Методы непрерывного противоточного распределения

ГОМ метод непрерывного противоточного распределения. Однако широкого употребления в аналитической химии он не нашел, так как о бычно разделение таких смесей легче проводится на хроматографической колонке. В таких случаях (см. разд. 4.4) может быть использована жидко-жидкостная хроматография с обращенной фазой (экстракционная хроматография). [c.222]

Широкое распространение получил метод непрерывного противоточного распределения в трубках. Такой метод экстракции в системе жидкость — жидкость позволяет разделять вещества с очень близкими коэффициентами распределения. С помощью противоточного распределения удается определять незначительные количества компонентов смеси с высокой степенью чистоты. Простейшими устройствами для противоточного распределения служат наборы делительных воронок и пробирок на кону- [c.311]

Выше было показано, что распределение мыл зависит от щелочности металлов (величины произведения растворимости гидроокисей). Поэтому можно сказать, что обменно-экстракционное разделение металлов является своеобразным гидролитическим методом разделения оно отличается от обычного гидролитического метода отсутствием образования осадков. Понятно, что в этом случае, ввиду отсутствия захвата твердой фазой, разделение происходит более полно. Кроме того, легко осуществляется многоступенчатое разделение в противоточных колоннах. Поэтому обменная экстракция позволяет разделить металлы, близкие по своим свойствам, например Со (П)—№ (П), что неосуществимо для гидролитического осаждения. Можно провести также и аналогию между экстракцией карбоновой кислотой и катионным обменом преимущество кислоты перед катионитом — осуществимость непрерывного противоточно го процесса. [c.102]

Принципиально отличным является процесс выделения п-кси-лола адсорбционным методом. Разработанный фирмой UOP, он осуществляется в жидкой фазе в неподвижном слое адсорбента при 120—180 °С и умеренном давлении. Степень извлечения п-ксилола может превышать 95%, а чистота получаемого товарного продукта — более 99,5% (масс.). Твердый адсорбент с высоким сродством к п-ксилолу загружается в колонну слоями, между которыми имеются тарелки для распределения входящих и сбора выходящих потоков. В процессе используют принцип непрерывного противоточного перемещения жидкости (с помощью переключающего устройства) в слое адсорбента при стационарной твердой фазе. Адсорбированный п-ксилол извлекают с поверхности адсорбента с помощью десорбирующего углеводорода, имеющего температуру кипения, отличную от температуры кипения фракции Сз (например, с помощью толуола). Выходящие из адсорбента потоки содержат десорбированный углеводород и, пройдя переключающее устройство, поступают в соответствующие перегонные колонны [37]. [c.216]

Непрерывное разделение газов -новым методом противоточного распределения. [c.41]

В распределительной хроматографии используют два частично смешивающихся растворителя. Обычно более полярный растворитель служит неподвижной фазой. В обращенно-фазо-вой распределительной хроматографии более полярной является подвижная фаза, причем если поверхность сорбента неполярна, то покрывать его слоем неполярного растворителя уже не нужно. Этим методом часто удается разделить такие сравнительно неполярные вещества, которые не поддаются разделению в условиях обычной распределительной хроматографии. В методе противоточного распределения проводится, как правило, поэтапное, а не непрерывное распределение веществ между двумя частично смешивающимися растворителями. Его современный вариант — капельная противоточная хроматография [19, 20]1 — представляет собой непрерывный процесс, отличающийся от распределительной хроматографии только тем, что неподвижная фаза не закреплена на твердом носителе. [c.18]

Все описанные методы экстракции являются периодическими. Переработке подвергается одна порция смеси и процесс заканчивается разделением этой порции на фракции. Существует, хотя и редко используется, непрерывный вариант статической экстракции, который называют статической противоточной экстракцией. Закономерности этого процесса в стационарном состоянии (т. е. при установившемся распределении концентраций) не отличаются от закономерностей динамической противоточной экстракции. [c.147]

Хотя Пелиго еще в 1842 г. показал, что уранилнитрат растворим в диэтиловом эфире, метод экстракции не применялся, поскольку в то время не было нужды в материалах высокой чистоты для ядерных реакторов такие материалы получили широкое применение и развитие в технологии и аналитической химии позднее. Литература по применению жидкостной экстракции очень обширна различные методы и детальные прописи приведены в оригинальных статьях и обзорах [1—6], В настоящей главе изложены методы разделения, основанные на распределении вещества между несмешивающимися фазами, и рассмотрены химические равновесия, влияющие на коэффициент распределения. Описана противоточная и непрерывная жидкостная экстракция, а также рассмотрены факторы, влияющие на коэффициент распределения. Даны примеры, иллюстрирующие применение методов. [c.463]

Описываемый способ представляет собой один из вариантов метода непрерывного противоточного распределения смесь, подлежащую разделению, вводят в равных количествах в центральную пробирку батареи при каждом шаге необходимое число раз. Сам по себе этот процесс является периодическим, поскольку перемещение фаз производится периодически, а не непрерывно, как в рассмотренных выше примерах. Рассмотрим один из вариантов методики О Киффа. Батарея включает 5 пробирок, пронумерованных, как показано на рис. 11.12. Пробирки заполняются обеими фазами. Центральная пробирка г =0 заполняется одной долей разделяемой смеси, либо в чистом виде, либо в виде раствора в минимальном количестве легкой фазы. На концах батареи располагают резервуары и —5 (номера этих резервуаров г = г—1)/2. Батарею встряхивают до тех пор, пока в системе не установится равновесие и легкие фазы не переместятся на одну пробирку вправо. После этого вновь проводят встряхивание и перемещают тяжелые фазы на одну пробирку влево. Оба таких шага вместе составляют один цикл. Крайние пробирки наполняются соответствующими фазами N=1). Затем в центральную пробирку вводят вторую (равную) порцию разделяемой смеси и батарею вновь встряхивают. В этот момент обе фазы в пробирках под номерами г = содержат вещество, попавшее из первой порции разделяемой смеси, а фазы в пробирке О содержат вещество из обеих (и первой, и второй) порций разделяемой смеси. На рис. 11.12 это отмечено штриховкой. Теперь легкие фазы снова перемещаются на одну пробирку вправо, после установления равновесия нижние фазы сдвигаются на одну пробирку влево. После завершения второго цикла разделения вещество из первой порции смеси распределяется по всем пяти пробиркам, а вещество из второй порции смеси — по трем центральным пробиркам батареи. Третий цикл (М— 3) начинается с добавления свежей порции разделяемой смеси в централь- [c.268]

Метод противоточного распределения, основанный на принципе распределения вещества в системе жидкость — жидкость, известен с 30-х годов. В процессе его соверщенствования были разработаны а) метод непрерывной лротивоточной экстракции, применяемый главным образом в промыщленных щелях (он лишь упоминается в этой главе), и б) метод периодического противоточного распределения. Метод противоточного распределения часто называют методом Крейга. В 1944 г. Крейг [2] опубликовал описание первой батареи для цротивоточного распределения с металлическими элементами, позволяющей осуществить простой перенос двух несмешивающихся фаз в про-тивоточном режиме. Позднее Крейг и другие авторы сконструировали стеклянные аппараты для противоточного распределения специальные пробирки для этих аппаратов в настоящее время выпускаются промышленностью. [c.252]

Для разделения больших количеств веществ, особенно в промышленных масштабах, целесообразнее пользоваться аппаратом для непрерывного противоточного распределения. Разработанные Янтценом и Ван Диком [7] способы непрерывного противоточного распределения по существу аналогичны описанным выше методам О Киффа и Ватанабэ — Морикавы (с той разницей, [c.273]

В классический период развития органической химии, длившийся почти столетие, экспериментатор обходился, как правило, небольшим числом сравнительно простых типовых методов. Для овладения экспериментальной техникой тех лет достаточно было научиться осуществлять синтез нескольких десятков соединений, так как основные операции выделения и очистки веществ часто повторялись и мало отличались друг от друга. За последние десятилетия арсенал методов и приемов, применяемых в органической лаборатории, неимоверно вырос. Особенно много принципиально нового введено в методы выделения веществ, эффективность которых неизмеримо возросла благодаря внедрению различных видов хроматографии, противоточного распределения, электрофореза и т. д. Появился целый набор специальных приемов для работы в микро- и полу-ми кромасштабах. Такие методы, как хроматография в тонких слоях и на бумаге, в сочетании с физическими методами идентификации и контроля позволили органикам непрерывно следить за ходом химических реакций или процессов разделения веществ. [c.5]

Пихлер и Шульц предложили хроматографический метод непрерывного разделения газов, основанный на противоточном распределении [103]. Твердый адсорбент или носитель, частицы которого покрыты тонким слоем растворителя (газожидкостная хроматография), движется в колонне сверху вниз (рис. 59). Предположим, что в некоторую точку 3 колонны подается смесь, состоящая из двух компонентов —К ти Кч. В точку 1 подается газ, практически не поглощаемый применяемым адсорбентом и являющийся элюентом в данном процессе. Считается, что можно обойтись и без элюента, если в самой разделяемой смеси присутствуют инертные компоненты, которые не поглощаюкя адсорбентом. [c.153]

Экстракцию, т. е. извлечение вещества из смеси растворителем, применяют с целью концентрирования и очистки одного вещества, либо для разделения и очистки всех компонентов данной смеси. Простейший вид экстракции заключается во встряхивании раствора, взвеси или. эмульсии (чаще всего в воде) с другим растворителем, несмешивающим-ся с первым. В зависимости от особенностей проведения процесса различают следующие его разновидности мацерация (твердое вещество экстрагируют многократно отдельными порциями растворителя при комнатной температуре) дигерирование (твердое вещество экстрагируют отдельными порциями растворителя при нагревании) перколя-ция (твердое вещество экстрагируют растворителем при комнатной температуре противоточным методом) перфорация (вещество экстрагируют из раствора непрерывно растворителем при использовании противотока процесс носит название противоточной перфорации) противоточное распределение (вещество экстрагируют противоточным методом периодически между двумя жидкими фазами). [c.37]

Практически применяемые способы противоточной экстракции различаются тем, что обе фазы переносятся из одного сосуда в другой либо непрерывно, либо отдельными порциями. Они могут различаться также и тем, что подлежащее экстракции вещество добавляют все сразу вначале процесса или постепенно, на каждой отдельной ступени. Разные способы отличаются еще и тем, где производится подача вещества — в начало или в середину системы сосудов. Способ противоточной экстракции отдельными порциями позволяет гарантировать достижение равновесия на каждой ступени настолько, что можно достичь аналитической точности (распределение по Крейгу). Наиболее эффективно разделить можно, если добавлять на каждой ступени распределения небольшие порции вещества в средние сосуды (распределение по О Киффу). На практике используют автоматические приборы для распределения с несколькими сотнями распределительных ячеек (ступеней). Особенно широкое применение метод противоточного распределения получил в химии природных соединений и в биохимии . [c.42]

Быстро развивающаяся автоматизация предприятий химической, нефтяной, фармацевтической и пищевой промышленности требует разработки и усовершенствования методов непрерывного контроля состава сырья, полупродуктов и целевых продуктов, процессов пх очисткп и разделения, контроля п регулирования смешения реагентов, а также контроля основных химических процессов. Из многих средств автоматического контроля и управления технологическими процессами рефрактометрия привлекает своей универсальностью, высокой чувствительностью и простотой измерений при сравнительной легкости их автоматизации. Другой, не менее важной областью приложения автоматической рефрактометрии является контроль современных высокоэффективных лабораторных физико-химических процессов разделения, очистки и анализа — жидкостной хроматографии, противоточного распределения и ректификации. Обе эти сферы применения автоматической рефрактометрии выдвигают специфические метрологические и технические проблемы [1, 6—8]. Отчасти это общие и для промышленных и для лабораторных приложений проблемы, связанные с особыми условиями точного измерения меняющихся во времени показателей преломления потоков жидкостей или газов и техникой непрерывной регистрации оптических измерений. При этом, однако, требования, предъявляемые к автоматической регистрации показателей преломления в промышленных и лабораторных условиях столь существенно различаются, что целесообразно выделить и рассматривать отдельно два типа автоматических.регистрирующих рефрактометров — промышленные и лабораторные. [c.245]

Например, при встряхивании с эфиром водного раствора какой-либо органической кислоты последняя в соответствии с коэффициентом распределения распределится между водой и эфиром. Для количественного извлечения кислоты из водной фазы необходимо эту операцию повторить по возможности много раз, используя при этом небольшие свежие порции эфира. Использовапие перколятора или аппарата проти-воточной экстракции (Крейг, 1951 г.) позволяет значительно облегчить этот процесс. В методе противоточной экстракции раствор вещества и экстрагирующая жидкость протекают непрерывно навстречу друг другу, так что водная фаза постепенно обедняется, а фаза экстрагента непрерывно обогащается веществом. [c.28]

По технике выполнения различают простую (однократную и многократную), непрерывную и противоточную экстракцию. Простую, или периодическую, экстракцию применяют в тех случаях, когда коэффициент распраделения отделяемого компонента достаточно велнк, а у всех остальных компонентов смесн он значительно меньше. Тогда данный компонент можно перевести из одной фазы в другую в одну нлн несколько стадий. Если простую экстракцию проводят в обычных делительных воронках, то экстракционные процессы двух других типов осуществляют в специальных многоступенчатых приборах (экстракторах). Непрерывная экстракция с непрерывным актом смешения и расслаивания фаз позволяет разделять соединения с относительно близкими коэффициентами распределения. Еще более эффективен метод противоточной экстракции, осуществляемый с противотоком анализируемого раствора и экстрагента. Даже при разнице 0,1 в значениях Ко и меньше количественное разделение возможно за счет увеличения числа последовательных экстракций. При этом на каждой отдельной стадии компоненты распределяются между новыми порциями обеих фаз (в отличие от непрерывной экстракции, при которой обновляется только органическая фаза). [c.74]

Коэфф. распределения нитратов между водной и органич. фазами возрастают по мере увеличения порядк. номера элемента (рис. 6), причем для растворов, содержащих 12 п. HNO3, значения коэфф. разделения двух соседних элементов составляют 1,6. Благоприятным является возрастание коэфф. распределения с увеличением концентрации Л. в растворе, что делает процесс пригодным для переработки больших количеств. Разделение осуществляется как в процессе многоступенчатой экстракции, так и на стадии реэкстракции нитратов из растворителя. Экстракцию ведут в противоточных экстракторах непрерывного действия (смесители — отстойники, колонны). В современных схемах разделения РЗЭ методы экстракции и ионного обмена в большой мере заменили методы фракционного осаждения и кристаллизации. Использование последних ограничивается б. ч. начальными стадиями грубого фракционирования. На рис. 7 и 8 в качестве примера приведены принципиальные схемы разделения. [c.463]

В наших опытах по очистке бензола от тиофена методом противоточной кристаллизации замечено, что распределение примеси по высоте колонны существенно отличается от экспоненциального, а средни размер кристаллов увеличивается при их прохождении сверху вниз по колонне. Аналотичные явления имели место и при разделении смеси стильбен — азобензол. Обе указанные системы образуют непрерывный ряд твердых растворов [13, 14] и весьма удобны в качестве модельных. Опыты прово.цили на двух колоннах типа Шилдкнех-та. Помимо небольшого различия в размерах они отличались, ввиду специфичности использованных модельных смесей в основном, лишь устройствами зон охлаждения, плавления и теп-изоляцией. Контроль процесса и эффекта разделения осуществляли с помощью газо-хроматографического анализа проб, отбираемых из различных точек по высоте колонны после достижения ею стационарного состояния. Считали, что стационарное состояние достигнуто, если содержание примесного компонента в ряде последовательно отбираемых проб из одной и той же точки не изменялось. [c.78]

Направленная и противоточная кристаллизация использовались также для исследования равновесия расплав—кристалл для систем на основе треххлористого бора [20]. Показано, что наиболее трудно уда-тяемые методом ректификации примеси хлорорга-нических веществ илшют большее значение коэффициента распределения, чем при равновесии жидкость—пар для тех же систем. Исследование данных равновесных состояний расплав-кристалл позволили разработать способ глубокой очистки треххлористого бора и галлия противоточной кристаллизацией из расплава [15, 21], который в отличие от зонной плавки и нанрав-ленной кристаллизации является противоточным процессом и легко может быть осуществлен в непрерывном варианте. Образец треххлористого бора, очищенного этим методом, содержал наиболее трудно удаляемую примесь фосгена в количестве менее чем 3-10 %. Таким же методом была проведена очистка трехх.тори-стого галлия [15]. При этом был получен продукт с содержанием примесей железа и мышьяка на уровне 2-10 %. [c.36]