Количественный метод абсолютной калибровк

Метод абсолютной калибровки. Чувствительность детектора к различным веществам неодинакова. Поэтому для точных количественных определений необходимо построение калибровочных кривых для каждого индивидуального вещества. Это осуществляется путем проведения хроматографических определений известных количеств каждого вещества. По этим определениям строят калибровочный график зависимости площади [c.225]

Количественное определение одного или всех компонентов смеси проводят методом абсолютной калибровки. [c.205]

Задание 2. Произвести количественный анализ примесей ацетилена в этилене [порядка 10 —(объемн.)] методом абсолютной калибровки. [c.242]

Количественное определение одного или всех компонентов проводят по указанию преподавателя методом абсолютной калибровки. [c.210]

Метод абсолютной калибровки. Чувствительность детектора к различным веществам неодинакова. Поэтому, чтобы количественные определения были точными, необходимо строить калибровочные кривые для каждого индивидуального вещества. Это делают, проводя хроматографические определения известных количеств вещества. По определениям строят калибровочный график зависимости площади пика S от количества введенного в колонку вещества Угловой коэффициент t-ro компонента [c.125]

Задание. Провести количественный анализ смеси бензола и гексана методом абсолютной калибровки. [c.169]

Количественный анализ проводился по методу абсолютной калибровки. [c.108]

Способы количественной оценки хроматограмм. 1. Метод абсолютной калибровки по результатам серии анализов строят график зависимости параметра пика (площади или высоты) от содержания вещества в пробе (в г). [c.191]

Для безэталонной количественной оценки примесей мол<ет быть использован также метод условной калибровки . Эта разновидность метода абсолютной калибровки основана на предположении, что примеси имеют те же значения калибровочных коэффициентов (для УФ-детектора — коэффициентов экстинкции), что и основное вещество. Метод условной калибровки особенно удобен для определения примесей, содержание которых [c.262]

Задание 2. Произвести количественный анализ примесей ацетилена в этилене методом абсолютной калибровки. [c.186]

Для определения содержания анализируемого компонента в пробе недостаточно определить только площадь пика этого вещества, а необходимо найти также коэффициент пропорциональности, который зависит от типа детектирующей системы, условий эксперимента, природы анализируемого вещества и т. п. Количественные методы определения содержания компонентов различны метод нормировки, метод абсолютной калибровки, метод внутреннего стандарта. [c.244]

Для количественного определения примеси ацетилена измерить высоту пика. По калибровочному графику, имеющемуся в лаборатории, установить содержание ацетилена в этилене методом абсолютной калибровки. Вычислить относительную ошибку. [c.187]

Итак, для определения состава анализируемой смеси необходимо учитывать различную чувствительность детектора к разным веществам, измерить количественный параметр пика и учесть массу пробы. Различные методы расчета состава смесей по хроматограммам, как будет видно из дальнейшего изложения, отличаются способом учета величины пробы. Известны четыре основных метода расчета состава смеси по хроматограммам метод абсолютной калибровки, метод внутренней нормализации, метод внутреннего стандарта и метод стандартной добавки. [c.112]

При холодном вводе с делением потока анализируемое вещество в виде жидкой пробки вводится в холодную камеру испарителя. Это предотвращает испарение пробы в игле шприца и, следовательно, ее фракционирование. Кроме того, можно точнее, чем при классическом вводе пробы с делением потока, измерить объем введенной пробы. В результате количественное определение методом абсолютной калибровки становится более точным. Внутренний объем камеры испарения и его термическая масса малы, [c.62]

Погрешность дозирования проб, как правило, снижается с увеличением их объема. Следовательно, когда этот показатель важен (например, при количественной обработке хроматограмм методом абсолютной калибровки), целесообразно выбирать объем, максимально допустимый для данных условий. Использование проб слишком большого объема может привести к заметному снижению эффективности разделения, особенно при работе с колонками эффективностью 10 000—20 000 теоретических тарелок. Чтобы реализовать всю эффективность, присущую данной колонке, объем пробы не должен превышать 1/10 части объема, соответствующего ширине хроматографического пика на половине его высоты. Предельный объем проб возрастает прямо пропорционально площади поперечного сечения слоя сорбента. Для колонок с внутренним диаметром 4,6 мм и эффективностью свыше 10 000 теоретических тарелок он составляет примерно 25 мкл. [c.225]

Несмотря на жесткий режим проведения хроматографического анализа газов, в литературе описан ряд надежных методов количественного определения компонентов газовой смеси. Это — метод абсолютной калибровки метод внутренней нормализации и метод внутреннего стандарта. [c.326]

Для определения содержания каждого компонента в смеси необходимо провести количественную оценку хроматограммы с использованием методов абсолютной калибровки или внутреннего стандарта (см. раздел Газовая хроматография ). [c.113]

Количественный анализ при адсорбционном концентрировании проводят обычно методом абсолютной калибровки, готовя газовые смеси или калибровочные растворы с известным содержанием примеси, подвергая их операции концентрирования и хроматографического разделения, в результате получают калибровочный график в координатах высота (площадь) пика — исходная концентрация примеси в пробе. Возможные потери вещества на стадии адсорбции или десорбции этим графиком учитываются. [c.205]

Вследствие неодинакопой чувствительности детектора к различным соединениям отсутствует строгая зависимость параметров хроматографического пика от концентрации вещества в анализируемой смеси. Поэтому разработаны раяличшыс методы для количественной обработки хроматограмм. Это — метод простой нормировки, метод нормировки с пошравочпы-ми коэффициентами, метод абсолютной калибровки и метод внутреннего стандарта. Каждый из них облада СТ достоинствами и недостатками. Выбор метода зависит от конкретно решаемой аналитической задачи и от возможностей хроматографический установки. [c.46]

Количественный анализ кислот проводился методом абсолютной калибровки по всем анализируемым компонентам с использованием в качестве выходного параметра для определения содержания отдельных компонентов в смеси — высоты хроматографического пика. [c.207]

Дня количественного определения моно- и бициклических ароматических углеводородов в авиационных топливах был использован метод абсолютной калибровки по эталонам. [c.80]

Для получения количественных результатов рекомендуется использовать метод абсолютной калибровки, так как этот метод позволяет учесть потери пластификаторов. Возможные ошибки этого метода связаны с его первой стадией — нагревом анализируемого образца полимера до высокой температуры. В процессе этого нагрева может происходить деструкция полимера до легких продуктов, например до мономера. Поэтому вряд ли этот метод мон<ет быть широко использован для онределения содержания мономера в полимере. Он может быть успешно применен для анализа только термически стабильных примесей пластификаторов, растворителей и других соединений. Небольшая деструкция определяемых летучих компонентов, а также другие источники потерь могут быть учтены при проведении калибровки. [c.122]

Количественное определение примесей в полиэфирах проводили методом абсолютной калибровки. [c.131]

Возможны несколько подходов к оценке чистоты лекарственных препаратов. В одних случаях анализ преследует цель контроля определенной примеси, существенно ухудшающей качество продукта например, когда примесь токсична ио сравнению с основным соединением. Ее содержание нормируется конкретным показателем, и именно эту примесь необходимо оценить количественно по возможности более строгим методом. В таких случаях наиболее приемлем метод абсолютной калибровки. Можно применять один калибровочный раствор, по концентрации отвечающий максимально допустимому содержанию примеси. В анализах такого рода коэффициент емкости определяемого соединения должен быть в пределах 1—3. Иногда в избранных для определения примеси условиях основное вещество не элюируется либо, наоборот, выходит из колонки очень быстро. Конечно, хроматограмма значительно нагляднее, если на ней видна не только примесь, но и основное вещество. Однако в данном случае никакие измерения основного пика не проводятся, поэтому его присутствие на хроматограмме соверщенно необязательно. В качестве примера приведем методику определения 5-фторурацила во фторафуре [c.265]

Расчет количественного содержания компонентов смеси проводят по площадям пиков 5, по формуле (3.9) или (3.10) методом абсолютной калибровки. Для этого вводят поочередно в испаритель хроматографа микрошприцем 0,2 0,4 0,6 0,8 мкл воды, диметилформамида и этилацетата. Каждое хроматографирование повторяют три раза. Строят градуировочные графики зависимости площадей пиков воды, диметилформамида и этилацетата от хроматографируемого количества 5 = 1(д). Вычисляют площадь пика каждого компонента на хроматограмме смеси как среднеарифметическую из трех измерений и по графику 5 = 1(д) находят массу каждого компонента в хроматографируемом количестве смеси. Содержание компонентов Xi рассчитывают по формулам (3.11) и (3.12). [c.199]

Высокоэффективная жидкостная хроматография в нормальнофазовом варианте (полярный сорбент — неполярный элюент) рекомендуется для разделения изомеров. Изомеры имеют различное время удерживания на силикагеле благодаря разному расположению полярных групп. Идентификацию пиков на хроматограмме проводят методом добавок индивидуальных изомеров. Количественное определение одного из изомеров проводят методом абсолютной калибровки. [c.206]

Метод нормировки—метод калибровки по размерам пиков, широко применяемый в ГЖХ, обычно реже используют в ВЭЖХ. Метод основан на измерении площади или высоты каждого пика в хроматограмме и вычислении содержания (в %) каждого компонента, пропорционального суммарной площади или высоте. Содержание всех компонентов принимают равным 100%. В жидкостной хроматографии такой подход используют после определения поправочных коэффициентов на отклик детектора для каждого вещества и после умножения площади пика на соответствующий коэффициент, чтобы учитывать различные значения для каждого компонента смеси. Цифровые интеграторы и ЭВМ обсчитывают пики на хроматограмме по принципу нормировки. В память интегратора можно вводить коррекцию на нелинейность детектора по отношению к каждому компоненту. Метод нормировки применим и в том случае, когда надо количественно определить все компоненты смеси, что затруднительно при использовании метода абсолютной калибровки. [c.178]

Количественное определение винпоцетина проводили методом абсолютной калибровки. В диапазоне концентраций от 5 до 250 нг/мл калибровочная зависимость была линейной у=а+вх, где у- концентрация винпоцетина (нг/мл) а=11.024 в= 40.32 х - площадь хроматографического пика винпоцетина. Коэффициент регрессии г=0,9953. Чувствительность методики - 5 нг/мл плазмы. [c.620]

Методы расчета при анализе антиоксидантов. Основными методами при расчетах являются метод внутреннего стандарта (метки) и метод абсолютной калибровки. Основным преимуществом метода внутреннего стандарта является независимость получаемых результатов от размера пробы и точности дозирования, а основным недостатком — необходимость введения поправочных коэффициентов при расчете. Преимущество метода абсолютной калибровки в том, что для количественного расчета не вводятся поправочные коэффициенты, а его недостатки — высокие требования к точности дозирования и необходимость частой проверки калибровочного графика кривой. В связи с тем что при использовании микрошприцов практически трудно обеспечить требуемую точность дозирования, так как они технически несовершенны, то в качестве основного метода для расчета рекомендуется метод внутреннего стандарта. К стандартному веществу предъявляются следующие требования химическая и термическая стабильность, хорошее разделение и близость времени удерживания к времени удерживания определяемого антиоксиданта, высокая чистота и легкость получения в чистом виде, а также выход стандарта на хроматограмме в месте, где отсутствуют пики других. веществ. Место выхода стандарта может быть установлено путем предварительного хромато-граф(Ического разделения экстракта без введения стандартного вещества. [c.76]

При использовании сосудов с постоянной вместимостью трудно проводить эксперименты по определению /( (см. ниже), поэтому для количественных расчетов лучше всего использовать метод абсолютной калибровки по концентрации в жидкости или метод внутреннего стандарта. В первом из них готовят стандартные растворы с известными концентрациями анализируемых веществ С%, проводят с ними все операции АРПФ, измеряют высоты или площади пиков, соответствующие этим концентрациям. Л" и строят калибровочный график по которому опре- [c.207]

При использовании дин-амического варианта АРПФ с последующим концентрированием необходимо учитывать возможные потери вещества. Поэтому для количественного анализа следует применять метод абсолютной калибровки по жидкости или метод внутреннего стандарта. В случае невозможности обеспечить постоянство К в процессе калибровки и самого анализа приходится прибегать к расчетным методам. [c.213]

Количественный расчет содержания компонентов в пробе проводили методом абсолютной калибровки по высотам пиков для сероводорода, даоксида углерода и цианистого водорода и по площадям пиков для аммиака. При анапизе водных растворов, когда пробу в хроматограф вводили при помощи шприца, в качестве расчетных параметров использовали не абсолютные значения высот и площадей пиков, а отношения этих величин к соответствующим параметрам пика воды ( h hY о 5ын 3 / 5 н о) Поскольку содержание определяемых компонентов в растворе составляет несколько процентов, то с определенной степенью точности можно считать параметр пика воды пропорциональным количеству пробы, введенной в хроматографическую колошсу. Этим самым удается значительно снизить ошибку, связанную с неодинаковым вводом пробы. [c.62]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология