Линий рентгенограммы уширение

Если б = 20, то O.S 6 = 0,94. При 0 = 85° os б = 0,087, т. е. в десять раз меньше. Примем минимальное уловимое уширение В = 0,1 ММ-, В = т ММ] I (Си К ) = 1,54 А К = 0,94. Из (П.26) следует, что на одной и той же рентгенограмме уширение линий, полученных в области 85°, примерно в 10 раз больше, чем полученных в области 20°. Далее, подставляя эти примерные условия в (11.26), находим, что заметное уширение наблюдается, начиная с L 10" А [c.162]

Наличие сдвиговых нарушений в жидком кристалле приводит к уширению дифракционных рефлексов и ослаблению их интенсивности с возрастанием номера слоевой линии рентгенограммы. Наконец, возможны нарушения в расположении молекул в плоскости ХУ, описываемые функцией Они возникают в результате тепло- [c.257]

В одной из последних работ Адамса и сотр. [13] при О и—78° были измерены изотермы хемосорбции водорода на платине. Плато на этих изотермах, соответствующее насыщению поверхности этим адсорбатом, достигалось при давлениях выше 0,1 мм рт. ст. даже при 0°. Из предельной адсорбции при 0° была вычислена средняя площадь хемосорбированной молекулы водорода она равна 22,4 А , поэтому, если принять, что одному атому водорода соответствует один атом платины, площадь центра одного атома металла составляет 11,2 А . Это значение согласуется с предположением о том, что в поверхности платиновой черни преобладает плоскость (ПО), при этом плотность атомов платины в этой плоскости равна 0,93 10 на 1 см . Из предельной адсорбции на платиновых катализаторах, нанесенных на носитель, нетрудно рассчитать удельную поверхность платины 5 = 2,04 м -г если для хемосорбированного атома водорода принять площадь равной 11,2 А . Эта удельная поверхность соответствует размеру частиц /8 = 34,4 А, если предположить, что кристаллиты имеют форму куба, все шесть сторон которого доступны для адсорбции. Уширение линий рентгенограмм дает размер кристаллитов / = 37,9 А, а электронная микроскопия приводит к значению а = 30,5 А. [c.292]

Размер кристаллитов, входящих в состав высокополимерных веществ, обычно не превышает 1000 А, что ведет к соответствующему уширению рентгеновских линий. Поэтому рентгенограммы кристаллических полимеров, как правило, содержат расширенные максимумы. Другие факторы, например искажения и дефекты кристаллов или погрешности аппаратуры, также приводят к расширению максимумов дифракции [38, 53]. По мере уменьшения кристаллических областей рентгенограмма становится менее резкой и в конце концов переходит в широкие кольца, соответствующие аморфному веществу. Таким образом, можно получить полезные сведения не только по угловому расположению линий рентгенограммы, но и по их виду [25]. [c.76]

С помощью физического уширения дифракционной линии при рассеивании рентгеновского излучения определяли средний размер дисперсных частиц. Рентгенограммы подготовленных образцов получали на установке ДРОН - 2.0. [c.6]

Значения удельной поверхности платины на кремнеземе, вычисленные по хемосорбции окиси углерода и по уширению линий на рентгенограмме [39] [c.301]

Расширение линий на рентгенограммах может оыть вызвано и дефектами упаковки. ЕЗ гл. 4 мы рассмотрели влияние политипии на дифракционную картину. Для политипии характерен дальний порядок в чередовании слоев. Если же такого дальнего порядка нет, то дополнительные линии не появляются, но происходит уширение линий. Чаще всего дефекты упаковки встречаются в веществах, построенных по принципу плотнейшей упаковки. Для гексагональной плотнейшей упаковки характерна последовательность чередования слоев АВ АВ АВ, для кубической - АБС АБС АБС. Дефект упаковки может возникнуть вследствие сдвига очередного слоя плотнейшей упаковки (и следующих за ним), в результате вместо приведенных выше последовательностей мы получаем АВ АС ВС ВС... или АВ СА СА ВСА... (вследствие смещения слоя В он становится слоем С). Такие дефекты упаковки называют деформационными в отличие от дефектов роста, при которых последовательность чередования слоев после нарушения правильного чередования становится обратной АВ АС АС... или АВ СА СБ АСБ (вдоль диагонального направления гексагональной ячейки слой В по отношению к слою А сдвинут на 1/3 трансляции, а слой С - на 2/3 или на - 1/3). Уширение линий происходит вследствие тех же причин, что и появление дополнительнЕзГх линий у политипов. Если оба основных типа плотнейших упаковок описывать в гексагональной установке, то в случае дефектов упа- [c.237]

Уширение линий на рентгенограммах >100 [c.95]

Для определения размеров зерна прибегают также к количественным измерениям уширения линий на рентгенограммах Дебая — Шерера. На ширину линий оказывают влияние также дефекты упаковки и напряжения, но путем тщательного измерения уширения линий такие несовершенства можно исследовать по крайней мере полуколичественно [18]. Аномальность интенсивности отражений возможна также и в том случае, когда кристаллиты в поликристаллическом образце ориентированы закономерно. [c.23]

Механическая деформация образцов. Деформация решетки также сопровождается уширением линий и особенно размытием дублета, как это показано на рентгенограмме деформированного золота (табл. 11.6). Такого рода дефекты также могут быть устранены отжигом при достаточно высокой температуре. Возвращение к равновесному состоянию сопровождается расщеплением дублетов и появлением на рентгенограмме тонких линий. [c.163]

Порошки группы С дают рентгенограммы с более или менее уширенными линиями. [c.183]

Рентгенограммы золота с уширенными линиями (333, 511) [c.185]

Прецизионное рентгеноструктурное исследование N1 — СгаОз-катализаторов метанирования проведено в работе [265]. Катализаторы, содержащие 49 и 36% Ni, восстановленные при 200° С, содержат мелкодисперсный Ni (<50 А) и мелкокристаллическую СггОз. Восстановление катализаторов при температурах 300—570° С приводит к кристаллизации N1 с ростом размеров кристаллов до 150 А и при этом активность в реакции метанирования уменьшается. Специальное исследование показало, что уширение линий на рентгенограммах обусловлено размерами кристаллов, а не искажениями решетки. [c.82]

Определение размера частиц (блоков мозаики) величиной <0,1 мкм и степени микроискал<ений кристаллической решетки основано на измерении степени расширения (размытия) линий на рентгенограмме. Общая ширина линий рентгенограммы зависит, с одной стороны, от дисперсности частиц в образце и наличия в кристаллической решетке микроискажений (физическое уширение), с другой — от особенностей исследуемого образца и условий съемки (инструментальное или геометрическое уширение). [c.101]

Льюис [2]-исследовал спектры полос поглощения рентгеновских лучей платины, нанесенной на цеолит СаУ (0,5 мае. % Р1). Одновременно проводилось изучение хемосорбции Нг при 100 и 300° С, кислотной растворимости Р1 и определение размеров кристаллов по уширению линий рентгенограммы. Данные по изучению спектров полосы поглощения показали, что вся нанесенная платина восстановлена в нуль-валептное состояние. Было найдено, что 60% восстановленной платины растворяется в концентрированных кислотах (НР и НС1). Растворяться в кислотах способна высокодисперсная платина (диаметр частиц-менее 10 А), расположенная в полостях цеолита [2]. Оставшиеся 40% платины, как показало рентгеноструктурное исследование, существуют в виде кристаллов со средним размером 60 А. [c.104]

Интерференционные максимумы можно также фиксировать ионизационным методом, дающим кривые распределения интенсивности. Подобные же фотометрические или ионизационные кривые получают от полностью рекристаллизованного исследуемого материала. Последние кривые, отражающие распределение интенсивности в крупнозернистом материале, лишенном искажений, используют в качестве эталона для нахождения геометрического уширения. Чтобы избежать ошибок, вызванных неравноосностью блоков, обе линии рентгенограммы должны принадлежать одной отражающей плоскости в разных порядках отражения. [c.148]

Размер кристаллитов цеолита X зависит от температуры кристаллизации. Самые большие кристаллы, полученные при комнатной температуре, достигают примерно 0,5 мкм, что достаточно для уширения линий на рентгенограммах. Это можно видеть на примере рис. 4.26, где сравниваются рентгенограммы хорошо окри-сталлпзованного цеолита X и цеолита, выращенного при комнатной температуре. При низких температурах преобладает образование сферолитов. Отмечено, что кристаллы цеолита X, полу-чеппые при комнатной температуре, не увеличиваются в размере [c.355]

Многие наблюдаемые свойства синтетических цеолитов, такие, как стабильность, адсорбция молекул-щупов и электропроводность, обнаруживают разрыв непрерывности на соответствующих кривых, что связано со специфическим химическим составом (см. рис. 2.40). Это явление схематически иллюстрируется рис. 5.12. Еслп порошкообразный образец содержит кристаллы различного состава, при опреде.иении какого-то его свойства получают среднюю величину (кривая 1). Разрыв непрерывности (кривая 2) говорит об однородности состава. О степени однородности порошкообразных образцов можно также судить по их дифрактограммам. В случае синтетических цеолитов X и У диапазон химических составов в образце будет отражаться на рентгенограмме в виде уширения линий, в то время как на дифрактограм-мах смесей эти линии хорошо разрешены (рис. 5.13). [c.399]

Для расчета плотности зернограничных дислокаций в деформированных поликристаллах весьма широко используется формула Хирша [3733 р = / ЗДЬ, где = 6>/2 -угол разориентировки (в радианах), определяемый экспериментально по уширению (размытию линий на рентгенограммах поликристаллов)., [c.101]

Для кристаллитов платины размером больше 50 А значение, полученное из данных хемосорбции водорода, близко к значению, вычисленному из рентгенограмм по уширению линий 253 и 255А соответственно. Такое близкое совпадение, по-видимому, следует считать случайным вследствие малой точности значений с1, рассчитанных из уширений линий, и в связи с характером сделанных допущений. [c.292]

Необходимо учитывать, что размеры кристаллитов /, определяются по формуле (2.16) лишь в более или менее точном приближепии. Кроме. малых размеров кристаллитов к уширению линий яа рентгенограмме могут приводить и другие эффекты, например дефектность кристаллической решетки. [c.48]

Анализ зависимости углового смещения дифракционного максимума от размера кристаллита для ПКА показал, что размер упорядоченной области вдоль оси микрофибриллы меньше размера большого периода. Позднее многие авторы для этой цели использовали метод оценки размеров кристаллитов по уширению дифракционных линий большеугловых рентгенограмм 33, гл. 7]. Результаты многих работ суммированы например, в [29] и представлены на рис. II. 8, из которого следует, что продольные размеры кристаллитов заметно меньше большого периода, причем эти два параметра находятся в хорошем линейном соотношении. [c.96]

Следует отметить, что расчет значений о и Ьс произво дился по эмпирическим формулам, основанным на предположении о том, что уширение дифракционных линий обусловлено только дисперсностью размеров областей когерентного рассеивания (ОКР), характеризующихся развитой турбо-стратной кристаллической структурой (рис. 1в). Однако-рентгенограммы [70] указывают на выраженную ассиметрию и, уширение пика (002) при наличии значительной некогерентной составляющей в области малых углов отражения. Это [c.16]

Наиболее часто изучение дефектов проводят по уширению линий на рентгенограмме поликристалла. В то же время выражение (14.18) показывает интенсивность в точке обратного пространства на конце вектора g. Для получения интенсивности рассеяния от поликристалла надо I (g) проинтегрировать по сфере радиусом g. Тогда интенсивность, приходяшаяся на единицу длины дебаевского кольца, т. е. на единицу площади сферы узла ОР, будет в 4я раз меньше. Так как квазили- [c.351]

Таким образом, часть дефектов П класса [и I класса при большом М в формуле (14.8)] вызывает уширение, пропорциональное se О (дисперсность кристаллитов, малость блоков, ДУ), а часть — пропорциональное tg О (дислокации и их скопления). Уширение, связанное с дефектами кристаллического строения, называют физическим. Однако линии на дифрактограммах и рентгенограммах уширяются и от инструментальных причин. Основные источники инструментального (геометрического) уширения следующие расходимость первичного пучка, конечная (а не бесконечно малая) щирина приемной щели детектора, немонохроматичность излучения (дублет Ка,—Ка), неточность выполнения условия фокусировки для всей площади плоского образца и др. Поэтому прежде чем анализировать дефекты по величине физического ущирения, последнее надо выделить из общей интегральной ширины линии, т. е. отделить геометрическое уширение. [c.358]

Боллер и Парте пришли к выводу, что стехиометрический МЬР, или Р-ЫЬР, образует решетку типа ЫЬАз, тогда как фосфиды, содержащие менее 50 ат. % фосфора и соответствующие а-ЫЬР, имеют частично разупорядоченную структуру типа ЫЬЛз. На рентгенограммах фаз с дефицитом фосфора наблюдается заметное уширение всех линий с нечетными индексами, при этом линии становятся размытыми [c.157]

ИК-спектроскопии [32, 33]. Если величина 0 равна 0,3, то тогда при дозе 300 Мрад уменьшение длины цепей достаточно для того, чтобы привести к уширению линий на рентгенограммах. В принципе ЯМР-спектро-скопию можно использовать для определения кристалличности путем отделения очень широкого пика (около 10 Гс), соответствующего кристаллической части образца, от более узкого, соответствующего аморфной части. Этот метод трудно использовать для ПТФЭ [34]. [c.270]

Расширение линий на рентгенограммах может быть вызвано и дефектами упаковки. В гл. V мы рассмотрели влияние политипии на дифракционную картину. Для политипии характерен дальний порядок в чередовании слоев. Если же такого дальнего порядка нет, то дополнительные линии не появляются, но происходит уширение линий. Чаще всего дефекты упаковки встречаются в веществах, построенных по принципу плотнейшей упаковки. Для гексагональной плотнейшей упаковки характерна последовательность чередования слоев АВАВАВ, для кубической — AB AB AB . Дефект упаковки может возникнуть вследствие [c.153]

Раз.меры кристаллов в диапазоне 10 см можно определять по величине пятен на рентгенограмме. Для кристаллов с разме-рз-ми до 10 см их величины определяют по ушкрению линий, возникающе.му вследствие уменьшения разрешающей способности кристаллов с уменьшение.м их размеров. Для кристаллов средней величины разрешающая способность еще достаточно высока, по этой причине не наблюдается уширения линий, а ли- [c.226]

Фотометрирование рентгенограмм показывает, что имеет место уширение линии примерно на 25%, т. е. процесс релаксации ПП в результате механического воздействия сопровождается уменьшением размеров структурных элементов сферолитов. При дальнейшем измерении выше температуры,--соответствующей максимуму механических потерь, не наблюдалось каких-либо изменений структуры. Когда крупносферолитные структуры помещаются в механическое поле, происходит накопление внутренних напряжений и их неравномерное распределение. При достижении определенной температуры макроструктура перестраивается, что приводит к образованию более мелких надмолекулярных структур. [c.32]

Пентамер и гексамер серии 1 и гептамер, октамер и нонамер серии 2 (так называемые олигомеры с длинной цепью ) кристаллизуются почти так же, как и высокомолекулярный найлон-6, образуя более мелкие и менее упорядоченные кристаллы. Рентгенограммы олигомеров с длинной цепью имеют только два интенсивных рефлекса. Зависимость степени кристалличности от степени полимеризации проходит через минимум между областью олигомеров с длинными цепями и так называемыми плейономерами , после чего кристалличность возрастает с увеличением степени полимеризации. Интерференция, характерная для кристаллов, становится меньше в соответствии с более высокой упорядоченностью кристаллических областей. Это может зависеть от уменьшения влияния концевых групп с увеличением длины цепи. Олигомеры с длинной цепью плавятся подобно полимерам в широком интервале температур. Из линии уширения можно сделать вывод, что кристаллические области становятся меньше и менее упорядоченными при переходе от плейономеров к полимерам. [c.255]

Отчетливость и форма рефлексов также зависят от размера областей, вызывающих дифракцию. Уширение рефлексов в меридиональном направлении на малоугловой рентгенограмме соответствует хорошо известному уширению линий на обычной рентгенограмме, которое обусловлено малым числом периодически повторяюн1,ихся элементов. Однако этот эффект накладывается на [c.218]

Величина К носит название постоянной Шеррера и равна приблизительно 1. При рентгеноструктурных исследованиях уширение линий на рентгенограммах наблюдается уже при размерах кристаллов меньше 1000 А. Однако при дифракции электронов уширение линий на электронограммах может стать заметным только при размерах частиц менее 50—100 А (Ретер [1]). [c.231]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология