Примеры методик противоточного распределения

ПРИМЕРЫ МЕТОДИК ПРОТИВОТОЧНОГО РАСПРЕДЕЛЕНИЯ [c.274]

Процессе позволяет сократить время хроматографического аминокислотного анализа по сравнению с временем наиболее распространенного ионообменного хроматографического процесса. Распределение веществ между паром и жидкостью при испарении и ректификации является областью, пригодной для разделения стабильных органических соединений. Эти методы не находят применения в химии белков, нуклеиновых кислот и их фрагментов. Несколько большие возможности для фракционирования веществ этих классов открывает экстракция. Однако область применения этой методики в виде ее наиболее эффективного варианта — противоточной экстракции — ограничивается лишь разделением сравнительно низкомолекулярных веществ — полипептидов. И только распределительная хроматография, основанная также на использовании принципа распределения веществ между двумя несмешивающимися жидкими фазами, дала ряд примеров успешного разделения смесей высокомолекулярных биологически активных веществ. [c.7]

Интересным примером может служить методика, примененная 30 лет назад Ореховым [111] при выделении алкалоидов из Anabasis арhylla. Смесь оснований была превращена в гидрохлориды и затем небольшими порциями к смеси добавляли раствор щелочи. После добавления каждой порции щелочи смесь экстрагировали эфиром. Эфирные вытяжки обрабатывали раздельно. Эту методику, которая по своему принципу очень напоминает современное противоточное распределение. Орехов назвал фракционной алкализацией. [c.405]

Описываемый способ представляет собой один из вариантов метода непрерывного противоточного распределения смесь, подлежащую разделению, вводят в равных количествах в центральную пробирку батареи при каждом шаге необходимое число раз. Сам по себе этот процесс является периодическим, поскольку перемещение фаз производится периодически, а не непрерывно, как в рассмотренных выше примерах. Рассмотрим один из вариантов методики О Киффа. Батарея включает 5 пробирок, пронумерованных, как показано на рис. 11.12. Пробирки заполняются обеими фазами. Центральная пробирка г =0 заполняется одной долей разделяемой смеси, либо в чистом виде, либо в виде раствора в минимальном количестве легкой фазы. На концах батареи располагают резервуары и —5 (номера этих резервуаров г = г—1)/2. Батарею встряхивают до тех пор, пока в системе не установится равновесие и легкие фазы не переместятся на одну пробирку вправо. После этого вновь проводят встряхивание и перемещают тяжелые фазы на одну пробирку влево. Оба таких шага вместе составляют один цикл. Крайние пробирки наполняются соответствующими фазами N=1). Затем в центральную пробирку вводят вторую (равную) порцию разделяемой смеси и батарею вновь встряхивают. В этот момент обе фазы в пробирках под номерами г = содержат вещество, попавшее из первой порции разделяемой смеси, а фазы в пробирке О содержат вещество из обеих (и первой, и второй) порций разделяемой смеси. На рис. 11.12 это отмечено штриховкой. Теперь легкие фазы снова перемещаются на одну пробирку вправо, после установления равновесия нижние фазы сдвигаются на одну пробирку влево. После завершения второго цикла разделения вещество из первой порции смеси распределяется по всем пяти пробиркам, а вещество из второй порции смеси — по трем центральным пробиркам батареи. Третий цикл (М— 3) начинается с добавления свежей порции разделяемой смеси в централь- [c.268]

В отличие от описанных выше способов этот вариант метода предусматривает введение свежих порций обеих фаз, так что разделение можно проводить с любым числом переносов независимо от числа пробирок. Сначала разделение проводят по основной методике. Если конструкция аппарата позволяет, то можно использовать истинный противоточный режим, вводя исходную смесь в центральный элемент батареи (рис. 11.2,6). При этом удобно пронумеровать пробирки, начиная от центра батареи, так чтобы центральная пробирка, в которую вводят исходную смесь разделяемых веществ, была обозначена г =0. Пробирки, расположенные по направлению движения легкой фазы, нумеруются положительными числами, а пробирки, расположенные в обратном направлении, — отрицательными r = z—1)/2 (где Z — число пробирок). После ввода вещества в центральную пробирку смесь перемешивают до достижения равновесия и переносят верхние легкие фазы на одну пробирку вправо (п=1). Далее всю батарею вновь встряхивают, чтобы установилось равновесие, и тяжелые нижние фазы переносят на одну пробирку злево (л=2). После следующего встряхивания верхние фазы сдвигаются вправо (га = 3) и т. д. Из рис. 11.2,6 видно, что при n=z—1 распределение вещества в пробирках идентично распределению, получаемому при применении основной методики (рис. 11.2,а). При следующем переносе (л=5 в данном примере, рис. 11.11), т. е. после встряхивания и переме- [c.266]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология