Источники погрешностей при разложении веществ

Источники погрешностей при разложении веществ. Вероятность погрешностей на стадии разложения всегда больше, чем на других стадиях анализа. Эти погрешности обусловлены либо потерями пробы или ее компонентов, либо внесением загрязнений. [c.861]

Выбор сухого способа разложения (сплавление, спекание и термическое разложение) определяется задачей анализа и природой объекта. Сухой способ используют тогда, когда мокрый способ не дает удовлетворительных результатов. Сухой способ менее предпочтителен, чем растворение в кислотах, поскольку возрастает вероятность и величина погрешностей, особенно при сплавлении. Это связано, во-первых, с высокой температурой обработки образца и отсюда с ббльшими потерями летучих веществ и разрушением материала посуды, а следовательно, загрязнениями пробы. Во-вторых, источником ошибок может служить большой (по сравнению с массой пробы) избыток разлагающих [c.73]

При разложении образца методом сухого озоления проба часто загрязняется фторсодержащимися веществами, которые могут служить источником больших погрешностей при определении следовых количеств фтора. Уже сообщалось, что огнеупорный материал обкладки муфельной печи при пирогидролизе выделяет фтористый водород [5.47—5.50], который загрязняет пробу. Источниками загрязнения фтором могут быть атмосферный воздух и частицы пыли [5.47, 5.427]. Добавки основного характера, например оксид кальция, часто содержат фтор на уровне определяемых концентраций. Чистый оксид кальция получают осаждением карбоната кальция из раствора его хлорида с последующим прокаливанием осадка [5.47, 5.402]. [c.152]