Методика воспроизводимость

В случае использования автоматического промышленного измерительного устройства в системе защиты с большой периодичностью контроля опасного параметра в качестве одной из основных характеристик, оценивающей погрешность результатов анализов, принимают воспроизводимость результатов измерений автоматическим промышленным измерительным устройством относительно результатов измерений лабораторным средством измерений по стандартной методике. Воспроизводимость можно оценивать как разность А,- = — Хл результатов измерений промышленным и лабораторным средствами измерений. [c.114]

Липосомы представляют собой везикулы с бислоями, содержащими липидные ПАВ, и имеют огромный диапазон размеров от 25 нм до 100 рм в диаметре. Большинство липосом (и везикул) термодинамически не стабильны [55]. Липосомы являются хорошими модельными системами для изучения связанных с мембранами процессов, включающих ионный транспорт и электронный перенос материала. Они могут рассматриваться как хорошие модели, поскольку существуют различные методики воспроизводимого синтеза липосом, а также потому, что структура бислоев подвергается контролю в композициях. Примеси и оказываемый ими эффект могут быть систематично изучены. Липосомы также весьма полезны, поскольку используются для изучения направленной доставки многих разнообразных химических веществ. Кроме того, весьма полезными молекулярными носителями липосомы делает капсулирование различных лекарств и химических препаратов. [c.180]

Огромное разнообразие анализируемых веществ и ограничен-/ Л ный объем книги не позволяют более детально останавливаться на вопросах подготовки пробы к анализу. Несомненно, квалификация опыт аналитика в данном случае имеют решающее значение, во всяком случае, большее, чем при выполнении других операций хроматографического анализа. Здесь следует отметить лишь один аспект проблемы подготовки пробы, связанный с оценкой воспроизводимости методики. Воспроизводимость определяют путем многократного повторения анализа одного анализируемого раствора или путем дублирования анализов нескольких различных проб [13]. Однако на практике почти всегда повторение анализа сводится к повторному хроматографированию анализируемого раствора, а не выполнению анализа в целом, включающего отбор вторичной пробы и ее подготовку. Этот вопрос применительно к другим областям анализа рассмотрен в работах [14, 15]. Опыт показывает, что ошибки, связанные с подготовкой пробы, вносят существенный вклад, в ошибку воспроизводимости хроматографического анализа [16]. [c.17]

В настоящее время с помощью газовой хроматографии можно выполнять качественное и количе- ственное определение компонентов I смесей любых органических и неор- ганических газов, жидкостей и твер- дых тел, давление пара которых при температуре колонки превышает 0,133—133 Па (0,001—1 мм рт. ст.), т. е. перегоняющихся без разложения в области температур до 400—500 °С, или соединений, для которых отработана методика воспроизводимого разложения. [c.9]

Стабильность. Количественный анализ вещества возможен, если оно испаряется в дозаторе и элюируется без разложения, т. е. является термостойким. При разложении веществ а хроматограмме появляются ложные пики, присущие продуктам разложения, что приводит к ошибкам в анализе. Возможен анализ соединений, для которых отработана методика воспроизводимого разложения. [c.65]

Воспроизводимость измерений (воспроизводимость результатов анализов) — это качество измерений (результатов анализов), отражающее близость друг к другу результатов измерений, выполняемых в различных условиях (в различное время, в различных местах) по данной методике. Воспроизводимость характеризуется относительным средним квадратическим отклонением. Наблюдения и измерения могут быть равноточными и неравноточными. В данной книге рассматриваются только равноточные измерения. [c.75]

После оценки ископаемого содержания определяемого элемента по аналитическому графику найденная концентрация умножалась на 10, поскольку каждая проба предварительно разбавлялась в десять раз кварцевым порошком. Случайная ошибка применяемой методики (воспроизводимость), выраженная средней квадратичной ошибкой (коэффициент вариации), оценивалась путем многократного (25) определения группы эле.ментов в исследуемом образце [333]. Вычисления показали, что квадратичная ошибка однократного определения составляет (%) для никеля — 8,5, ванадия — 9,4, молибдена — 14,0, свинца — 9,6, железа — 2,0, хрома — 2,0, марганца — 14,0, меди — 14,0. [c.132]

Методика воспроизводима, если остаются постоянными концентрации реагирующих веществ порядок образования различных фракций не зависит от концентрации, но, если концентрации значительно различаются отдельные фракции могут не совпадать по составу. [c.291]

Данная методика воспроизводимо дает трансформантов на [c.27]

Существует ряд методик определения прочности гранул катализатора на раздавливание. Выбор методики осуществляется с учетом данных о форме гранул, воспроизводимости результатов, а главное — исходя из необходимости получить минимальное значение усилий, разрушающих гранулу [25]. Для шариков и кусочков неправильной формы рекомендуется раздавливание между жесткими опорами, для гранул цилиндрической формы, червяков , колец — раздавливание перпендикулярно к оси, т. е. по образующей , для червяков и вермишели следует проводить также испытания на изгиб. [c.377]

Для получения воспроизводимых сравнительных данных испытательную аппаратуру и методику определения температуры самовоспламенения стандартизируют (ГОСТ 12.1.044—84). Измеренная стандартным методом самая низкая температура, до которой должна быть равномерно нагрета наиболее легко воспламеняемая смесь паров с воздухом, чтобы она воспламенилась без внесения в нее постороннего источника зажигания, называется стандартной температурой самовоспламенения. [c.193]

Авторы на основе экспериментального материала отмечают удовлетворительную воспроизводимость результатов, полученных по этой методике. [c.588]

Для определения атомов металлов в структуре асфальтенов применяется большое число разнообразных методик, заметно различающихся по точности и воспроизводимости получаемых результатов. Вполне закономерно, что результаты, получаемые при использовании разных методик, часто сильно различаются и не могут быть сопоставимыми. Устранить эту трудность можно только в том случае, если принять единую методику, наиболее хорошо разработанную и дающую воспроизводимые результаты. Методика эта должна быть стандартной и в аппаратурном оформлении. Экспериментальные данные, получаемые по такой методике, должны служить критерием в оценке достоверности результатов, получаемых другими методами. [c.106]

Чтобы повысить скорость определения смолисто-асфальтеновых веществ в тяжелых нефтяных остатках, а также улучшить воспроизводимость результатов, было предложено применять усовершенствованную методику Маркуссона [26]. [c.441]

Воспроизводимость. (Примечание 7), —Для того, чтобы, в конечном счете, можно было считать работу данной методики стабильной и корректной, разность между двумя различными и независимыми результатами анализа, полученными разными лаборантами в разных лабораториях на идентичном анализируемом материале, может превышать следующие значения только в одном случае из двадцати [c.37]

Для успешной съемки спектров поглощения анализируемые вещества следует подготовить. Они должны быть прежде всего весьма чистыми. Для подготовки выходящих из хроматографической колонки веществ к съемке спектров используют специальную методику работы, чтобы иметь возможность получать хорошо воспроизводимые и легко интерпретируемые спектры в очень малых размерах проб. [c.121]

Физико-химические и физические методы анализа применяют для количественного определения элементов в широких пределах относительных содержаний основных (100—1 7о). неосновных (1,0—0,01 7о) и следовых (< 0,01 % или < 100 ppm ) компонентов. При выборе и описании метода или методики анализа решающее значение имеют метрологические (интервал определяемых содержаний, правильность, воспроизводимость, сходимость) и аналитические (коэффициент чувствительности, селективность, продолжительность, производительность) характеристики. Обязательными метрологическими характеристиками методик количественного определения микроконцентраций элементов являются также нижняя граница определяемых содержаний, предел обнаружения или предел определения. [c.23]

Рассчитать основные метрологические характеристики методики анализа (оценить воспроизводимость и правильность полученных данных, отбросив результаты, содержащие промахи). [c.25]

Химический анализ многостадиен. Поэтому воспроизводимость результатов измерений аналитического сигнала ( ) не совпадает с воспроизводимостью методики анализа в целом (5 ) (обычно в литературе применяют одно обозначение — х). В общем случае > 5, так как значение 5 складывается из совокупности погрешностей отбора пробы (5о. п), погрешностей подготовительных операций пробы перед измерениями (5а. о) и погрешностей измерения (, и) [3] [c.28]

Доверительный интервал ( х). Если воспроизводимость результатов измерений (методики анализа) характеризуют стандартным отклонением, то сами результаты измерений (определений) характеризуют доверительным интервалом среднего значения Ах, который рассчитывают по формуле [c.30]

В связи с особым вниманием к оценке правильности резуль-татов анализа Журнал аналитической химии предлагает пользоваться унифицированными таблицами для представления данных о воспроизводимости результатов анализа и правильности предлагаемых методик с минимальным необходимым набором метрологических оценок экспериментальных данных. [c.51]

Обсуждая воспроизводимость ВЭЖХ-анализа, следует учитывать, что она фактически складывается из двух частей. Первая из них — воспроизводимость методики анализа — связана с теми факторами, которые, независимо от воли оператора, могут влиять на результат разделения и анализа. Основная проблема состоит в том, что все без исключения выпускаемые сорбенты недостаточно стандартизованы. Например, октадецилси-ликагели, производимые различными фирмами, могут, по нашим наблюдениям, различаться по удерживающей способности в два раза и более. Даже разные партии одного и того же материала могут различаться на 10—30%- Хуже всего воспроизводимы абсолютные величины — времена удерживания и коэффициенты емкости. В то же время селективность разделения, относительное удерживание зависят от колебаний свойств сорбентов в меньшей степени. Это обстоятельство позволяет разрабатывать методики, воспроизводимые достаточно хорошо. Сказанное проиллюстрируем примером. [c.244]

В1)тели II более совершенную методику, воспроизводимость определения золота в цианистых растворах можно увеличить. Станбери [743] использовал окраску кассиева пурпура для анализа выделений пациентов, принимавших препараты золота. [c.269]

Воспроизводимость результатов оценки коррозионной агрессивности топлив по разработанной методике вполне удовлетворительная. Отклонения от среднего значения составляют не более 0,5 г/м при коррозии, не превышающей 10— Ъг1м , и 1,0 г/ж — при более сильной коррозии. [c.290]

Часто для оценки точности применяемой методики ставят специальную серию опытоп, многократно повторяя анализ одной и той же пробы. На проведение большой серии опытов требуется много времени, в течение которого может неконтролируемым образом измениться среднее значение результатов анализа. Значительно проще и удобнее определять ошибку воспроизводимости по текущим измерениям. [c.33]

Установка с новой колбой прошла межлабораторные испытания в соответствии с установленной Методикой определения показателей точности и быпи установлены два основных показателя точности результатов - сходимость и воспроизводимость. Сходимость составила 7 °С, а восироизводимость - 17 °С для всех точек выкипания, начиная с 5% (об.). Несколько меньшая точность результатов в сравнении с методом А8ТМ Д-1160 - 6Ь (5,5 °С и 16,6 °С) обусловлена давлениями, при которых ведется перегонка 10-60 Па в методе с горизонтальной колбой и не ниже 130 Па по методике АЗТМ. [c.65]

Основное назначение периодической ректификации - определение состава нефти или нефтепродукта по ИТК или выделение определенной фракции из исходного образца. При периодической ректификации в отличие от непрерывной постоянно изменяются по времени следующие параметры процесса состав и количество загруженного в куб вещества, состав получаемого ректификата, температура, и состав фаз по высоте колонны и фпегмовое число. Это накладывает свои особенности на методику проведения анализа и в какой-то мере осложняет его воспроизводимость. [c.79]

Нами проведены исследования сорбции высокомолекулярных н-парафинов - додекана, пентадекана, октадекана - при 360-440°С в интервале парциальных давлений 200-6000 Па цеолитом МдА без связующих веществ, синтезированным в ГрозНИИ. Для исследований использована установка проточного типа -модифицированная дериватографическая установка [7], обеспечивающая высоцую воспроизводимость опытных условий, автоматическую непрерывную запись на светочувствительную бумагу экспериментальных данных температуру в слое адсорбента, скорость изменения массы, тепловые эффекты адсорбционно-десорбционных стадий. Описание установки,анализ ошибок измерений, методика проведения исследований, характеристика цеолита иуглеводородов приведены в работе [8]. Адсорбцию н-парафинов цеолитон осуществляли из его смеси с гелием. [c.8]

Прошедшее с тех пор время внесло, конечно, весьма существенные изменения в общую картину состояния проблемы. Сильно увеличилось число исследований в области высокомолекулярных соединений нефти и расширилась их география. Значительно расширился набор экспериментальных методов разделения этих веществ на основные компоненты и анализа их элементного состава и химического строения. Унифицированы и стандартизованы методики, аппаратура и материалы, применяемые при исследовании высокомолекулярных компонентов нефти, что делает результаты более надежными, воспроизводимыми и сопоставимыми. Накоплен большой экспериментальный аналитический материал по свойствам и элементному составу неуглеводородных -Компонентов и высокомолекулярных углеводородов нефти, что позволяет сделать некоторые обобщения по элементному составу этих составляющих компонентов нефти. К сожалению, имеются серьезные расхождения по содержанию в неуглеводородных компонентах нефти такого важного элемента, как кислород, который обычно определяют по разности. Противоречия имеются и в данных по содержанию металлов (вероятно, из-за недостаточной унификации методов их определения). По-прежнему объектами исследования чаще всего служат высокомолекулярные соединения тяжелых нефтяных остатков, т. е. продукты, подвергавшиеся длительному высокотемпературному воздействию в процессах переработки и, следовательно, претерпевшие более или менее глубокие химические изменения. Особенно сильным изменениям подвергается неуглеводородная, т. е. смолисто-асфальтеновая, часть. Соединения же эти в неизменном состоянии, выделяемые из сырых нефтей и природных асфальтов в условиях, исключающих их химические изменения, изучены значительно слабее. Экспериментальных данных, позволяющих надежно и с достаточной полнотой оценить характер химических превращений высокомолекулярных компонентов нефтей в процессах высокотем- [c.44]

Для правильного понимания и оценки глубины и направления химических превращений, происходящих в процессе перехода смол в асфальтены, необходимо было смолы разделить на фракции близкого химического состава. Методика такого разделения смол должна была гарантировать химическую неизменность содержащихся в сырых нефтях смол и давать надежные, хорошо воспроизводимые результаты. Наиболее удовлетворительные данные были получены с помощью метода вытеснительной хроматографии на силикагеле с применением набора растворителей для последовательного вытеснения различных фракций смол. Этот метод предложен Черножуковым и Тилюпо [И, 12]. Детально были исследованы природные смолы, выделенные из индивидуальных сырых нефтей различной химической природы. В качестве адсорбента применялся крупнопористый активированный силикагель определенной степени дробления. Адсорбированные на силикагеле смолы вытеснялись последовательным применением четыреххлористого углерода, бензола, спирто-бензольной смеси (1 1 об.) [c.50]

Некоторые наиболее перспективные растворы проверяли при 70 °С. По описанной методике можно одновременно исследо1вать несколько очистных растворов и получать воспроизводимые результаты. В качестве очистных растворов были испытаны различные органические растворители, продукты переработки нефти, кислоты, щелочи и специальные моющие вещества. Результаты испытания приведены в табл. 4. [c.204]

Эффективность контроля оборудования в значительной степени зависит от достоверности полученной измерительной информации, ее воспроизводимости, а это невозможно обеспечить без поверки СНК. Использование неповеренных СНК приводит к тому, что контроль, проведенный представителями различных организаций-соисполнителей работ по изготовлению, монтажу и ремонту оборудования с применением дефектоскопов одного и того же типа и одной и той же методики, может дать диаметрально противоположные результаты, что приводит к существенным материальным затратам. Повьппение качества продукции также зависит от степени метрологического обеспечения производства. [c.233]

По первой методике к анализируемому образцу добавляют извесгное количество определяемого вещества (метод введено - найдено ). Исходный образец и образец с добавкой анализируют по одной и той же методике Если она выбрана правильно, то все добавленное количество определяемого вещества будет извлечено и определено. Если же извлечение неполное, то метод в принципе позволяет учесть потери. Однако воспроизводимость метода не очень высока, поскольку искомая концентрация определяется по разности двух измерений, для каждого из которых характерна та или иная погрешность. [c.161]

Приведены результаты метрологической аттестации методики прямого спектрального определения ванадия, железа и кремния в нефтяной коксе на уровне мажлабораторного эксперимента. На основании межлабораторных определений микроэлементов в коксах установлены точностные характеристики метода (сходимость и воспроизводимость) и внесены в аттестат предприятия.Илл.I,библ.2,табл.З. [c.166]

С целью выяснения причин расхождения и факторов, влияющих на него, была исследована воспроизводимость результатов юпределения пористости, для чего привлекались данные по тем же образцам, полученные по той же методике, но в другой лаборатории и в другое время. Рис. 4 дает картину такого сопоставления пористости. Видно, что и на зтом графике наблюдается довольно значительный разброс точек. Коэфициент корреляции R = 0,95, значения среднеквадратичного отклонения и средней относительной ошибки соответственно / = 1,59%, Р=10,2%. Из этого сравнения видно, что эталонный метод сам по себе характеризуется достаточно высокой степенью погрешности. Разница в относительной ошибке оценки пористости между методами (2,7%) намного меньше, чем относительная ошибка эталонного метода. Это позволяет сделать вывод о том, что пористость метолом ЯМР определяется не хуже, чем обычными методами. [c.107]

Анализ данных табл. 5.5 и 5.6 показывает, что результаты процесса выделения асфальтенов существенно зависят от методики его проведения. Наиболее заметно повышение выхода асфальтеновых коьщентратов при их выделении по предложенной методике при продолжительности воздействия растворителя 15 мин. Указанные факты могут в первом приближении явиться объяснением низкой точности и плохой воспроизводимости результатов разделения остаточных нефтепродуктов вторичного происхождения, в частности смол пиролиза, по известным методикам, разработанным в основном для нефтей и их прямогонных фракций. Возможно, влияние на результаты разделения оказывает содержание в остаточных продуктах вторичного [c.125]

Воспроизводимость методик и результатов анализа. Воспроизводимость и сходимость результатов анализа определяются разбросом повторных результатов анализа относительно их среднего значения п обусловливаются наличием случ айных погрешностей. [c.25]

Воспроизводимость результатов второй лаборатории хуже, хотя методика англиза правильна, так как средние результаты удовлетворительно совпадают. [c.479]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология