Пиролиз внутри масс-спектрометра

ПИРОЛИЗ ВНУТРИ МАСС-СПЕКТРОМЕТРА [c.215]

Теоретические и экспериментальные данные, касающиеся пиролиза полимеров, рассмотрены в главе V. Для анализа полимеров нужно иметь определенную и воспроизводимую методику разложения и ввода в ионизационную камеру масс-спектрометра. Другими словами, методика должна обеспечивать результаты, зависящие от характера или структуры полимера, но не от применяемых технических приемов. Пиролиз можно осуществить либо раздельно [7, 26, 46], либо внутри самого прибора в непосредственной близости от ионизационной камеры. [c.212]

Весьма перспективным методом исследования распределения звеньев является термическое разложение (пиролиз) макромолекул. Изучение количественного состава продуктов пиролиза проводят обычно с помощью газовой хроматографии или масс-спектрометрии. Рассмотрим пиролиз сополимера, содержащего звенья —СНг—СНА— и —СНВ—СНВ—. При разрыве связей между разными мономерными звеньями по цепному механизму ( внешние связи) образуются молекулы исходных мономеров СНг = СНА и СНВ = СНВ. В случае разрыва связей внутри мономерных звеньев СН2—СНА или СНВ—СНВ ( внутренние связи) получается смесь гибридных мономеров СНг = СНВ и СНА = СНВ. Для ко- [c.149]

В некоторых работах [10—12] описан пиролиз различных полимеров, произведенный внутри масс-спектрометра в непосредственной близости к ионизационной камере. При этом использовали масс-спектрометр Nier 60° , снабженный магнитной разверткой и автоматическим регистрирующим устройством. [c.215]

Загруженные пробой и реактивами трубки подключаются к высоковакуумной системе и откачиваются до тех пор, пока внутри их не образуется вакуум 10 2-5 х X 10 мм рт. ст. Обычно для этого необходимо 5 мин для неорганических или органических соединений с низким давлением пара и 15 мин для растительного или аналогичного материала. Без образцов давление в трубках после откачивания должно достигать 5 10 мм рт. ст. После откачивания трубка отпаивается, отпаянный конец отжигается в течение 2 мин для предотвращения растрескивания стекла. Содержимое трубок тщательно перемешивается. Затем их помещают в горизонтальном положении в муфельную печь и проводят пиролиз при температуре не выше 570 °С в течение 3-4 часов. После охлаждения газовое содержимое трубок вводится в напускную систему масс-спектрометра после прохода через ловушку с жидким азотом. Следует учитывать, что при температуре более 570 °С стекло марки Pyrex размягчается и трубка может разрушиться под давлением находящихся в ней газов. Следует учитывать также то обстоятельство, что некоторые марки термостойкого стекла реагируют с окисью кальция, образуя силикаты кальция. Вследствие этого при охлаждении появляются трещины. Это относится и к кварцу при температуре 600 °С. [c.545]

Для анализа продуктов пиролиза полимеров нужно иметь определенную и воспроизводимую методику разложения и ввода исследуемых соединений в ионизационную камеру масс-спектрометра. Пиролиз можно осуществлять либо вне прибора [191, 192] с последующим анализом образующихся продуктов распада, либо внутри прибора [193-195]. Большинство работ посвящено масс-спектрометрическому исследованию продуктов распада с пиролизом вне прибора. Одним из примеров такого анализа является анализ продуктов пиролиза при 400 °С полигексаметиленадипа-мида [196]. [c.58]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология