Сульфокислота дипиридила

Для- этого калиевая соль сульфокислоты сплавлялась с едким калием и получен 5-(окси) а,Р -дипиридил (120), выделенный в виде кристаллов с т. пл. 178—179° пикрат с т. пл. 217—219°. Окисление (120) дало никотиновую кислоту. [c.101]

Бариевая соль 2,3 -дипиридил-5-сульфокислоты. В полулитровую круглодонную колбу из термостойкого стекла, снабженную пробиркой со вставленным в нее термометрам, помещают 84 г 0,52 моля) анабазина (см. стр. 4) и небольшими порциями при охлаждении и перемешивании прибавляют 112 мл (1,04 моля) концентрированной ( =1,84) серной кислоты (примечание 1). Смесь нагревают на песчаной бане при 270—280° в течение 15 часов (примечание 2), затем при 300° в течение 2—3 часов. Реакционную массу охлаждают до 100° и растворяют при нагревании в 500 мл воды. Раствор нейтрализуют избытком тонкоизмельченного карбоната бария, кипятят в течение 5—10 минут остаток сульфата и карбоната бария отсасывают и промывают горячей водой (трижды по 50 мл). Соединенные водные растворы многократно экстрагируют хлороформом (примечание 3). Водный маточный раствор упаривают до объема 100 мл, охлаждают и оставляют для кристаллизации (примечание 4). Выпавший осадок отсасывают и промывают спирто м. [c.16]

Бариевая соль 2,3 дипиридил-5-сульфокислоты — белое кристаллическое вещество, легко растворимое в воде и нерастворимое в спирте и ацетоне. [c.16]

Чистый препарат бариевой соли 3,3 -дипиридил-5-сульфокисло-ты получают обработкой водного растиора животным углем, последующей перекристаллизацией из воды и высушиванием при 150°. Очищенную бариевую соль в количестве 8,0 г растворяют в 100 мл воды и к нагретому до кипения раствору прибавляют 13,2 мл 2 н. серной кислоты. Содержимое кипятят в течение 30 минут, выпавший осадок сульфата бария отфильтровывают, фильтрат упаривают до небольшого объема и оставляют для кристаллизации. Выпавшую сульфокислоту отфильтровывают, дважды перекристаллизовывают из минимального количества воды и высушивают в вакууме при 100°. [c.43]

Прн работе следует соблюдать все мерь предосторожности, указанные при получении солей сульфокислот 2, 2 -дипиридила (см. стр. 27). [c.44]

Дипиридил-5-сульфокислота была получена только описанным выше способом [1]. [c.44]

В никелевом тигле, снабженном никелевой гильзой для термометра и шпателем, расплавляют 42 г (0,72 моля) едкого кали (примечание 1) и при 150° в расплав при перемешивании прибавляют небольшими порциями 14 г (0,05 моля) калиевой сол 3,3 -дипиридил-5-сульфокислоты (примечание 2). Смесь выдерживают при периодическом перемешивании при 195—200° (примечание 3) в течение 4 часов. По окончании реакции содержимое тигля охлаждают и плав растворяют в 50 мл воды. Раствор подкисляют концентрированной соляной кислотой до кислой реакции, фильтруют и фильтрат нейтрализуют до pH 7,0 вначале 20%-ным едким кали, а затем вблизи точки эквивалентности 5%-ным раствором углекислого калия. Выпавшее масло темного цвета при стоянии в течение 12 часов закристаллизовывается (примечание 4). Осадок, отфильтровывают, дважды промывают водой и высушивают иа воздухе. [c.45]

Циано-З,З -дипиридил. 20,5 г (0,09 моля) тонко измельченного порошка аммонийной соли 3,3 -дипиридил-5-сульфокислоты (примечание 1) растирают с 50 г (0,15 моля) феррицианида калия полученную смесь порциями по 6—7 г каждая помещают в прибор для возгонки и возгоняют в вакууме, создаваемом хорошо действующим водоструйным насосом (15—25 мм). [c.47]

Скелет сульфокислоты (117) установлен следующим образом сплавление калиевой соли (117) с цианистым калием дало 5-(циан)- а,Р -дипиридил (118) в виде кристаллов с т. пл. 108—109°. Иодметилат (118) имеет т. пл. 251—252° пикрат с т. пл. 179 — 1 ]°. Омыление 5-(циан)-а,р -дипиридила соляной кислотой дало а,р -дипиридил-5-карбоновую кислоту (119)—кристаллическое вещество с т. пл. 281—283° де-карбоксилороааиием ее получен а,р -дииирндил. [c.100]

Дипиридил-5-сульфокислота, СюНвЫгОзЗ, мол. вес 236,23— белые пластинки, хорошо растворимые в горячей воде, нерастворимые в о-бычных органических растворителях. [c.17]

Смесь бариевых солей 2,2 -дипиридил-5-сульфокислоты и 2,2 -дипиридил-5,5 -дисульфокислоты. В круглодонную термостойкую колбу (примечание 1), снабженную пробиркой со вставленным в нее термометром, помещают 15,6 г (0,01 моля) 2,2 -диииридила (получение см. стр. 25) н затем по каплям при тщательном перемешивании и охлаждении прибавляют 40 г (0,4 моля) ко,нцентри-рованной серной кислоты (с/=1,84). Смесь нагревают при 300— 305° на песчаной бане до тех пор, пока она не станет достаточно вязкой и не начнется достаточно сильное вспенивание, на что требуется 10—11 часов (примечание 2). Реакционную массу охлаждают до 200° и выливают в 300 мл холодной воды, после чего, вначале на холоде, а затем при кипячении, обрабатывают избытком углекислого бария (примечание 3) до слабо щелочной реакции. Осадо к сульфата и карбоната бария отсасывают, промывают горячей водой (трижды по 100 мл) и фильтрат экстрагируют пятью—шестью порциями хлороформа по 50 мл каждая. В экстракте — непрореагировавший 2,2 -дипиридил (примечание 4). Водный раствор упаривают досуха. Остаток — светло-коричневый порошок — представляет собой смесь, состоящую из двух частей бариевой соли 2,2 -дипиридил-5-сульфокисл.оты и одной части бариевой соли 2,2 -дипиридил-5,5 -дисульфокислоты. [c.27]

Смесь аммонийных солей 2,2 -дипиридил-5-сульфокислоты и 2,2 -дипириднл-5,5 -дисульфокислоты. 24,5 г смеси бариевых солен сульфокислот растворяют при нагревании в минимальном количестве воды (300—350 мл)-, раствор охлаждают до 50° и порциями при перемешивании прибавляют избыток насыщенного раствора углекислого аммония выпавший осадок углекислого бария отсасывают и трижды по 30—40 мл промывают горячей водой. Фильтрат упаривают досуха и в остатке получают смесь аммонийных солей 2,2 -дипиридил-5-сульфокислоты и 2,2 -дипиридил-5,5 - [c.27]

В круглодониую термостойкую колбу емкостью 100 мл помещают 15,6 г (0,1 моля) 3,З -дипиридила (получение см. стр. 36) и по каплям при перемешивании п охлаждении прибавляют 21,2 ли (0,4 моля) иоицентрированной ( =1,84) серной кислоты ((примечание 1). Колбу снабжают пробиркой со вставленным в нее термометром и содержимое нагревают на песчаной бане при 310—315 до тех пор, пока смесь не примет вязкую консистенцию и не начнется активное вспенивание (14—18 часов). После охлаждения реакционную массу растворяют в воде (250— 300 мл), раствор нейтрализуют при кипячении избытком углекислого бария. Осадок сернокислого и углекислого бария отсасывают, промывают 3—4 раза горячей водой, порциями по 50 мл каждая, и фильтрат исчерпывающе экстрагируют хлороформом (примечание 2). Водный раствор упаривают досуха и в остатке получают сырой продукт — бариевую соль 3,3 -дйпиридил-5-сульфокислоты в виде темно-коричневой кристаллической массы. [c.43]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология