Влияние размеров кристаллов на ширину линии

Влияние размеров кристаллов на ширину линии [c.89]

Расширение линий приводит к тому, что слабые линии с большими величинами углов расплываются и число рефлексов на рентгенограмме уменьшается. Уменьшение числа рефлексов на рентгенограмме, т. е. резкое понижение интенсивности по мере увеличения угла 0, может быть вызвано и другими причинами, например нарушениями порядка в расположении атомов кристалла. При этом некоторые, виды нарушения порядка приводят только к ослаблению интенсивности рефлексов, не расширяя линий рентгенограммы. Другие виды нарушения порядка, как, нацример, заметные искажения пространственной решетки, могут вызвать расширение линий, аналогичное влиянию уменьшенк размеров кристаллитов. Поэтому для некоторых образцов трудно однозначно определить причину увеличения ширины линий и уменьшения числа рефлексов на рентгенограмме. В таких сложных случаях наряду с рентгеновским применяются другие методы исследования. [c.103]

Размер кристаллов в аморфном теле можно определить и другим путем. Возьмем в качестве критерия аморфности отсутствие линий на рентгенограмме вещества, т.е. рентгеновскую аморфность тела, и определим, при каких размерах кристаллических зерен произойдет слияние отдельных рефлексов на дебаеграмме в сплошное гало. Вместо реального дробления кристалла можно производить математическую операцию, мысленно выделяя в кристаллическом п тостранстве блоки постепенно уменьшающегося размера 50, 30, 20, 10 и 4 А, и каждый раз рассчитьгеать методом аппроксимации ширину каждой рентгеновской линии. При расчете ширины линии нужно учитьшать не только влияние дисперсности, но и влияние микроискажений решетки при увеличении поверхности кристаллитов, которые легко рассчитать кристаллохимически по разности длин связей атомов на поверхности и в объеме кристаллита из-за изменения координации атомов. [c.158]

Однако малый размер кристаллов не единственно возможная причина расширения линии подобное же влияние оказывает тепловое движение молекул, образование смешанных кристаллов, искажение кристаллов и другие дефекты их влияние очень трудно разграничить особенно в высокополимерах, которые дают кристаллическую диффракционную картину только в очень ограниченных пределах величины угла рассеяния. Де ктные кристаллы в случае высокополимеров вполне возможны на это указывает обш,ая картина кристалли-ческо-аморфной текстуры (см. рис. 42) и фотографии, полученные наэлектрон-иом микроскопе (см. рис. 45). Практически ширина максимумов может быть измерена (фотометрированием или по методу Гейгера) и отнесена за счет малого размера кристаллов, но надо помнить и о других возможных причинах. Ввиду неточности метода полученные величины нужно рассматривать как приближенные, дающие представление о минимальных размерах кристаллов. [c.260]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология