Разделение примесей в газохроматографической колонке

Одним из сохраняющих до сих пор важное значение источников промыщленного получения бензола является каменноугольная смола, содержащая свыше ста различных соединений, большей частью ароматического характера. Легкая фракция (т. кип. до 170 °С) перегонки смолы состоит преимущественно из бензола и его гомологов. Их выделяют при повторных тщательных фракционированиях. Однако в бензоле, получаемом из каменноугольной смолы, всегда содержится примесь (до 0,05%) тиофена, от которого очень трудно освободиться (т. кип. бензола 80,1 °С, т. кип. тиофена 84°С). Близость физических свойств обусловливает трудности и газохроматографического разделения бензола (основного компонента) и тиофена (примеси). Учитывая способность ароматических углеводородов тушить характеристическую для серосодержащих соединений световую миссию (394 нм) при их одновременном элюировании из колонки в горелку ПФД (см. раздел II. 1.4.8), при отработке условий газохроматографического анализа необходимо обеспечить как можно более полное разделение хроматографических зон тиофена и бензола (растворителя). [c.536]

Иногда целесообразно превратить хиА ически активную примесь, способную реагировать с неподвижной жидкой фазой, примесями в газе-носителе, прочно адсорбироваться на обычных твердых носителях и т. п., в менее активное соединение. Так, триоксид серы трудно анализировать непосредственно газохроматографическим методом, поскольку он является весьма реакционноспособным соединением и при прямом разделении элюируется из колонки асимметричной зоной. Поэтому предложены для анализа этого соединения реакционные методы. Бонд с сотр. [1] предложили предварительно до хроматографического разделения превращать триоксид серы в эквимолекулярную смесь оксида и диоксида углерода, которые образуются при реакции со щавелевой кислотой. Итальянские исследователи [48] для решения той же задачи предложили превращать триоксид серы в оксид углерода, который образуется при 120 °С в )езультате реакции с формиатом натрия. Дидрих с сотр. Т] превращали реакционно активный аммиак в азот в реакторе с платиной при 700 °С. Образовавшийся азот разделяли при 30°С на колонке с молекулярными ситами 5А. [c.232]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология