Предварительная обработка образцов

Фазу поджига можно регулировать с большой точностью в пределах от 10 до 170°. Кроме того, можно осуществлять пробой не каждый полупериод, а только через 2, 4, 8, 18, 32, 64 и 128 полупериодов. Это позволяет устранить перегрев и плавание электродов, слишком бурное поступление пробы. Кроме того, это дает возможность включать любой из электродов в качестве анода или катода. В генераторе предусмотрена возможность автоматического управления временем горения дуги и искры и продолжительность предварительной обработки образца разрядом. [c.73]

В настоящее время промышленность выпускает усовершенствованную модель этого прибора ИСП-30, более компактного благодаря поворотному зеркалу, помещенному в камерной части прибора. Спектрограф ИСП-30 снабжен автоматической системой управления затвором, точно отсекает нужную выдержку при съемке спектра. Можно также устанавливать время предварительной обработки образца разрядом. По своим оптическим характеристикам прибор несколько уступает спектрографам ИСП-28 и ИСП-22. [c.133]

Предварительная обработка образца [c.287]

Необходимость предварительной обработки образцов [c.260]

И. АППАРАТУРА ДЛЯ ОТБОРА ПРОБ И ПРЕДВАРИТЕЛЬНОЙ ОБРАБОТКИ ОБРАЗЦОВ [c.353]

Предварительная обработка образца этого угля соляной кислотой различной концентрации (от 2 до 20%) с последующим ее полным удалением практически никакого влияния на гидрогенизацию угля не оказывает. [c.127]

Адсорбция газов на углеродных носителях в очень большой степени зависит от вида и условий предварительной обработки образцов. Одна из основных проблем состоит в том, что для получения чистой поверхности угля необходимы жесткие условия, например, даже продолжительное обезгаживание при 1300 К приводит только к неполной очистке поверхности. Высо- [c.318]

Предварительная обработка образца для использования в ионном проекторе совершенно аналогична той, которую обычно проводят при работе с электронным проектором [69] Например, в случае вольфрама проволока толщиной 0,076 мм приваривается [c.245]

Механизм удаления силанольных групп с поверхности уже в значительной степени дегидроксилированных кремнеземов, а также распределение силанольных групп на разных стадиях дегидроксилирования еще не выяснен. Наиболее ценные сведения о термическом дегидроксилировании поверхности высокодисперсных крем-неземов получены методом ИК спектроскопии. Дегидроксилирование поверхности осуществляется не только за счет силанольных групп, возмущенных по водороду (полоса 3390 см ) и кислороду (полосы 3730 и 3742 см ), но частично и за счет свободных силанольных групп поверхности (полоса 3750 см ). Таким образом, в результате обработки в ваку уме при 200°С сильно гидроксилированной поверхности кремнезема с нее удаляются не только возмущенные взаимной водородной связью силанольные пары, но отчасти и изолированные силанольные группы. В процессе дальнейшего дегидроксилирования при повышении температуры (см, рис, 3.7) на поверхности кремнезема остаются преимущественно изолированные силанольные группы. Узкая полоса, соответствующая колебаниям свободных, т. е. не возм ущенных по водороду силанольных групп, сохраняется в спектрах кремнезема, обработанного при значительно более высоких температурах (рис. 3.9). ИК спектры аэросила, полученные после прокаливания образца при 700—1000°С, показывают, что полоса он = 3750 см- мало возмущена водородной связью (узкий, почти симметричный контур). Уменьшение оптической плотности этой полосы с повышением температуры предварительной обработки образца вызывается уменьшением поверхностной концентрации свободных силанольных групп. Слабая низкочастотная асимметрия полосы, сохраняющаяся вплоть до обработки образца при 1000°С, связана с неоднородностью взаимодействия остающихся силанольных групп с соседними силоксановыми группами аморфных кремнеземов. [c.62]

Поскольку метод чувствителен и селективен, работать можно с малыми количествами вещества предварительная обработка образцов сводится к минимуму, а заключительные процедуры просты и не требуют длительного времени. Для регистрации степени поглощения с наибольшей точностью концентрация примеси должна быть такой, чтобы поглощалось 40—80% падающего излучения. В этом оптимальном диапазоне достигается воспроизводимость порядка 2% от концентрации определяемого элемента. [c.135]

Анодные поляризационные кривые титана (0,9 В/ч) в соляной кислоте подобны известным [42, 43]. Критический потенциал пассивации титана при 20 °С фкр = —0,25 В, а потенциал полной пассивации с повышением концентрации соляной кислоты сдвигается в положительном направлении. Критическая плотность тока пассивации увеличивается при этом от 0,4 до 20 A/м . При потенциале от 0,5 до 1,0 В титан пассивен плотность тока равна 0,5 10-2 в 10%-ной ПС и 2,5 10- A/м в 30%-ной. Стационарный потенциал графита мало зависит от концентрации соляной кислоты и времени предварительной обработки образцов он составляет 0,64 0,05 В, что достаточно для анодной защиты титана. [c.134]

Наиболее общее свойство П., отличающее их от полимеров, не содержащих блоков сопряжения,— наличие парамагнитных центров (ПМЦ). Спектр ЭПР таких иолимеров обычно иредставляет собой узкий (ширина 0,5—15 редко до 50 эрстед) одиночный сигнал с -факто-ром, близким к -фактору свободного электрона g 2,00). Концентрация неспаренных электронов составляет 101 —10-1 спин/г, или 1 спин на 10—10 молекул. Темп-рпая зависимость интенсивности сигнала, как правило, соответствует закону Кюри (см. Электронный пара.чагнитный резонанс, Полупроводники полимерные). Форма линии, интенсивность и ширина сигнала могут зависеть от характера предварительной обработки образца, томп-ры измерения и наличия адсорбированных газов или др. добавок. Наиболее удовлетворительное объяснение основных особенностей парамагнетизма П. дают след, две гипотезы. [c.498]

Проводимость в высокотемпературной области хорошо воспроизводится от образца к образцу и не зависит от предыдущей тепловой обработки. Нет причин сомневаться, что в этом температурном интервале перенос ионов соответствует вышеописанному механизму. С другой стороны, в области низких температур проводимость гораздо хуже воспроизводится и в большей степени зависит от термических условий предварительной обработки образца и его чистоты. Для объяснения этого аномального структурно-чувствительного поведения при более низких температурах было выдвинуто несколько гипотез. [c.53]

Полосы поглощения карбонатно-карбоксилатных структур в области 1300—1700 см возникают на поверхности не только при адсорбции ряда уже рассмотренных молекул. Отмечено [64], что полосы поглощения этих структур обычно существуют на поверхности и до проведения химических реакций. Эти соединения могут возникать в процессе предварительной обработки образца в вакууме при повышенных температурах в результате попадания на поверхность органических загрязнений из паров смазки и масла насосов. [c.302]

Очевидно, что при таком методе можно не заметить большого количества примесей. Чтобы избежать этого, исследователь должен знать, какой была предварительная обработка образца, и постараться выяснить характер примесей, которые могли попасть в образец. Важно знать химический способ получения образца, так как это может дать сведения о загрязнении изомерами, побочными продуктами, исходными веществами, растворителями и т. п. Наконец, исследователь любыми доступными средствами должен искать различные виды загрязнений. Исследование можно вести как на сыром образце, так и на части образца после проведения одной или нескольких очисток. Методы очистки часто позволяют установить природу загрязнений. [c.169]

Типичная вакуумная установка для предварительной обработки образцов представлена на фиг. 7.9. Диффузионный насос (в левой верхней части фигуры) соединен с механическим форвакуумным [c.274]

Фиг. 7.11. Двойная трубка для предварительной обработки образцов.

Техника высоких температур, которая применяется при предварительной обработке образцов, рассматривалась в предыдущей главе. В настоящем параграфе рассматриваются методы ЭПР-исследований при высоких температурах. [c.292]

В жидкостной хроматографии применяют селею-ивные детекторы (амперометрический, флуориметрический и др.), способные детектировать очень малое количество вещества. Очистка образца до ввода в жидкостной хроматограф минимальна, Циередко его вводят без предварительной обработки, и без получения производных, что часто невозможно при применении других методов анализа. Наконец, в жидкостной хроматографии возможно создание уникального диапазона селективных взаимодействий за счет изменения подвижной фазы, что значительно улучшает разрешающую способность всей хроматографической системы. Работа с микропримесями налагает ряд требований на весь процесс разделения. Особенное значение имеет разрешающая способность колонки, выбор детектора, предварительная обработка образца и построение калибровочного графика. Правильный выбор условий хроматографирования позволяет повысить чувствительность, надежность и воспроизводимость результатов, что очень актуально при работе с микропримесями. [c.84]

Перед анализом микропримесей для повышения чувствительности желательно провести концентрирование соединения методами, описанными в соответствующем разделе. Предпочтительно применять оборудование, позволяющее проводить автоматическую предварительную обработку образца, в том числе экстрагирование, измельчение, фильтрацию и автоматический ввод в хроматограф. [c.84]

В ВЭЖХ калибровочные графики микропримесей обычно линейны и проходят через начало координат. Чтобы избежать возможных частичных потерь образца, проводят калибровку методом внутреннего стандарта (по соотношению высот пиков), причем внутренний стандарт известной концентрации добавляют до предварительной обработки образца. В этом случае потери учитывают за счет эквивалентного изменения концентрации внутреннего стандарта и образца. Стандартный образец, близкий по свойствам микропримеси, добавляют, когда трудно выделить анализируемое вещество в чистом виде, чтобы построить калибровочный график. Подробнее калибровка по методу внутреннего стандарта рассмотрена в гл. 10. [c.86]

Как видно из данных, приведенных в табл. 1, некоторые соли можно титровать в среде уксусной кислоты. Соли сильных оснований и слабых кислот (азотной или более слабой) можно титровать непосредственно. Хлориды можно титровать после предварительной обработки образца ацетатом ртути [101. Ацетат ртути реагирует с хлоридами с образованием недиссоциирующего хлорида ртути [c.38]

При исследовании механизмов коррозионно-усталостного разруитения допускается предварительная обработка образцов [c.216]

Такая изоляция молекул верхних слоев от поверхности адсорбента, по-видимому, действительно имеет место. Об этом, в частности, свидетельствуют данные Дубинина и сотр. [115], приведенные на рис. XIV-27. Изотермы адсорбции азота измерялись при —185 °С. Адсорбентом служила сажа, предварительно покрытая различными количествами адсорбированного бензола. После нанесения всего лишь около 1,5 статистического монослоя бензола никаких изменений на изотермах адсорбции азота обнаружить не удалось. Все изотермы имеют одинаковую форму и, более того, ложатся на одну и ту же характеристическую изотерму. Предварительная обработка образцов приводит лишь к уменьшению расчетных значений Vm лри изменении толщины слоя адсорбированного бензола от О до 1,5. Аналогичные данные получены Холси и др. [116], который исследовал адсорбцию аргона и азота на рутиле, постепенно увеличивая содержание предварительно адсорбированной воды. В этом случае предельная изотерма адсорбции достигалась лищь при нанесении около четырех статистических монослоев воды, причем приближение к предельной изотерме носит почти экспоненциальный характер. Интересно, что предельная изотерма адсорбции азота очень похожа [c.484]

Схематическое изображение простой статической установки БЭТ приведено на рис. 4. Существенными частями установки являются адсорбционная ампула, в которой находится исследуемый образец, сосуд Дьюара для термостатирования образца при температуре жидкого азота, манометр для определения давления адсорбата, газовая бюретка, устройство для введения в систему дозированного объема инертного газа, обычно азота, и вакуумная система. Для соединения отдельных частей системы по возможности используются капиллярные трубки с тем, чтобы свести объем газа до минимума. Дополнительные устройства, не показанные на схеме, включают оборудование для предварительной обработки образца и баллон с гелием, используемым при калибровке. Для удаления поверхностных загрязнений и газов проводят предварительную обработку образца, обычно путем нагревания в вакууме. Предварительную обработку часто производят непосредственно в адсорбционной ампуле, при этом сосуд Дьюара просто заменяют нагревателем. Адсорбционная система (рис. 5), разработанная Эмметом [6], не пригодна для образцов с малой поверхностью (менее 5 м ). В действительности нижним пределом удельной поверхности служит величина 1 м г 1. Однако для того, чтобы снять хороший график БЭТ, в случае адсорбции азота необходимо иметь по крайней мере 5 м поверхности [81]. Для определения малых поверхностей твердых тел необходимо оборудование работающее при низких давлениях или обладающее высокой точностью. Эти специальные системы описаны Россом и Оливье. Техника изготовления стеклянных адсорбционных установок БЭТ описана Джойнером [7] и Файтом и Уилингамом [11], Схема подобной установки приведена на рис. 6. Для определения поверхности электродов Залкинд, Каннинг и Блок [ 8] использовали шестипозиционную установку БЭТ, изображенную на рис. 7. [c.311]

Предварительная обработка образца обезгажен в токе гелия в течение ночи при 150°С Газовая смесь К2-Не, % адсорбата 10,4% N2 Отклонение регистратора 3,98" в чистом гелии [c.327]

Эти данные плохо согласуются с результатами Нишизавы и сотр. [183]. Возможно, что расхождения объясняются различиями в условиях предварительной обработки образцов, а также в методиках регистрации спектров. В отличие от цеолитов со щелочноземельными катионами в исследованных образцах не удалось выявить простых зависимостей кислотности от свойств катиона или от числа структурных гидроксильных групп. Поскольку в исходных дегидратированных образцах, если судить по их спектрам, льюисовские кислотные центры отсутствуют, то увеличение бренстедовской кислотности при последующей гидратации нельзя объяснить превраше-нием льюисовских центров в бренстедовские, наблюдаемым в сили-каалюмогелях или гидроксилированных цеолитах. Если учесть, что при регидратации происходит уменьшение интенсивности полосы поглощения, приписываемой взаимодействию пиридина с катионами, то можно прийти к выводу о влиянии катионов па кислотность. Вполне возможно, что увеличение кислотности является результатом образования кислотных групп М " ОН , кроме того, рост кислотности может быть вызван движением катионов из центров, доступных для пиридина, в места, недоступные для этого адсорбата. Подобная миграция катионов могла бы способствовать образованию дополнительных бренстедовских центров, доступных для Молекул пиридина. Известно, что ионы никеля способны менять локализацию в зависимости от степени гидратации [127]. Такие же перемешения в цеолитах, возможно, происходят и у других катионов. [c.288]

Большинство исследователей при определении микропримесей металлов в нефти и нефтепродуктах отдают предпочтение современным инструментальным физическим методам [14—22, 31], вместе с тем традиционные химические и физико-химические методы также по-прежнему широко применяются. Это, вероятно, обусловлено тем, что во многих практических приложениях в нефтепродуктах требуется находить один, два, максимум три элемента. Поэтому, несмотря на то, что для выполнения конечных определений химическими или большинством физикохимических методов необходимы предварительная обработка образца и сложная подготовка пробы, из-за простоты аппаратурного обеспечения уровень использования этих методов остается высоким, ведутся работы по их дальнейшему развитию и совершенствованию. Этот вывод подтверждается приведенным в данной главе обзором работ, посвященных применению химических и физико-химических методов для определения микроэлементов в нефти и нефтепродуктах. При этом предварительно рассмотрены общие для всех методов анализа вопросы пробоподготовки, разложения органического вещества, возможного загрязнения проб неконтролируемыми примесями и т. д. [c.21]

Хотя методики с применением серной кислоты или смеси ссрнон и азотной кислот описаны как удобные для анализа летучих соединений, некоторые исследователи применяют продувание паров летучего вещ,ества в смесь ННОз — Н9504 при помощи струи инертного газа [674] или пропускают кислород над взвешенным образцом и сжигают пары на асбесте [86]. Рекомендована также предварительная обработка образца бромом в четыреххлористом углероде, дающая менее летучие бромиды, с последующим разложением серной кислотой [244]. 11редло-жено использовать разложение перекисью водорода и серной кислотой [823], но эта методика не получила распространения. [c.149]

Установлено [115], что практически полную замену поверхностных гидроксильных групп аэросила на метоксильные удается провести толь со после сильной дегидратации поверхности путем предварительной обработки образца аэросила в вакууме при 600°С и последующих обработок в паре СН3ОН при 400°С (рис. 37). В этом случае гидроксильный покров уже настолько разрежен, что реакции метоксилирования по схемам (IV. 13) И (1У.14) в избытке метанола идут до конца [реакция ( .14) завершается реакцией (IV. 13) с полной заменой всех поверхностных гидроксильных групп на метоксильные]. [c.134]

Режим предварительной обработки образца в вакууме определяет способность дегидроксилированных участков поверхности к взаимодействию с адсорбированными молекулами воды и к возрождению гидроксильного покрова. Считается, что полное регидроксилирование поверхности кремнезема при адсорбции молекул воды происходит только после предварительной обработки кремнезема при температурах не выше 400° С [43, 44]. Характер взаимодействия молекул с дегидроксилированными участками поверхности кремнезема зависит также от типа адсорбированной молекулы. [c.198]

Установлено, что при одинаковых режимах предварительной обработки образцов величина оптической плотности полосы поглощения валентных колебаний свободных гидpoкQильныx групп 81—ОН в спектре аэросила с нанесенной окисью бора приблизительно в три раза меньше оптической плотности полосы поглощения этих групп в спектре такого же количества чистого аэросила [59]. Это показывает, что нанесение на аэросил окиси бора вызывает уменьшение количества свободных групп 51—ОН на поверхности. Характерно, что сумма оптических плотностей полос поглощения валентных колебаний свободных групп 81—ОН и В—ОН приблизительно в два раза меньше оптической плотности и полосы валентных колебаний свободных групп 51—ОН в спектре исходного аэросила. [c.216]

Такую вакуумную установку можно использовать для предварительной обработки образцов путем нагревания или охлаждения их в вакууме или же в атмосфере необходимых газов, например кислорода или водорода (но не их смеси, во избежание взрыва ). Для помещения образца в атмосферу требуемого газа кран в левой части магистрали закрывают, изолируя правую часть системы от насосов затем открывают кран на правой стороне и впускают газ. Реакции окисления и восстановления проводятся при манипуляциях трехходовым краном в центре главной магистрали, направляющим газ в двойную трубку с ЭПР-образцом и затем на выход через барботёр (фиг. 7.13). Скорость газового потока можно установить по числу пузырьков в минуту. Адаптерную трубку между образцом и вакуумной системой помещают для того, чтобы образец можно было снимать для регистрации спектра в промежутке между двумя обработками. Так поступают, если, например, требуется изучить поведение сигнала ЭПР как функции давления кислорода. Пару шлифовых соединений, изображенных на фиг. 7.12, можно соединить с двойной трубкой (фиг. 7.11). Конусные шлифы у таких соединений можно заменять на шаровые, которые удобнее, но хуже держат вакуум. [c.277]

Согласно данным НьювенКампа (Nieuwenkamp, 1935), а-кристобалит образует подобную же решетку, которая, однако, тетрагональна в ней тетраэдры Si04 несколько повернуты по отношению к решетке Р-кристобалита, так что линии связи Si—О—Si являются не прямыми, как в р-кристобалите, а расположены под углом (Si- —>-0=1,59 А). а-.— р-Превращение кристобалита при охлаждении протекает всегда при более низкой температуре, чем при нагревании. Температурная область превращения зависит также от предварительной обработки образца. Она находится приблизительно в температурном интервале 200—270". [c.531]

Для того чтобы получить сведения о распределении продуктов по молекулярным весам в различных фракциях (алканы, ароматические соединения и кислая фракция дегтя), была применена методика работы при низком ионизирующем напряжении, описанная Стивенсоном и Вагнером [16], Лампкиным [9] и Филдом и Хастингсом [3]. Таким образом, использование сочетания методов типового анализа и анализа с применением электронов низкой энергии позволило определить типы соединений и выяснить распределение этих соединений по молекулярным весам. Такой метод дал достаточно данных для быстрого сравнения продуктов, при этом не требовалось большой предварительной обработки образцов. Для кислой фракции дегтя было получено только распределение фенольных соединений по молекулярным весам. Присутствие фенольных соединений различных структурных типов проверяли по спектру производного триметилсилильного эфира. [c.197]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология