Разложение проб сухим способом

Сплавление. Сплавление как метод разложения пробы сухим способом чаще используют при анализе неорганических веществ. [c.76]

При определении йод в почвах и растениях применяют объемный, колориметрический и кинетический методы. В связи с тем, что йод в этих объектах связан в основном с органическим веществом, существует много способов озоления и разложения проб, но наибольшее распространение получили способы сухого озоления проб (в присутствии щелочей) и минерализация кислотами. При сухом озолении в муфельной печи (при определенной температуре) возможны значительные потери йода или неполное разрушение органических веществ, препятствующее нормальному ходу анализа. Метод кислотного озоления применяют к материалам, бедным органическим веществом этот способ обычно совмещается с отгонкой йода в специальных аппаратах. Потери йода незначительны. [c.81]

Мокрые способы применяют главным образом в тех случаях, когда сухие оказываются неприменимыми. Часто они требуют продолжительного времени, например, когда проводят разрушение тканей органов животных. Если хотят определить следы каких-либо элементов, надо особое внимание обратить на чистоту реактивов, которые приходится иногда при разложении пробы вводить в больших количествах. [c.662]

Термин экспресс-гравиметрия необходимо пояснить. В сознании аналитика понятие гравиметрического анализа обычно ассоциируется с трудоемкими процедурами осаждения, фильтрования и высушивания или прокаливания осадков. Гравиметрическое определение гетероэлементов при сухих способах разложения органических соединений заключается в единственной операции взвешивания сосуда, в котором сконцентрирован или химически связан искомый элемент. Такая гравиметрия быстра, проста, а по надежности и воспроизводимости результатов не уступает другим аналитическим методам. Поэтому есть основание называть ее в отличие от обычного гравиметрического анализа экспресс-гравиметрией . Она не исключает последующей проверки полученного результата любым аналитическим методом после соответствующей обработки остатка. На основе экспресс-гравиметрии разработаны многочисленные варианты одновременного определения нескольких элементов в одной пробе [6,160—172]. [c.58]

Разложение пробы сухим путем используют в тех случаях, когда мокрый способ не дает удовлетворительных результатов. При этом, как правило, для разложения кислых веществ применяют щелочные плавни и наоборот. В большинстве случаев разложение пробы сухим путем также основано на окислительно-восстановительных процессах. [c.275]

Простейший метод разложения проб с окислением — прокаливание на воздухе в открытых чашках или тиглях при 500—600 °С. Такой способ используют при определении неорганических компонентов в органических материалах, например примесей металлов в биомассах и пищевых продуктах. При определении элементов в виде летучих продуктов окисления, особенно при элементном анализе органических соединений, сжигают пробу в токе кислорода или воздуха. Очищенный, сухой кислород смешивают при этом с инертным газом-носителем (азот, гелий и т.д.). [c.75]

Способы нагрева сосудов, в которых проводят разложение пробы, техника эксперимента, методы определения продуктов сухого озоления в этом [c.75]

Определение элементарного состава алюминийорганических соединений основано па разложении каким-либо способом исследуемого соединения с последуюш,им количественным определением образующихся продуктов. В зависимости от выбранного пути разложения алюминийалкилов элементарный анализ можно производить либо сухим окислением, либо гидролитическим разложением анализируемого вещества. Как в одном, так и в другом случае необходимо первоначально отобрать пробу легко разлагающегося на воздухе алюминийорганического соединения. Необходимость отбора проб и взвешивание навесок в атмосфере инертного газа — одна из основных трудностей, встречающихся при анализе алюминийалкилов. [c.130]

Для разложения растений применяют два метода сухое озоление и кислотное сжигание (мокрое озоление) (с. 450 - 451). Описанный способ сухого озоления используют для определения железа, марганца, цинка, меди, кобальта, никеля, свинца, кадмия, хрома. После мокрого озоления кроме названных элементов возможно определение молибдена. При использовании фотометрических методов определения золу и остаток от мокрого сжигания проб обрабатывают 0,3 М раствором соляной кислоты. Золу в тигле осторожно смачивают 0,3 М соляной кислотой, затем приливают 5 см этого же раствора. Тигли помещают на водяную баню и нагревают в течение 30 мин. Полученный раствор переносят через воронку в градуированные пробирки объемом 20 м Тигель обмывают бидистиллированной водой и доводят ею раствор до метки. [c.454]

Разложение труднорастворимых органических веществ. В практике работы агрохимических и почвенных лабораторий нередко разрушают пробы органических веществ для количественного определения в них того или иного элемента. Сущность такого рода минерализации сводится к окислению органического вещества тем или иным способом. В этом случае также используют мокрые и сухие способы. [c.276]

Выбор сухого способа разложения (сплавление, спекание и термическое разложение) определяется задачей анализа и природой объекта. Сухой способ используют тогда, когда мокрый способ не дает удовлетворительных результатов. Сухой способ менее предпочтителен, чем растворение в кислотах, поскольку возрастает вероятность и величина погрешностей, особенно при сплавлении. Это связано, во-первых, с высокой температурой обработки образца и отсюда с ббльшими потерями летучих веществ и разрушением материала посуды, а следовательно, загрязнениями пробы. Во-вторых, источником ошибок может служить большой (по сравнению с массой пробы) избыток разлагающих [c.73]

Среди сухих способов разложения проб органического вещества наиболее распространены прокаливание органического вещества на воздухе в муфельной печи при температуре 500—550°С (с последующим анализом полученной золы) сжигание органического вещества в токе кислорода окисление вещества в закрытой калориметрической бомбе , наполняемой кислородом под небольшим давлением окисление органического вещества в закрытом сосуде перекисью натрия сплавление вещества с окисляющими щелочными плавнями, например со смесью едкого натра и нитрата калия (в серебряном тигле). [c.276]

При анализе почв и растений атомно-эмиссионным методом с ИСП используют традиционные способы подготовки проб. При определении валового содержания элементов в почвах - это методы кислотного разложения проб и сплавления. При определении подвижных форм элементов - разнообразные вытяжки. Растения анализируют после сухого озоления или кислотного разложения. [c.42]

Способы разложения издавна делят на сухие и мокрые к первым относят термическое разложение, сплавление и спекание с различными веществами (соли, оксиды, щелочи и их смеси) ко вторым — растворение анализируемой пробы в различных растворителях, преимущественно в кислотах и их смесях. [c.70]

Метод Б. Разложение органических веществ может быть также сделано следующим способом. Предварительное упаривание в чашке отобранной пробы (100—1000 мл) до объема 50 мл проводят так же, как и в методе А. Затем насыпают немного карбоната натрия (приблизительно половину м ассы сухого остатка, который получается из взятого объема пробы), выпаривают досуха и прокаливают при 60 °С (см. Прокаленный остаток , разд. 8). Остаток осторожно растворяют в разбавленной азотной кислоте, накрыв чашку часовым стеклом и подводя пипетку с кислотой под часовое стекло. При большом содержании железа вместо азотной кислоты приливают хлористоводородную кислоту. Подогревают чашку до растворения всех солей, обмывают часовое стекло над чашкой и переносят полученный раствор в мерную колбу емкостью 100 мл, отделяя фильтрованием не перешедшие в раствор частицы кремневой кислоты. [c.141]

Низкотемпературное сухое озоление может быть достигнуто с помощью активного кислорода [121], электрически возбужденного радиочастотным осциллятором на 300 Вт, 13,56 МГц. Образующийся метастабильный кислород обладает энергией, достаточной для разрыва всех углерод—углеродных и углерод—водородных связей. При работе с пробами, содержащими ртуть, селен, свинец, мышьяк и иод, таким способом может быть достигнута большая скорость разложения материала. [c.350]

Для определения малых количеств (<0,05% ШОз) М. А. Попов, [39] рекомендует весьма тонко измельченные (300—350 меш) пробы разлагать соляной кислотой — вольфрамовая кислота переходит в фильтрат ио другому варианту этого способа соляную кислоту после разложения вьшаривают почти полностью, сухой остаток обрабатывают 0,5 н едким натром, центрифугируют и в полученном щелочном растворе определяют ШОа. [c.331]

Разложение карбоната и оксалата можно проводить и в атмосфере водорода. Для этого исходную соль помещают в трубку из тугоплавкого стекла, закрывают ее пробкой с двумя газоотводными трубками и вытесняют воздух сухим водородом. Не прекращая тока водорода, трубку нагревают до 550—600°. Процесс заканчивается после того, как из трубки перестанет выделяться углекислый газ, о чем можно судить по пробе с баритовой водой, в которую отводят выделяющиеся газы. Проникание воздуха в пробирку вызывает окисление продукта и образование гремучей смеси. Разложение солей в атмосфере водорода можно проводить и способом, применяемым для получения металлов из их окислов восстановлением водородом (см. гл. 1, 2). [c.119]

Метод сухого сжигания, основанный на термическом разложении предварительно или в момент определения выпаренных проб и последующем окислении углерода и окиси углерода кислородом воздуха до СОг, также имеет ряд модификаций. Они различаются применяемой для сожжения аппаратурой [3, 9, 20 ], реальностью получаемых результатов [9, 20 ] и способами устранения потери легколетучей фракции органического вещества [2, 20 ]. [c.168]

Разложение проб, содержащих кадмий, обычно не представляет затруднения для этого чаще всего применяют кислотный способ вскрытия. Сульфидные руды и минералы разлагают НС1 (1 1) [10]. Окисленные, полиметаллические и другие руды более сложного состава вскрывают смесью концентрированных HGI и HNO3 (3 1) [82, 97, 768] или НС1, HNO3 и H2SO4 (1 1 0,5) [10]. Применяют и нагревание при 240—250° С с сухой смесью (1 1) нитрата и хлорида аммония [97 429, стр. 611]. [c.163]

Такие сплавы, как бронза, никелевое серебро и т. п., можно растворять, отгоняя олово, мышьяк и сурьму, следующим способом, 5 г тонко измельченной пробы помещают в стакан емкостью 600 мл, приливают 35 мл 48%-ной бромистоводородной кислоты и 5—10 мл брома, покрывают часовым стеклом и нагревают при 70—80° С до разложения пробы. Затем часовое стекло снимают, обмывают над стаканом и удаляют. Раствор выпариваю2 досуха, пользуясь излучающим теплом от источника его, находящегося вверху над раствором. Стакан покрывают сухим часовым стеклом, поместив его на стеклянных крючках, и нагревают 10— 15 мин на умеренно горячей плитке. Затем охлаждают, приливают 15 мл азотной 1ШСЛ0ТЫ и 25 мл 70%-ной хлорной кислоты, выпаривают до по-, явления паров последней и осторожно кипятят 10—15 мин. Снова охла-н дают, приливают 100 мл горячей воды, перемешивают до растворения солей и, если окажется нерастворимый остаток кремнекислоты, его отфильтровывают и промывают. [c.337]

В последнее время, благодаря успехам в очистке кислот, оказалось возможным определять 10 —10 % ряда примесей в кремнии, пользуясь более простым и быстрым способом разложения пробы (жидкими НзРз и НКОд, по специально разработанной схеме) и применяя более чувствительный метод спектрального анализа концентрата— в виде тонкого слоя сухого остатка раствора (см. выше, 1) [7]. Метод используется в производственных условиях. Таким же путем (но с добавлением маннита, предотвраш,ающего образование летучего фторида бора) определяли примеси бора в кремнии и в 8102 [3, стр. 379]. [c.306]

Сухой остаток, полученный первым или вторым способами, растворяют в 20 мл фона 3 М КВг+0,1 М НВг. К раствору добавляют 0,2 мл 0,1 М Hg и раствор анализируют методом ИВПТ с импрегнированным графитовым электродом и внешним анодным отделением, заполненным полярографическим фоном. п=—0,59 В, н=—0,8 В. н=1-ь10 мин. Градуировку проводят методом добавок. Сн=6-10 % при автоклавном разложении проб и 2-10 % — при кислотном разложении проб при н= 10 мин. Допускается 7500-кратная МД Sn в полярографируемом растворе. [c.153]

Х(ля уменьшения потерь германия рекомендуют производить озоление угля с добавкой карбоната натрия нри 600" 1102, 260] нли карбоната кальция при 1000° [264]. Способ озоления угля без потерь германия, пригодный гакже к коксам и каменноугольным смолам, состоит в сжигании навески пробы в смеси с сухими окислителями — окисью и нитратом кальция [99] или окисью и нитратом магния 1100]. Озоление с магниевой смесью протекает медленнее, но более спокойно. Описан способ мокрого сожжения угля нагреванием со смесью бихромата калия, серной и фосфорной кислот. После разложения пробы германий отгоняют с соляной кислотой 1125]. Мокрое сожж ение в колбе Кьельдаля со смесью серной и азотной кислот рекомендовано также для определения германия в 6H0jrorH4e KHx материалах растительного происхождения [431. [c.417]

При проведении радиохимических, спектрометрических и радиометрических исследований различных проб внешней сред >1, образцов органов и тканей тела человека и расчете дозы облучения человека необходимы сведения о содержании в исследуемых объектах ряда макро- и микроэлементов, их химическом составе, зольности и н оторых физико-хи-мических свойствах. Так, химический состав исследуемой пробы предопределяет способ ее разложения, которое необходимо для перевода основных компонентов пробы в растворимое состояние при радиохимическом анализе. Содержащиеся в воде водоемов примеси иногда исключают возможность концентрировать пробы вьшариванием. Различная растворимость солей некоторых элементов используется для их разделения. Зольность исследуемой пробы оказывает влияние на выбор метода радиометрического исследования и т.д. В табл. 12.1 — 12.8 приведены сведения о химическом составе сухого остатка атмосферных осадков, воды некоторых открытых водоемов СССР, о минеральном составе растений, продуктов питания растительного и животного происхождения, [c.281]

Во многих случаях можно приготовить раствор известной концентрации путем взвешивания определенной пробы вещества и растворения ее в данном объеме раствора. Для этого необходимо, чтобы титрант представлял собой очень чистое кристаллическое sвeщe твo с химическим составом, точно соответствующим его формуле, а кроме того, не изменялся при хранении или непродолжительном контакте с воздухом вследствие гигроскопичности, разложения, окисления и т. д. Так, раствор хлорида йатрия с концентрацией 0,100 моль/л можно приготовить при растворении 0,5844 г химически чистого и сухого препарата в общем объеме раствора 100,0 мл. Этот способ, однако, непригоден для приготовления, например, растворов НС1 и NaOH, поскольку в первом случае содержание НС1 в промышленной чистой концентрированной соляной кислоте обычно колеблется в пределах 33—35%, а во втором гидроксид натрия содержит неизвестные количества влаги и МагСОз. [c.231]

Способ концентрирования предопределяет метод радиохимического анализа. Сухой остаток от выпаривания воды, содержащий различные соли и механические иримеси (в том числе соединения кремния), может быть растворен различными способами, указанными в 1 данной главы. Разложение его смесью кислот представляется наиболее удачным [53]. Проба обрабатывается при нагревании смесью НС1 (удельный вес 1,19), HNOg (удельный вес 1,38) и воды (в соотношении ИС1 — 125, HNO — 50, Н.,0 — 50 мл). Выпаренная досуха проба нагревается в сушильном шкафу нри температуре 105—110° в течение одного часа. Затем к пробе добавляется 6 н. соляная кислота, после чего проба выпаривается операции выпаривания я высушивания повторяются. Высушенная проба растворяется в 0,5 н. соляной кислоте и нагревается. Нерастворнхмый остаток, состоящий в основном из кремния и частично из стронция, кальция и бария, отделяется от раствора центрифугированием. Нерастворимый остаток носле дополнительной обработки серной и плавиковой кислотами сплавляется [c.61]

Способ сухой минерачизащи основан на полном разложении органических веществ путем сжигания проб растений в муфельной печи при контролируемом температурном режиме. [c.452]