Анализ хроматографический больших проб

Расчет количества вводимой добавки проводят по предварительным измерениям или по каким-либо другим априорным данным. Для получения более точного результата анализа количество добавки должно составлять 50-100% от исходного количества аналита в пробе. При этом, с одной стороны, превышается погрешность определения высоты (площади) хроматографического пика, которая обычно составляет от трех до двадцати процентов, в зависимости от типа детектора, колонки, прибора и т.д., и, с другой стороны, остается возможность предположить, что величины Аа и А , остаются неизменными, т.е. при внесении добавки влияние матричного эффекта и линейность детектора не нарушаются (если количество добавки значительно превышает количество аналита в пробе, то результат анализа приобретает большую случайную ошибку и повышается вероятность систематической ошибки). [c.6]

Большинство химиков-органиков склонны подразделять хроматографические методы на аналитические и препаративные. Методы, предназначенные для аналитических целей, обычно требуют очень небольших количеств анализируемых материалов. Попытки переносить разработанные аналитические методики на иное оборудование, позволяющее работать с большими пробами, необходимыми для препаративного разделения, следует предпринимать с большой осторожностью. Препаративное разделение целесообразно проводить с достаточно большими пробами с тем, чтобы выделенные продукты можно было использовать для нескольких химических и спектральных анализов или провести с-ними какие-либо химические реакции. [c.432]

Как следует из приведенного выше уравнения, одним из наиболее простых методов повышения чувствительности методики является увеличение размера анализируемой пробы. Однако при использовании для анализа больших проб возрастает ширина хроматографических зон, что приводит к ухудшению разделения. Это обстоятельство ограничивает использование метода больших проб для анализа примесей. [c.60]

Для анализа высококипящих или нелетучих соединений целесообразно к анализируемой смеси (основной компонент — одна из фаз) добавлять вторую жидкую или твердую фазу, которая селективно растворяет (адсорбирует) примеси. В качестве инструментального метода в этом случае целесообразно использовать газовую (летучие примеси) или жидкостную (нелетучие примеси) хроматографию. Отметим, что в этом случае также целесообразно осуществить дополнительное концентрирование, отбирая большую пробу второй (неосновной) фазы и используя ее для хроматографического концентрирования в жидкой фазе или упаривая ее при пониженных температурах, при которых анализируемые примеси практически нелетучи. В случае определения летучих примесей можно использовать для концентрирования и методы газовой хроматографии (см., например, [19]). [c.107]

Отметим, что во всех известных нам работах по радиолизу углеводородов анализировались хроматографическим методом пробы, облученные относительно большими дозами (не менее 30—50 мрад), что значительно облегчало проведение анализа. [c.116]

Таблица Ш.12. Точность и воспроизводимость хроматографического определения метилмеркаптана при анализе больших проб воздуха [112]

Однако при использовании для анализа больших проб возрастает ширина хроматографических зон, увеличивается их наложение друг на друга, т. е. ухудшается разделение. Это обстоятельство ограничивает использование метода больших проб для анализа примесей. Поэтому для [c.341]

ОСНОВНЫЕ ПАРАМЕТРЫ НЕКОТОРЫХ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ МЕТОДИК АНАЛИЗА ПРИМЕСЕЙ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ БОЛЬШИХ ПРОБ И ХРОМАТОГРАФА С КАТАРОМЕТРОМ [c.345]

Капиллярная хроматография характеризуется рядом существенных особенностей в методике и аппа-ратуре практически на всех стадиях хроматографического анализа — от введения пробы до детектирования разделенных компонентов. Капиллярную хроматографию можно рассматривать как микрометод газовой хроматографии. Миниатюризация колонки (аппаратуры) позволила существенно уменьшить величину анализируемой пробы и одновременно повысить эффективность разделения. Развитие капиллярной хроматографии отражает общую тенденцию развития аналитической химии, а именно переход к микрометодам. В последние годы применение капиллярной хроматографии резко расширилось. Это объясняется, по-видимому, не только высокой эффективностью метода и его большой чувствительностью, но и расширением области применения метода, особенно в сторону анализа высококипящих и нестойких соединений. Последнее преимущество метода связано с резким уменьшением количества сорбента и, следовательно, понижением температуры анализа, а также с более широким применением адсорбционно и каталитически инертных материалов для изготовления колонки и твердого носителя. [c.5]

Огромное разнообразие анализируемых веществ и ограничен-/ Л ный объем книги не позволяют более детально останавливаться на вопросах подготовки пробы к анализу. Несомненно, квалификация опыт аналитика в данном случае имеют решающее значение, во всяком случае, большее, чем при выполнении других операций хроматографического анализа. Здесь следует отметить лишь один аспект проблемы подготовки пробы, связанный с оценкой воспроизводимости методики. Воспроизводимость определяют путем многократного повторения анализа одного анализируемого раствора или путем дублирования анализов нескольких различных проб [13]. Однако на практике почти всегда повторение анализа сводится к повторному хроматографированию анализируемого раствора, а не выполнению анализа в целом, включающего отбор вторичной пробы и ее подготовку. Этот вопрос применительно к другим областям анализа рассмотрен в работах [14, 15]. Опыт показывает, что ошибки, связанные с подготовкой пробы, вносят существенный вклад, в ошибку воспроизводимости хроматографического анализа [16]. [c.17]

Для оценки адсорбции были применены два способа. В первом сразу же после регистрации пика меченого компонента в хроматограф вводили относительно большую пробу того же, но уже неактивного соединения. Если энергия адсорбции хроматографируемых соединений на ТН не слишком велика, то следовало ожидать, что при элюировании через колонку неактивного соединения на поверхности будет происходить обмен (вытеснение) между неактивными молекулами и адсорбированными молекулами того же меченого соединения. Поэтому в случае адсорбции меченого компонента при повторном анализе пробы неактивного соединения следует ожидать появления пика радиоактивного соединения в хроматографической зоне вещества той же природы. Действительно, для полярного ацетона, наблюдали появление пика радиоактивного соединения при хроматографировании неактивной пробы. При повторном элюировании пробы неактивного соединения появление радиоактивности зафиксировано не было. [c.90]

Применение высокочувствительных детекторов позволяет определять при элюентном анализе больших проб содержание примесей до 1 10- об.%Ч Однако при хроматографическом анализе мономеров размывание основного компонента существенно влияет на элюирование тяжелых примесей, что приводит к значительному снижению чувствительности их определения. Предварительное концентрирование примесей устраняет этот недостаток, однако при этом усложняется метод. Наиболее универсальной из описанных в литературе схем анализа примесей является трехстадийная схема, в которой последовательно выполняются следующие операции 1) предварительное разделение, 2) вымораживание анализируемых примесей в ловушке и 3) аналитическое определение состава концентрата. [c.77]

При подробном анализе небольшого количества проб желательно использовать промежуточную конденсацию (см. рис. 2). В этом случае с помощью индивидуальных ароматических углеводородов легче идентифицировать пики. Для сравнительной оценки большого числа проб удобнее присоединить реактор непосредственно к хроматографической колонке (см. рис. 1). [c.44]

Большинство исследователей на практике используют набивки, содержащие 15—40% жидкости. Кейлеманс [79] нашел, что 20—25% жидкости будут оптимальными для разделения низших алканов на гексадекане. Другие исследователи рекомендуют меньшие значения — около 8—20%. Вероятно, оптимум зависит от исследуемой комбинации растворенное вещество — растворитель, а также и от других причин. Так, при необходимости улавливать фракции элюируемых веществ для химического анализа в хроматографическую колонку вводят относительно большие пробы, что требует (во избежание перегрузки) высоких отношений жидкость — твердое тело. В то же время для осуществления быстрого разделения рекомендуется применять низкое отношение жидкость твердое тело для уменьшения удерживаемых объемов. Если, однако, твердый носитель обладает адсорбционной способностью, низкие отношения будут приводить к размытию хвоста пика. В заключение можно сказать, что высокие отношения жидкость — твердое тело вызывают некоторое снижение эффективности тарелки и увеличение удерживаемых объемов они необходимы при хроматографическом анализе больших проб. Низкие же отношения жидкость — твердое тело, приводят к уменьшению удерживаемых объемов и размытию хвоста пика, требуют [c.46]

Полную смесь эфирных масе.и часто подвергают хроматографическому анализу без предварительного разделения, но такой прием имеет ряд недостатков. Полного разделения всех компонентов обычно не удается достигнуть при одной температуре колонки, поскольку область температур кипения фракций углеводородов и кислородсодержащих соединений очень широка. Возможно неполное разделение компонентов, которые выделяют при предварительном разделении по функциональным группам. Иногда углеводороды составляют основную фракцию эфирного масла. В лимонном масле, например, терпеновые углеводороды составляют 96% эфирного масла. Однако фракция кислородсодержащих соединений иМеет значение, поскольку она придает маслу характерный аромат. При хроматографическом разделении масла целиком фракция кислородсодержащих соединений будет слишком разбавлена для ее хорошего детектирования или же при применении больших проб углеводороды будут перегружать колонку и их пики будут маскировать пики кислородсодержащих соединений. [c.342]

Метод фазового равновесия [1 ]. Этот метод применяется при работе с полярными и высококипящими соединениями. Заключается он в следующем проба из паровой фазы улавливается при определенной температуре небольшим количеством насадки для газожидкостной колонки. Равновесие между паровой и жидкой фазами устанавливается при фронтально-хроматографическом процессе. Обогащение жидкой фазы пропорционально соответствующему коэффициенту распределения. Используя этот принцип, Витенберг, Иоффе и Борисов [34] недавно разработали прекрасный метод селективного концентрирования и определения соединений, загрязняющих воздух. Жидкую фазу насыщают анализируемыми компонентами до достижения равновесия, после чего эти компоненты определяют в равновесной паровой фазе над насыщенной жидкой фазой. Насадкой колонки для анализа равновесной паровой фазы может служить активный уголь [121 ]. Однако чаще всего все эти методы обогащения очень трудоемки, требуют много времени и при использовании их для количественного анализа возможны большие ошибки. Поэтому они не нашли широкого применения в серийном анализе. По возможности предпочтительнее использовать прямой ввод пробы равновесной паровой фазы в хроматографическую колонку [1]. [c.49]

Препаративное разделение можно проводить, только если получено хорошее аналитическое разделение при такой величине пробы, которая соответствует линейной области, т. е. при максимальной нагрузке 10 -10 г пробы на грамм неподвижной фазы. Как известно, максимальная предельная нагрузка (см. гл. VI, разд. 1.А, и рис. У1.2) равна тому максимальному количеству пробы, при котором разделение на определенной колонке происходит без ухудшения ее разделительной способности. На обычных аналитических колонках (внутренний диаметр 3-4 мм и длина 30 см) можно легко разделить пробу примерно в 1 мг. Для многих дорогостоящих природных веществ это уже препаративное количество. При аналитическом разделении (когда величина пробы соответствует линейной области), меняя условия разделения, можно оптимизировать разделение таким образом, что расстояние между пиками станет очень большим. Само собой разумеется, что при этом длительность анализа увеличивается. Если пики удалены друг от друга достаточно далеко, то пробу можно увеличить. Хотя пики при этом станут шире, перекрывания зон веществ тем не менее не произойдет из-за лучшего разрешения. Таким образом можно на аналитических хроматографических колонках разделять препаративные количества веществ от 5 до 100 мг. Следует только учесть, что с увеличением пробы время удерживания становится меньше. При очень больших пробах элютивная хроматография может перейти в вытеснительную хроматографию (ср. гл. I) пик одного компонента при определенных условиях вытесняется из колонки пиком следующего за ним второго компонента. В этом случае зоны элюируемых соединений больше не разделены зонами чистого элюента. [c.224]

Неоднократно делались попытки связать состав газов и их возраст какими-либо закономерностями. Самая идея подобного взаимоотношения правильна, потому чтд деградация молекул продолжается в течение всей геохимической истории нефти, хотя и замедляется в конце процесса. Теоретически можно ожидать, что древние газы должны содержать больше ближайших гомологов метана, чем газы начальных этапов превращения. Можно также ожидать, что переход азотистых соединений в азот должен относительно увеличить концентрацию азота в древних газах. Возможно, что подобное положение вещей и удалось бы показать анализами газа, однако на пути решения подобной задачи появляется множество затруднений во-первых, газ представляет собой подвижную систему углеводородов, смесь которых неизбежно должна менять свой состав в зависимости от давления и температуры, особенно при наличии такого растворителя, как нефть во-вторых, миграция газа связана с своеобразным хроматографическим разделением компонентов вследствие различий в молекулярном весе и вязкости компонентов в-третьих, в каждом месторождении можно предполагать частичное удаление наиболее легких компонентов (метана) в силу диффузии и подобных явлений, наконец, нельзя не считаться с тем, что нет практической возможности принимать известным количественное соотношение между газообразными и жидкими углеводородами нефти. Все это приводит к тому, что всякая проба газа, отобранная для исследования, будет случайной, т. е. обособленной от той среды, из которой она взята. Тем не менее изучение состава природных газов иногда позволяет наметить кое-какие закономерности, отражающие действительное положение дела. [c.77]

В отличие от хроматографии с насадочными колонками в капиллярной хроматографии неподвижная жидкая фаза наносится непосредственно на внутренние стенки хроматографической колонки — капиллярной трубки. При этом исчезает вредное влияние вихревой диффузии, характерной для насадочных колонок. Существенно уменьшается сопротивление потоку газа и, следовательно, появляется возможность работать с колонками значительной длины. Объем наносимой пробы сокращается, что позволяет проводить микроанализ. Значительно сокращается время анализа, приближая метод к экспрессному. Все это обусловило большое значение капиллярной хроматографии в анализе многокомпонентных смесей. [c.200]

Анализируемая проба проходит через разделительную колонку в виде газа или паров. Поэтому температура, как рабочий параметр процесса, играет в газовой хроматографии большую роль, чем в других хроматографических методах. Но, с другой стороны, этот факт ограничивает область применения газовой хроматографии метод газовой хроматографии можно применять для анализа только тех веществ, испарение которых можно провести воспроизводимо. [c.361]

Пробоотборники. При проведении хроматографического анализа или при очистке какого-либо вещества от примесей возникает необходимость отбора большего числа проб, объем или масса которых должна быть известна. Подобные операции всегда связаны с большой затратой труда и времени. Поэтому часто применяют специальные автоматические или полуавтоматические устройства — сборники фракций (коллекторы) линейного или карусельного типа (рис. 15). [c.44]

Пробоотборники. В хроматографическом анализе жидкостей иногда возникает необходимость отбора большого числа проб, объем или масса которых должны быть известны. Подобные операции связаны с затратой труда, времени и внимания. Поэтому имеет большое значение применение специальных автоматических и полуавтоматических устройств [12]. [c.23]

Результаты анализа с ДВС в гораздо большей степени подвержены влиянию формы хроматографической полосы, складывающейся на входе аналитической колонки, чем это наблюдается в обычном анализе. Вследствие этого накладываются более жесткие ограничения на максимальную величину дозы и возникает требование как можно большей унификации самой процедуры дозирования. С целью обойти эти ограничения рекомендуется [81 1 прибегать к делению паров пробы на выходе испарителя независимо от типа используемой колонки. [c.248]

При обработке результатов физико-химических анализов (хроматографических, спектральных и т.п.) необходимо проведение большого объема расчетно-графических действий с диаграммами, являющимися результатами анализов. При этом, например, при исследовании хроматограмм необходимо по пикал xpoMarorpaiviMbi идентифицировать компоненты анализируемой системы и их концентрации в пробе продукта, введенной в хроматограф. Эти трудоемкие операции легко выполняются при помощи компьютера, подключенного через аналогочисловой преобразователь непосредственно к хроматографу (рис. 8.1). Аналого-числовой преобразователь через короткие промежутки времени Ат передает на компьютер пробразованные в числа величины сигналов, поступающие с детектора хроматографа. Обработка опытных данных выполняется непосредственно в ходе анализа и через несколько секунд по завершении анализа компьютер выдает распечатку с исчерпывающими результатами анализа. [c.86]

При работе с образцами особо сложного состава (например, биологическими жидкостями) подготовка к анализу, как правило, многостадийная. Она может включать операции по осаждению, центрифугированию, фильтрованию, экстракции. Прп этом успех анализа в большей степени зависит от качества подготовки проб, чем от выбора условий хроматографирования. В последние. годы ряд фирм освоили выпуск пластмассовых хроматографических патронов для очистки и концентрирования образцов. Эти патроны (объем 1—20 мл) заполняются крупнозернистыми сорбентами, по химии поверхности совершенно аналогичными тем сорбентам, которые используются в ВЭЖХ. Принцип их использования следующий. Изучаемый объект растворяют в растворителе, обладающем незначительной элюирующей силон по отношению к анализируемым веществам. Полученный раствор пропускают через патрон, при этом более подвижные компоненты пробы в нем не задерживаются, а определяемые соединения накапливаются в верхней части слоя сорбента. Таким образом через патрон можно пропустить довольно большой объем образца, во много раз превышающий объем сорбента в нем. По окончании этой операции колонку промывают небольшим объемом растворителя, обладающего значительной элюирующей силой по отношению к определяемым соединениям (й яаЮ ). В результате такой процедуры из образца удаляются механические примеси, слабо и необратимо сорбирующиеся вещества. Получают фракцию небольшого объема, содержащую помимо определяемых соединений лишь фоновые компоненты с близкой хроматографической подвижностью. [c.212]

Автоматический анализ успешно осуществляли с использованием как непрерывных, так и дискретных систем, причем каждая из этих систем имеет свои преимущества и недостатки. Метод непрерывного анализа, развитию которого способствовали Феррари 35] и Скеггс [36], основан на простых принципах. В этом методе предусмотрена непрерывная регистрация параметров процесса, благодаря чему быстро обнаруживаются отклонения от его нормального течения. Однако в анализе этим методом расходуются большие количества реагента. Кроме того, в нем требуются относительно большие пробы с тем, чтобы могли установиться равновесные концентрации анализируемых соединений. Относительная стоимость анализа в такой системе уменьшается при повторных анализах многих проб, однако при этом могут возникнуть трудности, связанные с диффузией анализируемого вещества (например, расширение хроматографических пиков или перемешивание анализируемых проб). [c.379]

Трудности создания быстрого метода газо-жидкостного хроматографического определения количества и состава растворимых л воде свободных низкомолекулярных жирных кислот Са—С5 (уксусная, пропионовая, изо- и к-масляная, изо- и н-валериановая) связаны главным образом с образованием расплывчатой хвостовой части пиков, вызванной взаимодействием кис.чот с насадкой и стенками колонки, а также с низкой устойчивостью жидких фаз к действию воды и плохим разделением некоторых кислот. Так, для разделения пары изомасляная — пропионовая кислоты эффективной жидкой фазой является неоцентилгликольсукцинат [505]. На обработанном фосфорной кислотой порапаке Q эта пара кислот также разделяется, но одновременно ухудшается разделение пары к-маслян я—изомасляная кислоты [506]. По данным работы [507], эффективность разделения пары изомасляная—пропионовая кислоты увеличивается с уменьшением. полярности жидкой фазы. Необходимой низкой полярностью обладают полиэфирные фазы, но они имеют сравнительно невысокую термическую стабильность и недостаточно устойчивы к большим количествам пропускаемых через кодонку паров воды. Частичным решением задачи продления активной работы указанных фаз является применение для анализа малых объемов проб воды, что связано, однако, с необходимостью использования высокочувствительного детектора и сравнительно небольшого разбавления кислот водой. [c.276]

В органическом и биохимическом анализе большое значение имеет бумажная хроматография — простейший вариант хроматографического метода, обладающий высокой чувствительностью. Более воспроизводимые рузультаты дает тонкослойная хроматография, широко применяемая в анализе лекарств, биохимических проб и различных природных объектов. Ионообменная хроматография ценна как метод разделения сложных смесей ионов и как метод концентрирования микропримесей. Успешно развиваются также новые хроматографические методы, например высокоэффективная жидкостная и ионная хроматография. [c.359]

При выборе способа оценки степени чистоты соединений, полученных методом препаративной хроматографии, необходимо исходить из того, что число примесей в исследуемом соединении может быть очень большим и некоторые из них могут оказаться неизвестными. Наиболее универсальным и эффективным способом определения примесей в таких продуктах является газовая хро.л1атография . Основные особенности хроматографических методов анализа достаточно высокая точность и чувствительность, быстрота н простота проведения анализа, применение малых проб, несложная аппаратура, возможность автоматизации анализа и изменения в широких пределах селективности сорбентов и растворителей. [c.165]

При оптимизации хроматографического разделения полезно учитывать взаимосвязь эффективности разделения, продолжительности анализа, емкости по пробе и разрешения. Необходимо также принимать во внимание взаимное влияние параметров колонки и условий проведения анализа. Колонки малого диаметра (внутренний диаметр < 0,2 мм) высокоэффективны и позволяют достигать высокого разрешения, однако их емкость по пробе мала. Широкие кварцевые W OT-колонки (внутренний диаметр > 0,53 мм) характеризуются невысоким разрешением, однако имеют существенно большую емкость по пробе. Эти колонки наилучшим образом подходят для проведения простых разделений, аналогичных тем, которые проводятся на насадочных колонках. На рис. [c.27]

Эллис и сотр. [42] идентифицировали альдегиды, кетоны я спирты в автомобильных выхлопных газах, исследуя методом ИК-спек-троскопии компоненты, выходящие из хроматографической колонки при разделении окисленных фракций. Предварительно выхлопные газы пропускали через 17о-ный раствор NaHSOa, который удерживал кислородсодержащие соединения и не реагировал с углеводородными фракциями пробы. Воду отделяли от органических соединений на препаративной колонке. Органические компоненты улавливали посредством узкой металлической трубки, охлаждаемой жидким азотом. Процесс вымораживания повторяли несколько раз, чтобы получить суммарную пробу, которую затем анализировали на аналитической газохроматографической колонке. Разделение проводили на колонке длиной 6 м и наружным диаметром 6 мм, наполненной 9% карбовакса на тефлоновом порошке (размер зерна не определялся). Для детектирования применяли катарометр. Газообразные фракции, выходящие из колонки, собирали в поливинилфторидные мешки и затем вводили в газовые кюветы ИК-спектрометра с длиной пробега луча 10 м. Удалось идентифицировать ацетон, ацетальдегид, метилэтилкетон, метанол и этанол. Для анализа приходилось отбирать пробы очень большого объема (в среднем 100 л). Хотя этот метод и не использовали для анализа атмосферного воздуха, его можно рассматривать в качестве примера общего подхода, применяемого для идентификации примесей в пробах воздуха. Ценность количественных данных, получаемых описанным методом, по-видимому, невелика из-за возможности неполного извлечения примесей при пропускании газовых проб через водный раствор при комнатной температуре. [c.119]

Очевидно, что и для капиллярных колонок имеется оптимальная ск(>-рость газа, при которой значение Н минимально. Отметим также, что размывание хроматографической полосы, характеризуемое величинами ап. и Н. быстро растет с ростом диаметра капилляра. Однако слишком сильное сужение капилляра при том же перепаде давления газа в капилляре приводит к резкому снижению скорости газа и, вследствие чего увеличивается значение Н [ввид роста члена BJu в уравнении (112)]. Кроме этого, снижение скорости и ведет к нежелательному увеличению времени анализа. Наряду с этим, с уменьшением диаметра колонки адсорбирующая поверхность стенок или количество нанесенной жидкости (при сохранении толщины ее пленки) сокращается. Поэтому максимальная нагрузка колонки (т. е. величина вводимой в колонку пробы) должна быть сильно уменьшена, а это влечет за собой большие трудности, связанны с быстрой и точной дозировкой малых проб у входа и детектированием малых концентраций компонентов у выхода из колонки. Поэтому выбирается некоторый оптимальный диаметр капиллярной ко. юнки около 0,3 мм. [c.588]

На установке применяется хроматограф ХПА-4 для автоматического непрерывного определения и регистрации химического состава газовых потоков. Принцип действия хроматографа основан на физическом разделении газовой смеси на составляющие компоненты, при котором компоненты распределяются между двумя фазами подвижной и неподвижной. Разделение компонентов происходит за счет различной поглощаемости или неодинакового растворения компонентов газовой смеси, проходящей через слой неподвижного сорбента. В результате скорость движения газов меняется в соответствии со степенью поглощения каждого газа. Чем больше сорбируе-мость газа, тем больше торможение и меньше его скорость движения. С течением времени в силу различия в скоростях газы отделяются друг от друга. Проба продувается через слой сорбента при помощи газа-носителя. При постоянном расходе газа-носителя и постоянной температуре время выхода из хроматографической колонки компонента всегда постоянно, поэтому может быть установлена определенная очередность выхода компонентов, являющаяся качественным показателем при хроматографическом анализе. [c.92]

В настоящее время все большее распространение Находят приборы, совмещающие процессы однократного испарёния с хроматографическим определением состава пара. Этот способ очень удобен, так как для анализа требуется чрезвычайно малое количество вещества. Принцип метода заключается в том, что жидкость определенного состава заливают в ампулу, снабженную приспособлением для отбора проб и подсоединекную к манометру. После загрузки жидкости определенного состава иа системы удаляют воздух, после чего ампулу выдерживают а термостате при определенной температуре. Установление постоянного давления служит критерием достижения равновесия. Затем с помощью специального приспособления пробы газа направляют в хроматограф для анализа. [c.335]