Определение хлорида при помощи нитрата двухвалентной ртути

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИДА ПРИ ПОМОЩИ НИТРАТА ДВУХВАЛЕНТНОЙ РТУТИ [5, 6, 17, 21, 33] [c.183]

Определение в отсутствие нитрата. В сосуд для очистки газа помещают 10 мл раствора смеси пирогаллола и фосфата натрия. В мерную колбу на 100 мл помещают 10 мл раствора ацетата цинка и ацетата натрия и 70 мл дистиллированной воды, не содержащей серы. Этот раствор служит для поглощения сероводорода газы барботируют через него при помощи стеклянной трубки, которая присоединена к верхней части газопромывной колонки при помощи отрезка резиновой трубки из не содержащей серу резины (прокипяченной в разбавленной щелочи и промытой). В колбу для кислотного разложения помещают аликвотную часть анализируемого раствора менее 2 мл, содержащую менее 300 мкг серы. Добавляют 4 мл только что перемешанного восстановителя, Быстро присоединяют колбу к холодильнику и пропускают ток азота до дна колбы. Применяемый азот очищают пропусканием через раствор хлорида двухвалентной ртути в 2%-ном перманганате калия. Скорость тока азота должна быть 100—200 мл/мин. Нагревают на слабом огне до кипения и кипятят 1 час. Отсоединяют приемную (мерную) колбу, оставляя в ней соединительную трубку, чтобы не потерять прилипший сульфид цинка. Быстро добавляют 10 мл раствора п-аминодиметиланилина, закрывают колбу пробкой, перемешивают, добавляют 2 мл раствора NH4Fe(S04)2, закрывают пробкой и перемешивают. Разбавляют до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность через 10 мин (но не позже чем через 24 часа) на спектрофотометре при 670 ммк или на фильтрфотометре. [c.349]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология