Колонки газохроматографические

Колонки газохроматографические. Типы, основные параметры и размеры ГОСТ 16285 — 74. Гос. Комитет Стандартов Совета Министров СССР. М., 1974. [c.169]

Масс-спектрометрия в газовой хроматографии. Применение масс-спектрометрии для анализа газохроматографических фракций позволяет проводить качественный анализ компонентов разделенной в колонке смеси непрерывно, без выделения выходящ их из колонки веществ. Второе существенное преимущество метода состоит в том, что для масс-спектрометрии вполне достаточны даже те количества вещества, которые получают при анализе на капиллярной колонке. Таким образом, масс-спектрометр может выполнять функцию детектора. Такой метод сочетания хроматографического анализа с масс-спектрометрическим получил название хромато-масс-спектрометрии. [c.195]

Колонки газохроматографические длиной 4 и 5 м, внутренним диаметром 3—4 мм. [c.369]

Колонки газохроматографические металлические или стеклянные с воронками для засыпания сорбента. [c.229]

Как мы видели, в газохроматографической колонке, кроме молекулярной диффузии вдоль потока газа, происходят еще процессы переноса молекул интересующего нас компонента со струями газа, омывающими зерна насадки (вихревая диффузия), и процессы массообмена с неподвижной фазой. Выше было показано, что все эти процессы вместе можно описать как эффективную диффузию с коэффициентом Это дает нам возможность использовать для кривой размывания с=-[(х, о интеграл уравнения [c.583]

При газохроматографическом анализе в работах, выполненных в лаборатории автора, использовались медные капиллярные колонки длиною 70—100 м и внутренним диаметром 0,25 мм. Эффективность колонок 50—60 тыс. теоретических тарелок. Детектор ионизационно-пламенный. Газ-носитель—водород. [c.15]

Теплоты адсорбции определялись газохроматографическим методом [29] на хроматографе Цвет с пламенно-ионизационным детектором и стальной колонкой длиной 1 м диаметром 4 мм. Скорость газа-носителя аргона, поддерживалась постоянной и была равна 45 мл/мин. Температурный интервал определения времени удерживания был в пределах от 180—298°С. В качестве адсорбента использовался аэросилогель [27], прокаленный при температуре 300, 500 и 900° в течение 5—6 ч. Время удерживания при одинаковых температурах и равных скоростях газа-носителя хорошо воспроизводилось и не зависело от величины пробы. Теплоты адсорбции рассчитаны согласно [28]. [c.149]

При газохроматографическом методе анализа жидкие СНГ испаряются в потоке инертного газа и проходят через разделительную газожидкостную колонку, в которой поддерживается заданная температура. Пары СНГ сепарируются на составные углеводородные компоненты, которые определяются в потоке газа по теплопроводности с помощью датчика ионизации пламени или датчика, использующего чистые углеводороды для контроля относительного времени удерживания. В ходе анализа снимается хроматограмма, состоящая из целого ряда пиков . Каждый из них соответствует определенному чистому углеводороду, содержание которого пропорционально площади, ограничиваемой контурами пика . [c.84]

На эффективность газохроматографического анализа влияют многие факторы жидкая фаза и ее количество, скорость и давление газа-носителя, сопротивление потоку газа в колонке, температура, количество вводимой пробы, длина колонки, возможность взаимодействия адсорбента с анализируемым веществом и т. д. Правильная оценка этих факторов в значительной степени зависит от квалификации экспериментатора. [c.84]

Газовая хроматография — наиболее разработанный в аппаратурном оформлении хроматографический метод. Прибор для газохроматографического разделения и получения хроматограммы называется газовым хроматографом. Принципиальная схема газового хроматографа приведена на рис. 5. Газ-носитель из баллона 1 непрерывно в течение всего опыта пропускается через всю систему дозатор, колонку, детектор, измеритель скорости. Дозатор 2 служит для ввода в хроматографическую колонку 3 газообразной, жидкой или твердой пробы анализируемой смеси. В двух последних случаях смесь одновременно должна быть испарена. [c.14]

В качестве характеристики работы колонки используется высота эквивалентной теоретической тарелки (ВЭТТ). При этом процесс газохроматографического разделения смеси сопоставляется с ее разделением методом ректификации. Рассчитывают число тарелок п ректификационной колонны, необходимое для достижения определенного критерия разделения, и их высоту (ВЭТТ) — чем больше число тарелок н соответственно меньше ВЭТТ, тем лучше разделение. В связи с тем что критерий разделения К зависит от растворимости, то можно получить следующую зависимость [c.48]

Детекторы предназначены для обнаружения и измерения концентрации и количества выходящих из хроматографической колонки компонентов анализируемой смеси. Они — неотъемлемая часть любой газохроматографической установки. Чаще всего применяют детектор по теплопроводности (катарометр), одна из конструкций которого в разрезе представлена на рис. 19. Катарометр — массивный блок из латуни или нержавеющей стали. В нем просверлены два канала (диаметр их 2—3 мм). В каналах коаксиально натянуты нагревательные элементы, равные по сопротивлению. В качестве материала для нагревательных элементов применяют вольфрамовые спирали нз проволоки диаметром 20 мк, платиновые нити диаметром 20, 30 и 50 мк, нити из золоченого вольфрама диаметром 8 и 20 мк, а также другие материалы с высоким температурным коэффициентом сопротивления. Один из каналов в блоке явЛяется измерительной ячейкой, другой — сравнительной ячейкой. [c.34]

Непосредственно измеряемой величиной в газохроматографических исследованиях является время удерживания I, компонента, т. е. время, в течение которого вещество проходит от начала колонки и до момента выхода из колонки, фиксируемого детектором. Если полоса размывается, то время удерживания определяют как время, отсчитываемое от момента ввода пробы до появления максимума пика на хроматограмме (рис. 22). Так как хроматографическая колонка имеет незаполненное адсорбентом пространство, го для точного определения времени удерживания компонента необходимо учитывать время удерживания газа-носителя. Это время определяется по времени удерживания практически неадсорбирую-щегося газа, например гелия, который добавляют в пробу, если газ-носитель — азот. Тогда [c.41]

Как уже говорилось, с увеличением N эффективность хроматографической колонки возрастает, тогда как с увеличением Н она уменьшается. Достаточная эффективность колонки в аналитической газовой хроматографии наблюдается при N = 1000 ТТ и Я = 0,1 — —0,2 см. Для получения идентичных результатов на газохроматографической и ректификационной колонках необходимо, чтобы N газо-хроматографической колонки было бы на порядок выше, чем в ректификационной. Объясняется это тем, что в газовой хроматографии каждая тарелка работает однократно, а в ректификационной многократно. [c.52]

Сущность метода сводится к тому, что с помощью химических реагентов, а также под действием физических факторов нелетучие, неустойчивые, агрессивные вещества переводят в летучие, устойчивые соединения, удобные для газохроматографического анализа. Такие химические превращения можно проводить перед или после хроматографической колонки, или же в самой хроматографической колонке. [c.22]

Удельный удерживаемый объем является параметром газохроматографического процесса. Его можно приравнять величине объема газа-носителя, необходимого для элюирования вещества до получения максимума пика из колонки, содержащей 1 г определенной стационарной фазы и работающей без перепада давления и при О °С. Исходя из динамических предпосылок рассмотрения процесса установления равновесия между веществом, распределенным в жидкой и газообразной фазе, можно дать еще одно выражение для удельного удерживаемого объема [c.363]

Определение коэффициента активности проводят на основе хроматографических данных [7, 8]. Как показывает уравнение (7.3.7), определение Vg требует некоторых издержек, а значение его трудно воспроизводимо, т. е. трудно сравнимо с литературными данными поэтому для оценки газохроматографического поведения веществ на разделительной колонке применяют относительные величины. Относительный удерживаемый объем [c.363]

Специальные приемы работы в газовой хроматографии. В процессе проведения газохроматографического анализа необходимо проводить термоСтати-рование разделительной колонки. С увеличением температуры происходит уменьшение удерживаемого объема, т. е. уменьшается время проведения анализа. Эти параметры связаны уравнением ДЯ, [c.369]

Аппаратура для газохроматографического анализа. Установка для газохроматографического разделения состоит из блока распределительных колонок, источника газа- [c.85]

Детекторы. Важнейшим узлом газохроматографической установки является детектор, который должен реагировать на изменение состава газа при выходе его из колонки и немедленно передавать эти изменения фиксирующему прибору. Характеристикой детектора в значительной степени определяется точность и чувствительность всей хроматографической установки, а также размер вводимой пробы, время анализа и другие условия. [c.91]

Одним из недостатков газохроматографического анализа при постоянных температуре и скорости газа-носителя является то, что, анализируя смесь компонентов, сильно различающихся по характеристикам удерживания, трудно выбрать оптимальные температуру колонки и скорость газа-носителя. [c.8]

Изменение температуры колонки в процессе анализа отрицательно влияет на стабильность газохроматографического режима. В литературе, описывающей достоинства и возможности газовой хроматографии с программированием температуры, недостаточно освещены трудности, сопровождающие практическую реализацию метода. Поэтому ниже приведен анализ дестабилизирующих факторов и описаны инструментальные средства, предназначенные для обеспечения устойчивости режима анализа с программированием температуры. [c.79]

Газовая хроматография представляет собой весьма важный и распространенный, сравнительно простой и высокочувствительный физико-химический метод анализа многокомпонентных смесей. Разделение компонентов смеси в газовой хроматографии основано на различной адсорбируемостр или растворимости анализируемых компонентов при движении их газообразной смеси вдоль поверхности твердого тела или неподвижной нелетучей жидкости в хроматографической колонке. Газохроматографический анализ жидких и твердых смесей производится при соответственно повышенных температурах, необходимых для перевода этих смесей в газообразное состояние путем испарения или возгонки (без разложения). [c.322]

Таким oijpaзoм, для определения теплоты растворения из газохроматографических данных надо построить график логарифма произведения плотности растворителя о на величину удельного удерживаемого объема У ,т(газ-жидкость) в зависимости от обратной величины абсолютной температуры колонки и умнол<ить тангенс угла наклона соответствующей прямой линии на газовую постоянную R. Очевидно, что результат такого определения теплоты растворения ме зависит от того, будем ли мы откладывать на графике логарифмы произведения 3 на величины удерживаемого объема для всей колонки (газ-жидкост1о) ИЛИ НЗ соответствующие удельные величины Уп.т (газ-жидкость)). ПОСКОЛЬКУ масса адсорбента т не зависит ОТ температуры. [c.563]

Применение газоадсорбционной хроматографии (ГАХ) для разделения неуглеводородных соединений, как правило, затруднено из-за высокой адсорбируемости ГАС и необходимости использования недбнустимо больших температур для их десорбции. В связи с зтим в анализе компонентов нефти наиболее часто используются методы газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ). Благодаря выпуску обширного лабора стационарных фаз, созданию высокочувствительных универсальных и специфических селективных детекторов [163], легкости варьирования условий проведения процесса эти методы позволяют четко разделять соединения различной химической природы. При этом используются самые малые различия в их свойствах, даже обусловленные оптической изомерией [164, 165]. Подбирая соответствующие стационарные фазы в газохроматографических колонках, можно реализовать любые принципы удерживания (сорбции). [c.21]

Характеристика алкилата, полученного в опытах с втор-бу-тилсульфатом. Алкилат, полученный из егор-бутилсульфата и изобутана, содержит те же изопарафины С5—Сд, что и продукт одностадийного (традиционного) алкилирования. Примерно одинаковые углеводороды входят и в состав тяжелой фракции (Сд и более высококипящих углеводородов). К сожалению, газохроматографические анализы отдельных проб давали заниженное содержание тяжелой фракции. Больщинство анализов проводили при постоянной температуре на двух колонках, вторая колонка предназначалась для анализа тяжелой фракции и давала ее содержание в алкилате 1—5%, в то время как по данным других анализов оно составляло 15—20% (эти анализы проводили в режиме программирования температуры и были подтверждены в аналитической лаборатории фирмы РЬНИрз Ре1го1еит). Результаты анализов фракции С5—Сд, проведенных при разных условиях, находились в близком соответствии. [c.104]

Предложен метод газохроматографического определения группового состава насыщенных углеводородов в бензиновых фракциях [151]. На колонке, заполненной молекулярными ситами типа КаХ, модифицированными щелолью, насыщенные "углеводороды разделяются по структуре и числу углеродных атомов. Время удерживания углеводородов с одинаковым числом углеродных атомов изменяется в следующей последовательности циклоалканы < изоалканы < алканы. [c.129]

Наличие карбонил сульфида (до 0,00001 % ) легко определять с помощью газохроматографического анализа при использовании колонки Порапак-кю , кислорода и азота (до 0,0001 %) — также с помощью этого анализа при использовании 13 молекулярных сит (диаметр отверстий по ASTM — 0,177—0,25 мм) и датчика теплопроводности. [c.96]

J - баллон с газом-носителем . 2 — регулятор давления 3 — вентиль избыточного давления 4 —манометр 5 — измеритель расхода газа-яосителя 6 — детектор 7 — камера сравнения 5 — измерительная камера 5 — ввод пробы /О — газохроматографическая колонка // — термостат. [c.244]

Газохроматографический анализ прежде всего дает возможность получить информацию о числе компонентов в исследуемой смеси. Стедует учитывать, что число пиков на хроматограмме смеси неизвестного состава не обязательно отвечает числу содержащихся в ней веществ из-за совпадения характеристик удерживания пики некоторых соединений могут налагаться некоторые вещества при данных условиях анализа могут разлагаться или необратимо удерживаться в колонке. Результат считается достаточно достоверным, если число и относительная интенсивность (но не положение на хроматограмме) пиков совпадают при анализе с применением нескольких колонок с НЖФ различной полярности. [c.53]

Для газохроматографического разделения анализируемой смеси применяют обычную аппаратуру (жидкая фаза — бис-пропионитриловый эфир этиленгликоля газ-носитель— электролитный водород скорость 2,5 л ч 1 детектор — катарометр температура колонки 100 °С проба 10 мкл охлаждающая смесь ацетон — сухой лед при —78 °С). На газовой хроматограмме наблюдается появление четырех пиков, пик 3 имеет одно широкое и слабо выраженное плечо. [c.424]

Енолизуемые атомы водорода можно заместить дейтерием (а атомы — изотопом 0), пропуская образец вещества через газохроматографическую колонку, наполненную дейтерированным (или содержащим 0) носителем [72]. [c.428]

Насадочные колонки, наиболее часто использующиеся в газохроматографическом методе анализа, представляют собой прямой, U( Ш )-образной или спиральной формы трубки (рис. 36). Длина колонки, подбираемая в зависимости от поставленной задачи, варьируется от 0,5 до 10 м, а внутренний диаметр — от 2 до 15 мм (для препаративной хроматографии >20 мм). Обычно колонки большой длины используются в виде последовательно соединенных U (W)-образных колонок либо в виде спиральных колонок, как наиболее компактных. Для хорошей работы колонок очень большое значение имеет равномерная и достаточно плотная упаковка сорбента в колонке. Заполнение прямых и U-образных колонок не представляет большого труда. Спиральные колонки изготовляют свертыванием в спираль уже наполненной сорбентом прямой трубки или заполнением уже готовой спирали, подавая в нее сжатый воздухом сорбент под давлением, которое в 1,5—2 раза выше атмосферного. [c.89]

Одной из характеристик газохроматографического процесса является время удерживания компонента тн, т. е. время, прошедшее от момента ввода пробы до момента появления максимума пика (см. рис. 3 и рис. 16, а). Приведенное время тд определяют как разность между временем удерживания данного компонента Тн и временем удерживания несорбирующегося газа в колонке или в неподвижной жидкой фазе то. Этому времени соответствует отрезок 1 = 1—1о. Величина времени удерживания компонента пропорциональна коэффициенту Генри, но она не является физико-химической константой, так как зависит от объемной скорости газа. [c.42]

Количественный газохроматографический анализ газообразных образцов часто требует точного измерения объема взодимой в хроматографическую колонку дозы, который складывается из объемов дозирующей петли и газовых трактов в корпусе крана. Современные конструкции газовых кранов предусматривают использование сменных дозирующих петель объемом от 0,1 дэ 10 мл, при этом постоянный объем газовых трактов составляет около [c.20]

Узлы аналитической системы хроматографа, выполняю1цие функции дозирования проб, газохроматографического разделе ния и детектирования разделенных веществ, сосредоточены в аналитическом блоке, Основу конструкции аналитического блокп составляет термостат колонок, на котором размещены дозаторы и детекторы со своими элемента.ми термостатирования, К аналитическому блоку присоединяется в виде приставок и дополнительное аналитическое оборудование для предварительной пол готовки пробы. [c.118]

Учитывая поразительные успехи, достигнутые к началу 80-х годов в развитии разреигающей способности аналитических колонок, изучении взаимосвязи сорбционных характеристик со структурой индивидуальных веществ, конструировании селективных детекторов и привлечении ЭВМ для обработки результатов газохроматографического эксперимента, можно смело утверждать, что имеется принципиальная возможность идентификации неизвестных соединений в смесях любого уровня сложности чисто хроматографическим путем, однако и в настоящее время более надежными остаются доказательства, основанные на сочетании газовой хроматографии и других химических или физико-химических методов исследования. [c.162]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология