описаны методы и технические приемы классического макроанализа. Однако в настоящее время приобретают все больщее и большее значение микро- и полумикро-методы анализа. По существу эти новые методы мало отличаются от методов макроанализа, ио так как они применяются при исследовании малых количеств вещества (массы и объема растворов), естествеино, они требуют специальной аппаратуры и особой техники работы. [c.559]

По открываемому минимуму многие капельные реакции равноценны микрокристаллоскопическим реакциям классического микроанализа, но в большинстве случаев они превосходят их по предельному разбавлению. Несмотря на это, в англо-саксонских странах методы обнаружения с помощью капельных реакций часто называют полумикрореакциями. Это, несомненно, неправильное название возникло потому, что микроанализ в течение долгого времени отождествляли с микроманипуляциями. Однако целью качественного микроанализа является идентификация очень малых количеств вещества, вне зависимости от применяемой техники работы. Это было очень убедительно доказано на примере кядрльиыу рр ак1ш.й- [c.17]

Гадамер [32] подверг аналогичному расщеплению тиосульфатом натрия также серебряные производные, полученные из других глюкозидов горчичного масла но, по-видимому, он работал лишь с малыми количествами веществ. При этом отмечалось только образование изотиоцианата R—N= =S, а не нитрила R— N. Обработка серебряного производного, полученного из синигрина (синнграт серебра), тиосульфатом натрия и последующая экстракция эфиром привели к получению аллильного горчичного масла (СН2 = СНСН2—N = = S) с выходом 17,4% вместо 22,15% по расчету. И в этом случае не было упомянуто об образовании цианистого аллила. Гадамер отмечает, что указанная реакция с тиосульфатом является, по-видимому, количественной, но в дальнейшем он на этом не останавливается. Сомнительно, чтобы при небольшом масштабе его опытов и использованной им технике можно было обнаружить нитрил. [c.154]

Сравнительно недавно стали развиваться ультрамикрометоды анализа. Для исследования берут чрезвычайно малые количества вещества (10 —10 г), работа с которыми требует специальной техники. Техника эксперимента в ультрамикроанализе была разработана П. Кирком и И. М. Коренманом. Дальнейшему развитию этой техники посвящены работы И. П. Алимарина п М. Н. Петриковой. И. П. Али.марин предложил новые методы анализа минерального сырья, разработал микрохимические методы исследования состава минералов и руд. Им написано пособие Качественный полумикроанализ . Он впервые ввел в практику преподавания качественного анализа неорганических веществ по-лумикрометод. [c.17]

Развитие аналитической химии за последние десятилетия характеризуется введением в практику химика новой техники, позволяющей работать с малыми количествами вещества и малыми концентрациями. Сейчас микрохимическими методами пользуются не только в медицинских и биологических лабораториях, но и в заводских и рудничных лабораториях для изучения состава микроминералов, различного рода включений в металлах и сплавах, продуктов коррозии и т. д. Особенно большое распространение получил количественный органический микроанализ. [c.5]

Трудности, встречающиеся при (пе1реходе к малым масштабам, обусловлены разными причинами. Иногда макрометод имеет незначительные недостатки, относительное влияние которых не уменьшается пропорционально уменьшению размера навески при этом незаметные неточности макрометода вызывают большие погрешности при применении микрометода. Источником неточностей являются изменения веса при нагревании фарфоровой, кварцевой и платиновой посуды при высоких температурах. Отсутствие подходящих материалов для изготовления аппаратуры может препятствовать использованию техники, признанной наилуч-шей для данного определения. Например, создание совершенно прозрачного материала, могущего противостоять комбинированному воздействию плавиковой и серной кислот при высокой температуре, имело бы очень большое значение для качественного микроанализа. Еще одним фактором, влияющим на точность, является увеличение относительной поверхности, сопровождающее всякий переход к работе с меньшими количествами. Если относительную поверхность определить как отношение поверхности к объему исследуемого раствора, то при уменьщении масштаба в 1000 раз она должна увеличиться приблизительно в 10 раз [4]. Возможные последствия этого ясны. При относительно большой поверхности соприкосновения раствора со стенками посуды может увеличиться степень химического воздействия, что приведет к чрезмерному загрязнению пробы. Усиленный обмен газов и паров через относительно большую границу раздела жидкость — газ также может оказать неблагоприятное влияние на результат определения. Таким образом, о пригодности любой микрохимическои аппаратуры можно судить по тому, уменьшаются ли ее поверхность и объем (а также вес, если она используется при весовых определениях) приблизительно в том же отношении, как и масса навески. Конечно, та часть поверхности аппаратуры, которая не приходит в соприкосновение с исследуемым веществом, не влияет на ре-, зультат определения, если эту аппаратуру не надо взвешивать. Следовательно, при работе с чрезвычайно малыми количествами вещества нельзя упускать из вида большого влияния поверхностных сил. [c.11]