Качественный анализ некоторых образцов

Аналитическая химия - наука о принципах и методах определения химического состава вещества и его структуры. Включает качественный и количественный анализы. Задача качественного анализа -обнаружение отдельных компонентов (элементов, ионов, соединений) анализируемого образца и идентификация соединений. Задача количественного анализа - определение количеств (концентрации или массы) компонентов. Некоторые современные методы анализа (например, эмиссионная спектроскопия) позволяют сразу получить информацию и о качественном составе образца и о количественном содержании отде компонентов. [c.10]

Задачи и методы качественного анализа. При качественном анализе обычно приходится решать одну из двух задач более или менее полный анализ неизвестной пробы или открытие некоторых заданных примесей элементов во вполне определенном образце. [c.218]

Дробный анализ дает возможность быстро открывать ограниченное число (от одного до пяти) ионов, содержащихся в смеси, состав которой приблизительно известен. В этом случае иет необходимости в проведении полного качественного анализа исследуемого образца, требуется лишь установить наличие или отсутствие в нем некоторых компонентов. [c.79]

Обычно систему напуска располагают на некотором расстоянии от источника и отделяют от него натекателем . Образец должен находиться в системе напуска при давлении около 0,1 мм рт. ст., при котором он должен быть полностью испарен, и состав паров и исходного материала должен быть идентичным. Проблемы напуска образца будут рассмотрены ниже, но следует указать, что используемые в большинстве лабораторий методы не обеспечивают возможности анализа соединений, имеющих упругость пара менее 0,1 мм рт. ст. при 350°. Температура 350° — это температура, при которой большая часть органических кислород- и азотсодержащих соединений термически неустойчивы. Из этого следуют серьезные ограничения аналитических возможностей масс-спектро-метра Упругостью пара 0,1 мм рт. ст. обладают парафиновые углеводороды (наиболее летучие высокомолекулярные органические соединения, за исключением галогеносодержащих) с молекулярным весом около 600 или ароматические углеводороды с конденсированными кольцами с молекулярным весом около 400 присутствие в молекуле атома азота или кислорода в заметной степени снижает летучесть органических веществ. Тем не менее для тех соединений, для которых масс-спектр может быть получен, он является источником наиболее полной информации по сравнению со сведениями, получаемыми любыми другими методами. Обширная информация, получаемая на основании масс-спектров, обеспечивает дальнейшее расширение применения приборов для качественного анализа и более полное использование потенциальных возможностей метода. Ниже описывается последовательность операций, необходимых для идентификации. [c.300]

Качественный анализ некоторого минерала показал, что он содержит ионы калия, магния и хлора. После прокаливания 0,9852 г образца этого минерала его масса уменьшилась на 0,3832 г. Прокаленный образец растворили в воде и обработали небольшим избытком раствора А КОз, в результате чего выпал осадок массой 1,524 г. [c.75]

Качественный анализ некоторых образцов Анализ феррохрома [c.78]

Методы количественного анализа для удобства часто подразделяют на химические и инструментальные. Поскольку в большинстве и тех и других методов необходимо использовать химические реагенты и некоторые приборы, подобная классификация вряд ли является абсолютной. Для наших целей условимся считать, что данный метод относится к химическим методам анализа, если в нем используются сравнительно простые инструменты типа аналитических весов, бюреток, пипеток и сушильных шкафов. Многие инструментальные методы анализа основаны на использовании или оптических, или электрических свойств анализируемого вешества или его растворов и поэтому обычно подразделяются на оптические, электрические и прочие методы. Для использования многих количественных методов необходимо сначала выполнить качественный анализ образца количественные данные позволяют далее получить сведения о процентном содержании различных компонентов в образце. [c.225]

Предел обнаружения масс-спектрометра имеет такой же порядок, как и других применяемых в газовой хроматографии детекторов (до г/с), но в специальных режимах работы он может быть значительно понижен (до г/с) . Линейный диапазон масс-спектрометра как детектора зависит от способа ионизации и может достигать 2—4 порядков, что меньше, чем у ионизационно-пламенного детектора, но значительно больше, чем, например, у детектора электронного захвата. В некоторых случаях хромато-масс-спектрометры после предварительной градуировки одним из известных способов используют для количественных определений, но основное их назначение — качественный анализ неизвестных компонентов анализируемых образцов, Главная сложность количественного анализа на таких приборах — необходимость контроля и обеспечения постоянства гораздо большего числа рабочих параметров, чем на обычных хроматографах. На практике для получения количественных данных значительно проще провести параллельный анализ однотипного образца на хроматографе с ионизационно-пламенным детектором. [c.199]

Хроматографист, начинающий работать в области высокоэффективной жидкостной хроматографии, должен ознакомиться с основами качественного анализа. Качественный анализ применяют для идентификации известного продукта, полученного новым путем или находящегося в смеси с другими продуктами. Он необходим при выделении из сложных биологических, химических смесей различных компонентов, что особенно важно в медицине, криминалистике, экологии, для контроля за нахождением некоторых лекарств и химических продуктов и их метаболитов в биоматериалах. Знакомство с основами качественного анализа поможет избежать типичных ошибок, например, отличить примеси в образце от примесей в растворителе или проверять чистоту вещества не на одной длине волны спектрофотометра, а на разных и т.д. [c.168]

Характеристика летучих компонентов пищи обычно ограничивается качественным анализом и идентификацией, рассматриваемыми в гл. 5. Количественное содержание летучих веществ устанавливается реже, причем для сравнительной оценки пищевых продуктов не всегда необходимо раздельное определение множества индивидуальных компонентов, и довольствуются сопоставлением количеств летучих фракций, попадающих в паровую фазу при некоторых регламентированных условиях. Примером могут служить работы по определению состава летучих ароматических веществ кофе в зависимости от способа упаковки [107] и способа обжарки [108]. Общее количество летучих веществ в пробе воздушной смеси над измельченным нагретым образцом характеризуется просто суммарной площадью хроматографических пиков. Динамика изменения содержания отдельных летучих компонентов служит основой изучения химических процессов, происходящих при производстве, хранении и переработке продуктов, с целью выбора оптимальных режимов. [c.155]

Площадь под пиками отражает количество вещества, и это позволяет вычислить количественный состав смеси. Используя разные разделяющие жидкости и различную температуру и сравнивай время удерживания исследуемых и уже известных веществ, добавляемых к образцу, можно проводить качественный анализ. Если например, в образце предполагается наличие производного Ала, то на хроматограмме должен появляться соответствующий пик в опре деленном предполагаемом месте. Производное Ала, добавленное образцу, должно давать пик, который будет накладываться на пик изучаемого вещества. С помощью определенных реакций, при которых происходят превращения производного Ала, соответствующий пик на хроматограмме может быть удален или смещен. Некоторые другие приемы, которые здесь не обсуждаются, также помогают идентифицировать компоненты. [c.296]

В табл. 14.4.146, 14.4.147 приведены результаты качественного анализа ИК-спектров НПВО промышленных образцов бумаги и некоторых видов клеящих веществ. Во всех случаях использовалась твердотельная методика НПВО. Оптическими световодами служили [c.484]

Качественный и количественный анализ. Качественный анализ указывает, какие вещества присутствуют в образце, и дает очень грубую оценку их количества. Количественный же анализ дает гораздо более полную информацию о количестве определяемого компонента в образце. Некоторые приборы, такие, как полярограф и спектрограф, могут служить для целей количественного и качественного анализа одновременно. [c.10]

Наличие хрома в некоторой партии образцов боксита может быть случайным его не предвидел геолог, ведущий разведку месторождения, не предвидели и химики, составляющие инструкцию для анализа бокситов и т. п. Однако присутствие хрома неизбежно приведет к систематической ошибке при установлении содержания алюминия и к еще более серьезной ошибке при дальнейшем технологическом процессе. Эта ошибка не исправляется расчетом воспроизводимости, между тем химик, помнящий Качественный анализ, всегда сможет обнаружить и исправить подобную ошибку. [c.34]

Задача полного качественного анализа--установить химический состав образца, т. е. определить, из каких компонентов он образован. В аналитической практике, однако, очень редко приходится. анализировать образец, состав которого совершенно неизвестен и необходима его полная химическая характеристика. К таким случаям относятся, например, изучение новых неизвестных минералов, расшифровка состава запатентованных препаратов, некоторые анализы в криминалистике и т. д. [c.171]

Большинство ионов в масс-спектре образуется при мономолекулярных процессах, и в широком диапазоне давлений образца их количество прямо пропорционально давлению внутри ионизационной камеры. Однако часто встречаются пики (обычно мало интенсивные), высота которых измеряется с давлением значительно сильнее, чем в случае пиков, образующихся указанным выше образом. Такие ионы возникают в процессе столкновения двух или более молекул [1951]. Некоторые из пиков, высота которых подобным образом зависит от давления, являются острыми, другие размытыми это указывает на то, что эти ионы образуются при реакции, происходящей на пути движения ионов по направлению к коллектору, аналогично реакции метастабильных ионов. Острые пики характеризуют процессы столкновения, происходящие в ионизационной камере. Пики таких ионов, образующиеся при столкновениях в ионизационной камере молекул органических соединений, изучены очень мало, отчасти потому, что их чрезвычайно трудно наблюдать. Осколочные ионы, образующиеся при ионно-молекулярном столкновении в ионизационной камере, будут появляться в тех же самых точках спектра, что и ионы, образующиеся при мономолекулярном распаде, причем относительное число последних будет значительно больше. Ионы, возникающие при столкновениях, иногда обладают массой, большей массы молекулярного иона в этом случае они могут быть легко обнаружены, поскольку их пики не накладываются на пики других ионов. Их можно отличить от пиков примесей по зависимости от давления. Поскольку такие пики встречаются довольно редко, они используются в качественном анализе для установления присутствия определенных групп. Присоединение дополнительной химической группы к молекулярному или осколочному иону наблюдается чаще всего в случае соединений, содержащих атом кислорода или азота. Легче всего удаляется один из электронов неподеленной пары. Следствием его удаления является гибридизация электронных орбит, и проявляется связывающий характер третьей орбиты, так что трехвалентный [c.281]

Методы, применяемые для качественной идентификации образца, можно подразделить на химические и физические в зависимости от того, какие свойства компонентов используются для идентификации. Обычно, прежде чем начать качественный анализ, образец делят на небольшое число маленьких проб, с которыми можно проводить различные испытания. В этой главе сначала будут рассмотрены методы идентификации, основанные главным образом на химических свойствах некоторые из наиболее обычных физических методов будут обсуждаться позднее, при рассмотрении инструментальных методов анализа. [c.209]

Первоначально для определения некоторых непрозрачных минералов применялись методы травления кислотами и щелочами, но эти методы недостаточно точны, так как многие минералы реагируют на травление столь слабо, что степень чистоты поверхности образца часто оказывает влияние на характер результатов. Исходя из этого, М. X. Шорт [14] предложил серию микрохимических реакций, которые, в сущности, предназначены для обнаружения специфических металлов в породе или минерале. Реакции выполняются на предметных стеклах и наблюдаются под поляризационным микроскопом. Для осаждения из раствора породы или минерала специфических элементов в виде кристаллов, обладающих характерной формой и окраской, предложены специальные реагенты. Этот прием обладает значительными преимуществами по сравнению с большинством классических методов качественного анализа, так как он занимает мало времени и требует очень немного материала. [c.48]

Качественный и количественный анализ. Качественный анализ указывает, какие вещества присутствуют в образце, и дает очень грубую оценку их количества. При количественном определении получают гораздо более точные сведения о количестве определяемого компонента в образце. На некоторых приборах, таких, как полярограф и спектрограф, можно получать одновременно результаты как качественного, так и количественного анализа. [c.8]

Содержание этой книги строго ограничено эмпирической интерпретацией инфракрасных спектров, и следует отметить, что до настоящего времени не было опубликовано ни одной подобной монографии. В книге не описаны операции, сопутствующие спектроскопическим измерениям, как, например, приготовление образцов, конструирование кювет, качественный анализ, а также не рассмотрено соответствующее оборудование. Этим вопросам посвящено большое число уже опубликованных статей, а также некоторые работы, готовящиеся к печати. Кроме того, очень немногие исследователи имеют в своем распоряжении приборы более чем одного типа, а характеристики и особенности своего прибора каждый сможет изучить практически гораздо быстрее и подробнее, чем при использовании общего обзора по этому вопросу. [c.13]

Некоторые из химических методов количественного определения фосфорорганических пестицидов могут быть использованы в целях качественного анализа. Для этого требуется выполнить весь ход анализа, за исключением последнего этапа — количественной оценки, производимой при сравнении с результатами определения стандартных образцов исследуемого вещества. Возможность качественного анализа в отдельных случаях определяется специфичностью положенной в основу анализа химической реакции или ряда реакций, чаще же она связана со специфическим выделением и очисткой анализируемого образца. [c.40]

Обычно суспензии, приготовленные должным образом, дают отличные спектры для качественных целей. Таким образом, наиболее простым и в общем случае удовлетворительным способом приготовления образца с целью получения спектра твердого вещества для качественного анализа является методика суспензий (конечно, если он вообще применим). Однако этот метод имеет и некоторые недостатки. [c.73]

Рис. 67. Пример качественного анализа. Участок спектра некоторых образцов в области длин волн от яг 2820

Эксперименты по термополиконденсации гудронов и крекинг-остат-ков, проведенные в лабораторных условиях и на пилотных установках БашНИИНП ТК-9 и ЗК-3,позволили снять данные по материальному балансу процессов получения НСД в вариантах высокотемпературного пека (с температурой размягчения более ЮО°С) и полукокса, а также наработать достаточные количества образцов для анализа технических свойств и испытаний на спекаемость с углями. Образцы получа-JШ при температурах 4Ю-430°С,давлениях от 0,1-до 0,35 Ша и различной продолжительности процесса. В табл.2 приведены качественные характеристики некоторых образцов,полученных из гудрона товарной западносибирской нефти и крекинг-остатка х дрона. [c.117]

Рассуждая о точности аналитических определений, Берцелиус иншет, что оытибка в 1 — 1,5% вполне доиус Я-ма, если проводится полный анализ, однако если определяются 2—3 компонента, то ошибка не должна превышать 0,5%- Берцелиус разработал методику определения платиновых металлов и пытался создать схему качественного анализа некоторых металлов. Приведенная им методика количественного анализа содержит мало принципиально новых положений, но она детально отработана и усовершенствована (например, Берцелиус рекомендует вместо 5—10 г образца, как предлагал Клапрот, ограничиться всего 1 г вещества). [c.107]

Влияние третьих элементов, В практике часто приходится встречаться с изменением концентрации третьих элементов и даже их качественного состава от образца к образцу, Даже разные образцы металла одной марки и то обычно отличаются количественным содержанием третьих элементов, Влияние третьих элементов проявляется на разных стадиях введения и возбуждения вещества. Так третьи элементы с низкими потенциалами ионизации сильно влияют на температуру разряда. Поэтому в зависимости от их концентрации возбуждение определяемого элемента будет происходить при разных температурах, что приводит к изменению нитенсивности аналитических линий. Третьи элементы могут образовывать с определяемым различные химические соединения как в расплаве, так и в самом источнике света. В зависимости от свойств получающихся соединений поступление и возбуждение анализируемого элемента оказывается облегченным или, наоборот, затрудненным. Например, в пробах, содержащих фтор, он образует с некоторыми металламитруднодиссоциированные сседи-нения, что приводит к снижению точности анализа, так как концентрация фтора меняется произвольным образом от образца к образцу. Фтор также уменьшает чувствительность анализа. Третьи элементы могут препятствовать или, наоборот, облегчать химические реакции определяемого элемента с воздухом и материалами электрода. Например, при анализе металлов состав расплава по сравнению с составом образца оказывается обогащенным элементами, которые окисляются наиболее энергично, В присутствии третьих элементов, которые окисляются сильнее, чем анализируемый, его окисление и поступление в разряд будет замедленно, В этом одна из главных причин влияния третьих элементов на относительную интенсивность спектральных линий и точность анализа металлов. [c.239]

Ранее неоднократно отмечалось, что одно из важней1лих условий получения надежных и достоверных результатов качественного и количественного газохроматографического анализа заключается в необходимости как можно более полного разделения всех интересующих компонентов смеси. Решение этой задачи часто сопряжено с преодолением больших трудностей в некоторых случаях (анализ сложных образцов природного происхождения) приходится мириться с недостаточным разделением зон отдельных соединений или неполным отделением их от зоны основного вещества (растворителя). [c.244]

Недорогие ИК-спектрометры с монохроматорами используют для рутинного качественного анализа. Они работают на основе метода нулевого оптического сигнала. При этом мощность луча сравнения регулируется в соответствии с пропусканием образца. Это достигаётся путем введения гребневидного ослабителя на пути луча сравнения. Всякий раз, когда возникает разница между интенсивностями луча сравнения и луча, попадающего на образец, движение ослабителя компенсирует эту разницу, при этом движется перо самописца. К сожалению, неизбежно происходит некоторая перекомпенсация (особенно для резких пиков) и недокомпенсация. Поэтому этот способ не рекомендуется использовать для количественного анализа в том случае, если требуется высокая точность. [c.172]

Эксплуатация печей некоторых этиленовых установок в первые годы после пуска сопровождалась значительным выходом труб змеевиков из строя. Образцы с язвенной коррозией участка трубы со сварным швом, соединявшим трубы, после 1547, 8414 и 3300 ч работы анализировались [334, 371, 372]. Наблюдаемая на образцах коррозия может быть вызвана присутствием в среде щелочи, сульфидов, сульфатов и карбонатов, а также хлоридов, которые с металлом и кислородом образуют легкоплавкие либо летучие соединения и усиливают коррозионное разрушение металла. Рентгеноструктурный фазовый анализ продуктов коррозии выявил, что они состоят из РегОз, Рез04 и v-фазы, а количественный и качественный анализы выявили наличие в продуктах коррозии сульфидной серы. [c.177]

В тех случаях-, когда в качестве главных компонентов анализируемого образца определяют мало распространенные элементы, такие, как серебро, золото, никель, кобальт, хром, которые обычно находятся в используемых чистых реактивах в пренебрежимо малых концентрациях, проведение холостой пробы не обязательно. Однако, если цель качественного анализа —обнаружение следов некоторых компонентов в анализируемом объекте, и для этого используют особенно чувствительные реакции и методы, то холостай проба обязательна. [c.183]

Тогда как систематический анализ для катионов является общепринятым и установившимся, для систематического хода качественного анализа анионов предложены многочисленные и отличающиеся одна от другой схемы. Все они основываются на осаждении анионов различными катионами (наиболее часто Ва2+ и Ag+), а в некоторых случаях используются окислительно-восстановительные свойства, летучесть кислот, их ангидридов или продуктов их разложения. Число обычных для аналитической практики анионов довольно многочисленно, особенно если учесть и анионы ряда органических кислот (уксусной, лимонной, винной), соли которых нередко встречаются при анализе неорганических образцов. Поэтому систематический анализ анионов связан с большим числом операций выделения, сопровождающихся вводом в систему множества реактивов. Их введение затрудняет последующие этапы систематического анализа и одновременно может стать причиной X внесения некоторых распространенных ионов ( 1ЧS04 СОз , КОз), часто присутствующих в реактивах. Поэтому систематический анализ анионов обычно используют в случае не очень сложных систем, для которых уже имеются ориентировочные данные предварительного анализа. В табл. VIII. 2 представлена одна из схем систематического анализа анионов, включающая наиболее часто встречающиеся анионы. [c.187]

Данные, получаемые при измерении ИК-спектра образца, представляют собой зависимость интенсивности сигналов детектора от длины волны. Интенсивность сигнала детектора преобразуют в показатель поглощения или пропускания и строят график зависимости одного из этих показателей от длины волны, выраженной в микрометрах (10 см) или волновых числах ( м ). Для качественного анализа наиболее хорошо подходит диапазон ИК-излучения от 2 до 15 мкм (от 5000 до 666,6 СМ ). Многие химические соединения обладают заметным селективным поглощением в этой ИК-области. В типичной ситуации в области 2—15 мкм в спектре молекул наблюдается до 30 и более легко разрешающихся максимумов, по этой причине этот диапазон ИК-спектра часто называют областью отпечатков пальцев молекулы. Поглощение в определенных интервалах длин волн обычно связано с наличием в молекуле определенных функциональных групп i[62]. Следовательно, соединения можно идентифицировать по положению линий в их спектре. ИК-спектроскопия позволяет надежно идентифицировать чистые соединения при условии, что аналитик может воспользоваться соответствующим каталогом и сопоставить полученный спектр с содержащимися в нем спектрами известных соединений. Существует много стандартных каталогов спектров (например, ASTM Infrared File содержит свыше 135000 спектров), и некоторые из этих каталогов могут быть введены в компьютер. Последнее означает, что компьютер можно использовать для автоматического распознавания соединений путем сопоставления измеренных и эталонных спектров с помощью математических средств. Применяются два основных подхода — частичное согласование и полное согласование. В пер- [c.113]

ТОМ аммоння-железа(И) (NH4)2Fe(S04)2-6H20. В случае элементного анализа достаточно установить, что это соединение содержит Fe, N, S, Н и О. В самом деле, вы можете обычным пбразом довольно просто установить присутствие Fe, N и S, пользуясь простой химической методикой. Но, с другой стороны, может потребоваться узнать, что данное соединение содержит железо в степени окисления +2, азот в виде ионов NH4, серу в виде ионов S0 и, кроме того, некоторое количество гидратиой воды. Более информативный анализ, который показал бы все это, в случае сульфата аммония-железа(II) не потребовал бы больших затрат труда, чем элементный анализ, поскольку ионы NHI и SO He разлагаются при проведении большинства операций качественного анализа и их можно было бы обнарул<ить как таковые. Установив присутствие железа, можно было бы с помощью простой пробы с исходным образцом -определить его степень окисления. Ниже приведены уравнения соответствующих реакций. [c.206]

Суспензию готовят, смещивая порощок полимера с вазелиновым маслом, и для получения спектра помещают между двумя пластинками из Na l. Вазелиновое масло поглощает в области 2600—3000 СМ- и 1350—1470 m S поэтому для анализа в этих областях спектра можно применять фторированное масло. Измельченные образцы смещивают с сухим порошком КВг (1—3% от массы КВг) и прессуют таблетки под давлением 500—700 МПа. КВг гигроскопичен и в процессе приготовления образца может поглощать некоторое количество паров воды из атмосферы, что приводит к появлению в спектре полос поглощения при 1640 см и 3400 см . При разделении полимеров методом колоночной или тонкослойной хроматографии с использованием негигроскопичного растворителя в качестве элюента полученные фракции, не выделяя из раствора, также можно смешивать с порошком КВг затем растворитель удаляют испарением и прессуют таблетки. Растворы полимеров при качественном анализе практически не используются. [c.39]

При проведении опытов непрерывно следили за температурным режимом, расходом воздуха, показаниями тяговых приборов и составом газов. На выходе из печи отбирали пробы газов и анализировали их на содержание O - SO. , Оз.-СО, SO, и качественно на HjS. Систехматически отбирали пробы твердых фаз по длине печи, а также среднесменные или двухчасовые пробы готового продукта. Твердые фазы анализировали на содержание в них СаО свободной, SO3 и S. сульфидной. Для некоторых образцов клинкера был сделан полный химический анализ. Все среднесменные и двухчасовые пробы подвергали физико-механическим испытаниям. [c.62]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология