Калибровочные растворы

Рис. 6.18. Калибровочный растворов должны быть больше концентрации график для определения раствора сравнения.

Тройные калибровочные растворы приготовляют таким образом, чтобы точки их составов располагались на концентрационном треугольнике по определенной системе. Наиболее удобно пользоваться растворами, точки составов которых располагаются по секущим. С этой целью следует приготовить 3—4 раствора, образованных двумя компонентами, в количестве, необходимом для получения в дальнейшем 4—5 тройных смесей из каждого бинарного раствора. Если затем прибавлять к заданным объемам такого раствора 1-й компонент, то, очевидно, что соотношение концентраций 2- и 3-го компонентов в полученных смесях будет постоянным. Для минимальности числа определений целесообразно приготовить исходные растворы с содержанием 25, 50, 75 % (мол.) одного из компонентов. [c.358]

Точность методов рентгенометрии выше, чем, например, иодо-метрического метода или методов взвешивания. Однако необходимость использования калибровочных растворов тетраэтилсвинца делает этот метод нежелательным. Широкому распространению метода препятствует также сложность и малая доступность аппаратуры. [c.208]

Вычисляют среднее значение а по величинам, полученным для каждого калибровочного раствора это значение и используют затем при расчете содержания присадки. [c.213]

Проводят калибровку ЭДС цепи, заполняя рабочий сосуд последовательно стандартными растворами с известными рНц. Следует обратить особое внимание на необходимость тщательной промывки мембраны водой и рабочим раствором перед каждым измерением. Стандартные растворы выбирают так, чтобы охватить весь предполагаемый интервал определения pH. Задают изменение рН при переходе от одного стандартного раствора к другому на 1 —1,5 единиц pH. Для приготовления калибровочных растворов может быть использована, например, универсальная буферная смесь Бриттона (см. Приложение V). Результаты записывают в таблицу [c.133]

Для предварительной калибровки свойств тройных систем очень важно целесообразно выбрать путь изменения состава калибровочного раствора. В отличие от бинарных систем, где состав системы можно менять только одним единственным способом, т. е. увеличивая содержание одного из компонентов и уменьшая содержание другого, концентрация которого является зависимой х - -Х2= ), в тройной системе существует бесконечно большое число способов изменения составов систем. Последнее связано с тем, что концентрации двух компонентов изменяются в этом случае независимо х = ). [c.318]

Измерение э. д. с. проводится ламповым потенциометром типа ЛПУ-01. Проведя калибровку, строят график зависимости э. д. с. цепи от pH раствора. Если все точки оказываются на прямой, то стеклянный электрод пригоден для последующей работы. Перед определением pH контрольного раствора электрод и стаканчик, в который он помещается, тщательно промывают дистиллированной водой, а затем ополаскивают раствором, pH которого будет определяться. Составляется цепь (6.19) н измеряется ее э. д. с. По графику зависимости э. д. с. — pH, построенному с калибровочными растворами, определяют, какому pH соответствует данное значение э. д. с. [c.128]

Метод абсолютной калибровки основан на использовании уравнения (6.1) или (6.2). Для его реализации необходим эталон определяемого вещества. Приготавливают растворы эталона различных концентраций, выбранных таким образом, чтобы они охватывали ожидаемый диапазон концентраций определяемого соединения. Снимают хроматограммы и строят график, подобный приведенному на рис. 6.4. Затем измеряют пик определяемого вещества и находят его концентрацию с помощью полученного графика. Разумеется, график может быть заменен соответствующим уравнением, параметры которого нетрудно найти известным способом. Этот метод требует строгой воспроизводимости объема образца, дозируемого в колонку. Если хроматограф снабжен качественным дозатором, относительная погрещность результата обычно не превышает 2—3%. Чаще всего, при работе в среднем диапазоне масс определяемых соединений (0,1 —10 мкг), явления необратимой сорбции или нелинейности детектора не осложняют работу, калибровочный график представляет собой прямую, проходящую через начало координат. Тогда допустимо снизить трудоемкость анализа, используя всего один калибровочный раствор, по концентрации определяемого вещества не слишком отличающийся от испытуемого. Для достижения максимальной точности калибровку необходимо проверять не реже, чем через каждые 4—5 ч работы. [c.256]

Для простоты примем, что количества определяемого вещества в анализируемом и калибровочном растворах близки и графики калибровки обоими методами проходят через начало координат. Тогда допустимо проводить калибровку по одному составу. [c.257]

Посторонние примеси. В устройство ввода жидкостного хроматографа вносят 0,050 мл 0,1%-ного раствора испытуемого образца в подвижной фазе. Записывают хроматограмму. Затем вводят 0,050 мл 0,0002%-ного калибровочного раствора 5-фторурацила в подвижной фазе, записывают хроматограмму, измеряют время удерживания и площадь пика 5-фторурацила. На хроматограмме испытуемого образца находят пик, соответствующий 5-фторурацилу, и измеряют его площадь. Содержание 5-фторурацила в процентах в испытуемом образце X рассчитывают по формуле [c.266]

Приготовление калибровочного раствора. Около 0,05 г 5-фторурацила переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 40 мл подвижной фазы, растворяют при нагревании на водяной бане до 60°С, доводят подвижной фазой до метки. 1 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят подвижной фазой до метки, тщательно перемешивают. 5 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят подвижной фазой до метки, перемешивают. [c.266]

Я В процессе приготовления калибровочных растворов легколетучих веществ (с малыми К) следует учитывать возможность изменения заданного значения 01 за счет перехода части вещества в газовую фазу сосуда, а также испарения в процессе его заполнения или отбора пробы. Например, если приготавливается раствор бензола в воде ири 20°С (/( 5) и сосуд заполняется раствором наполовину Уо/Уь= 1). то, представив уравнение (1.20) в виде [c.48]

Если сопутствующие компоненты имеются в указанных здесь концентрациях, ия влияния на интенсивность нужно учитывать в эксперименте (например, с помоШ,ьк подходящего калибровочного раствора) или с помощью расчетов (применение полинома, см. пример [10.2]). [c.195]

Величину определяют, пропуская через сорбент калибровочные растворы объемом с известной концентрацией примеси С , находят из хроматограмм концентрата, полученного [c.203]

Количественный анализ при адсорбционном концентрировании проводят обычно методом абсолютной калибровки, готовя газовые смеси или калибровочные растворы с известным содержанием примеси, подвергая их операции концентрирования и хроматографического разделения, в результате получают калибровочный график в координатах высота (площадь) пика — исходная концентрация примеси в пробе. Возможные потери вещества на стадии адсорбции или десорбции этим графиком учитываются. [c.205]

Для этого готовят калибровочный раствор с известными концентрациями анализируемого вещества и стандарта Записывая уравнение (П.7) по отнощению к С о (индексы х изменяются на и ), находят к [c.208]

В обоих рассмотренных методах требуется, однако, постоянство коэффициента К при калибровке и анализе, для чего необходимо, чтобы состав анализируемой пробы и растворителя, используемого для приготовления калибровочных растворов по всем компонентам, кроме анализируемых, был одинаковым. Это вызвано тем, что различные посторонние примеси могут оказывать существенное влияние на К- При анализе сложных объектов типа биологических жидкостей или сточных вод обеспечить выполнение этого требования трудно. В этом случае необходимо определять /( непосредственно в анализируемом растворе, что проще осуществить в системах с переменным объемом газовой фазы, позволяющих полностью заменить паровую фазу на чистый газ. В простейшем варианте такая система состоит из сосуда с горловиной, закрытой резиновой прокладкой, и отводом в нижней части, связанным гибкой трубкой с воронкой, перед которой имеется кран (рис. 11.43). Вся система заполняется анализируемой жидкостью, после чего в нее вводят известный объем воздуха или инертного газа, вытесняющий часть жидкости в воронку. Выравнивая уровни жидкости в воронке и сосуде, устанавливают в последнем атмосферное давление. По мере отбора паровой фазы поднимают воронку и соответственно уровень [c.208]

Заполняя последовательно кювету для анализируемого раствора калибровочными растворами и в заключение анализируемым раствором, определяют оптические плотности относительно 5 мл раствора сравнения. [c.62]

Для определения 0,5—6% циркония применяют фотометрический метод, основанный на реакции цирконил-ионов с ализариновым красным 5 в солянокислом растворе . С увеличением содержания титана в анализируемом растворе оптическая плотность комплекса возрастает, но это можно компенсировать добавлением титана в холостой и калибровочные растворы. [c.110]

В абсолютно тех же условиях хроматографирования вводим определенный объем ( 5) калибровочного раствора с известной концентрацией стандарта (Сш, ), измеряют 85, т.е. площадь пика вещества (8). [c.136]

А—удельная активность калибровочных растворов, определенная на сцинтилляционном 4я-счетчике по выпаренным образцам /V—скорость счета калибровочных растворов, измеренная на установке. [c.270]

Для того чтобы установить зависимость между значением исправленного предельного тока и концентрацией электроактивных частиц, необходимо получить калибровочную кривую. С этой целью определяют значения высоты волны или предельного тока в ряде стандартных растворов в условиях, одинаковых с применяемыми при анализе неизвестного вещества. Затем строят калибровочную кривую, по которой можно определить концентрацию неизвестного вещества. Если предельный ток не определяется диффузией и, следовательно, не является линейной функцией концентрации, то эта эмпирическая кривая очень полезна. Если наблюдается нелинейная зависимость, то наибольшая точность анализа достигается при почти одинаковых концентрациях калибровочных стандартов и анализируемого раствора. Для проверки возможного изменения экспериментальных условий стандарт необходимо измерять вместе с каждой пробой неизвестных веществ. Для наиболее точных анализов, при которых оправдана дополнительная затрата труда на приготовление и анализ калибровочных растворов, этот метод является незаменимым. [c.364]

Поглощение двух собранных растворов измеряли в области 360—225 нм в кювете 1 см и сравнивали с холостым опытом, для которого реагент брали из колонки до добавления образца. Терефталат калия и бензойная кислота характеризуются абсорбционными максимумами при 240 и 230 нм соответственно. Концентрации терефталата и бензоата калия рассчитывали при помощи предварительно полученных калибровочных кривых (калибровочные растворы через колонку не пропускали). Оба соединения подчиняются закону Ламберта—Бера вплоть до концентраций 4 и 3 мг на 100 мл раствора соответственно. [c.159]

Приготовление калибровочных растворов алюминия. Готовят рабочий раствор алюминия концентрацией 250 мг/л, разбавляя 25 мл стандартного раствора 1000 мг/л до 100 мл водой. В каждую из четырех чистых мерных колб емкостью 100 мл добавляют 0,4 г флюса и 50 мл раствора смеси винной/соляной кислот. Добавляют в колбы 2 мл, 4 мл, 10 мл и 20 [c.322]

Возможны несколько подходов к оценке чистоты лекарственных препаратов. В одних случаях анализ преследует цель контроля определенной примеси, существенно ухудшающей качество продукта например, когда примесь токсична ио сравнению с основным соединением. Ее содержание нормируется конкретным показателем, и именно эту примесь необходимо оценить количественно по возможности более строгим методом. В таких случаях наиболее приемлем метод абсолютной калибровки. Можно применять один калибровочный раствор, по концентрации отвечающий максимально допустимому содержанию примеси. В анализах такого рода коэффициент емкости определяемого соединения должен быть в пределах 1—3. Иногда в избранных для определения примеси условиях основное вещество не элюируется либо, наоборот, выходит из колонки очень быстро. Конечно, хроматограмма значительно нагляднее, если на ней видна не только примесь, но и основное вещество. Однако в данном случае никакие измерения основного пика не проводятся, поэтому его присутствие на хроматограмме соверщенно необязательно. В качестве примера приведем методику определения 5-фторурацила во фторафуре [c.265]

Приготовленные таким образом калибровочные растворы содержат, соответственно, 5 мг/л, 10 мг/л, 25 мг/л и 50 мг/л алюминия. [c.323]

Приготовление калибровочных растворов кремния. Готовят рабочий раствор кремния концентрацией 250 мг/л, разбавляя 25 мл стандартного раствора 1000 мг/л до 100 мл водой. В каждую из четырех чистых мерных колб емкостью 100 мл добавляют 0,4 г флюса и 50 мл раствора смеси винной/соляной кислот. Добавляют в колбы 2 мл, 4 мл, 10 мл и 20 мл рабочего раствора кремния концентрацией 250 мг/л и доводят до метки водой. [c.323]

Все калибровочные растворы переносят в пластиковые бутыли емкостью 100 мл. При совместном определении алюминия и кремния можно объединять по 5-50 мл калибровочного раствора каждого элемента при условии, что не возникает проблем из-за несовместимости реактивов, использованных при приготовлении стандартных растворов. [c.323]

С этим связаны две принципиально разные возможности измерения С и соответственно диэлектрической проницаемости. Одна — определение изменения частоты (/ — / ), другая — компенсация изменения частоты применением переменноемкостного конденсатора, благодаря чему вновь достигается точка резонанса. В качестве критерия резонанса используют изменение характеристического анодного или сеточного тока однокаскадного осциллятора [108. Для определения диэлектрической проницаемости необходимо калибровать измерительную установку, применяя калибровочные растворы или прецизионные конденсаторы. [c.168]

Устройства с переменным объемом позволяют избежать приготовления калибровочных растворов, для расчетов используют непосредственно уравнение (II.5). В этом случае хроматограф калибруют по газовой фазе, для чего готовят серию газовых смесей с известными концентрациями С", получают хроматограммы и строят калибровочный график /г = рС". По этому графику, проводя АРПФ, находят затем значение С ,. Чтобы перейти к искомой величине необходимо кроме и знать Л", Простейший метод определения К заключается в двукратном измерении С, при полной замене газовой фазы на чистый газ в промежутке между измерениями. Если для этой процедуры используют термостатируемый шприц, то заполнив его частично анализируемой жидкостью, дождавшись установления равновесия и измерив концентрацию С,,, вытесняют из шприца газовую фазу, поднимая поршень, а затем опуская его до прежней отметки, набирают в него чистый газ. Дождавшись установления равновесия, определяют концентрацию в газовой фазе При втором определении исходная коцентрация в жидкости будет уже равна С и поэтому уравнение (11.4) необходимо переписать в виде [c.209]

К этому раствору и к каждому из четырех калибровочных растворов добавляют 10 мл концентрированной азотной кислоты, нагревают растворы до кипения и добавляют 0 мл 5 %-ного раствора иодата калия. Продолжают кипятить растворы до появления характерной окраски перманганата, кипятят еще 2—3 мин и охлаждают до комнатной температуры. Переливают растворы в мерные колбы емкостью ЮО мл и разбавляют калсдын раствор во ,ой почти до метки. [c.61]

Рис. 14. Кривая светопоглощения Рис. 15. Калибровочный раствора медноаммиачного ком- график для определения нлекса нитритов

Серию образцов сравнения готовили из синтетического вана-дилэтиопорфирипа (су = 9,39 мас.%) по описанному выше способу приготовления излучателей, добавляя в растворы элемент сравнения в виде раствора ацетилацетоната марганца в толуоле. Содержание ванадия в калибровочных растворах изменялось в пределах 0,001—0,007 мас.%, концентрация элемента сравнения — 0,004 мае. %. [c.78]

Напротив, удерживаемый объем декстрана М 500 ООО не зависит от его концентрации на этом же геле. Следовательно, величины молекулярных масс, определенные на биогеле Р-10, будут достоверными только в том случае, если концентрации образца и калибровочных растворов одинаковы. [c.135]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология