Погрешности анализа источники

Погрешности, связанные с измерением массы, объема и способом определения КТТ, являются основными систематическими погрешностями титриметрического метода анализа и представляют наиболее существенную причину погрешности результата анализа. Источником систематических погрешностей являются также реактивы, которые всегда содержат большее или меньшее количество примеси и, следовательно, не отвечают формульному составу. Многие другие причины (колебания температуры, влажности, субъективные особенности восприятия изменения цвета индикатора аналитиком) могут также являться источником погрешности. [c.183]

Предмет статистической обработки результатов — случайные погрешности анализа. Как уже было сказано, источники случайных погрешностей настолько многообразны, что их нельзя заранее предусмотреть [c.60]

Нужно, однако, иметь в виду, что при слишком большой плотности тока осадок получается рыхлым (губчатым) н плохо держится на электроде, и потому часть его легко потерять. Кроме того, такие осадки, имея огромную поверхность, легче окисляются кислородом воздуха, что также является источником погрешности анализа. [c.437]

С целью повышения правильности и точности результатов определения примесей в металлах исследованы возможности электрической регистрации сигналов в сочетании с искровым источником ионов [724]. При определении Сг, Мн, V, Nb и Мо в образцах низколегированных сталей погрешность анализа составляет в среднем —2 %. Применение приспособлений к ионному источнику позволяет анализировать жидкости [98, 973] этот прием открывает возможность концентрирования определяемых примесей. Так, при определении хрома исследуемые образцы растворяют, затем экстрагируют r(VI) метилизобутилкетоном. [c.99]

Изменение атмосферного давления также может вызывать погрешности анализа, так как один конец электролитической ячейки сообщается с атмосферой. Изменение давления на 1 мм рт. ст. (1,33 102 Па) эквивалентно приблизительно 0,06 мл водорода. Возможно, что увеличение давления может компенсироваться повышением температуры. Вообще маловероятно, чтобы в течение 0,5 ч давление могло измениться на 1 мм рт. ст., следовательно, погрешность этого источника мала. [c.329]

Площадь или высота пика. Обе эти величины используются при количественной обработке хроматограмм, выбор той или иной из них диктуется отчасти методом количественного расчета. Так, при использовании метода нормализации допустимо только измерение площадей, в то время как методы внутреннего стандарта и абсолютной калибровки допускают пользование и высотами, и площадями пиков. С физической точки зрения, конечно, более обоснованно измерение площади пиков. Однако при использовании современного оборудования и методических приемов во многих случаях ширина данного пика есть постоянная величина, и, значит, площадь пика определяется лишь его высотой. В то же время измеренная вручную ширина пика, по-видимому, служит основным источником суммарной погрешности анализа. Поэтому во всех случаях, где это возможно, после соответствующей проверки необходимо рекомендовать ручное измерение высоты пика вместо его площади как более простое и не менее точное. [c.227]

Как видно из (7.27), для снижения статистической погрешности надо увеличивать поглощенную дозу, т. е. интенсивность излучения источника или время измерения, причем в большей степени по сравнению с требуемым снижением погрешности. Анализ выражений (7.26) и (7.27) показывает, что минимум аппаратурной погрешности достигается при а минимум статистической погрешности при 6 2/ д,. [c.345]

Анализ источников ошибок и сопоставление данных, полученных различными исследователями, приводят к выводу, что погрешность наиболее точных измерений теплоемкости в настоящее время составляет +0,1—0,2% в интервале между. комнатной температурой и 20° К, а ниже 20° К повышается до +0,5—1%. [c.141]

Современное состояние и развитие исследований в области ионометрии достаточно полно представлено в многочисленных монографиях [1—7]. В них подробно анализируются механизмы функционирования ИСЭ с различными индикаторными мембранами, схемы построения методик анализа, источники погрешностей, измерительная аппаратура, конструкции различных датчиков. Широко представлен практический аспект применения ИСЭ в анализе различных объектов. [c.101]

При испарении пробы из канала электрода длительность экспозиции обычно также задают временем. При частичном испарении пробы это единственный способ определения экспозиции. При полном испарении есть еще один способ. Дело в том что, несмотря на все меры предосторожности, время полного испарения пробы значительно колеблется. Это колебание зависит от количества пробы, плотности заполнения канала, формы и размеров электродов, свойств материала электродов (плотности, твердости, тепло- и электропроводности и др.), величины аналитического промежутка, флуктуации электрических параметров источника света и др. Все эти факторы трудно контролируются и изменяются в разной степени от определения к определению. Одновременно увеличиваются погрешности анализа и не всегда обеспечивается максимальное отношение сигнала к фону. В связи с этим правильнее было бы, регистрируя спектры, ориентироваться не на время испарения пробы, а на фактическое его завершение. Однако без специальных средств не всегда удается точно фиксировать этот момент. [c.140]

Первые семь источников погрешностей подчиняются контролю и могут быть уменьшены. В предельном случае погрешность анализа будет ограничиваться только статистической природой радиоактивного распада. [c.111]

Метод выбора оптимальной величины ионного тока иллюстрирует следующий гипотетический эксперимент. 1) Силу ионного тока в источнике увеличивают до предела, определяемого допустимой погрешностью анализа. Этот предел определяет максимально возможную величину освещения щели 2) Размеры щели уменьшают до тех пор, пока сумма ширины геометрического изображения "о, а- и -аберраций и аберрации, вызванной объемным зарядом, не упадет до такой величины, при которой обеспечивается необходимая разрешающая сила. При этом ионный ток на коллектор и будет максимально возможным. [c.61]

Детальный анализ источников погрешностей в количественной газовой хроматографии [16, 73, 113, 114] приводит к выводу о необходимости тщательной калибровки каждого экземпляра прибора в конкретных условиях его работы. Большое внимание должно быть обращено на точность регулирования и задания большинства условий хроматографирования и детектирования. В зависимости от конкретных особенностей измеряемых смесей эти факторы имеют большее или меньшее значение. [c.142]

Источником погрешностей анализа является нестабильность положения источника света относительно оси спектрального аппарата. [c.29]

Анализ источников погрешностей показал, что наибольшие ошибки при определении коэффициентов температуропроводности и теплопроводности не превышают 10—15%.. [c.55]

Кроме того, время разряда (или серии разрядов) должно быть тем короче, а период между разрядами тем длиннее, чем больше разница между температурами кипения основного и определяемых элементов. В этом случае фракционное испарение не является главным источником погрешности анализа (разд. 4.3.1). Чем боль-ше летучесть основного металла, тем меньше требуется энергии для возбуждения. [c.176]

Следует далее подчеркнуть, что стабильность оптической и электрической систем в спектрометрическом методе представляет собой трудную проблему, которая, однако, не существует в спектрографическом методе. Операция вывода измеряемых линий на выходные щели и смещение линий, обусловленное изменением температуры и механическими эффектами, могут явиться источниками заметных погрешностей анализа. Для удовлетворительной работы электрических измерительных каналов необходимо решать ряд проблем электрической стабильности, которых естественно нет в спектрографии. Высокая стоимость производства спектрометрического оборудования главным образом определяется стоимостью блоков, обеспечивающих упомянутую стабильность. [c.259]

Для уменьшения инструментальной погрешности анализа необходимо использовать регистрирующие приборы высокого класса точности. В частности, разработан источник постоянного тока с интегратором тока, который позволяет на 11 диапазонах получать ток электролиза от 150 мкА до 200 мА [33]. В другой модификации этого прибора ток достигает 2 А. [c.51]

Во втором варианте прибора с амперометрической индикацией к. т. т. введены дополнительно источник поляризующего напряжения индикаторных электродов = 1,5 В, переменное сопротивление = 100 кОм для регулировки поляризующего напряжения и образцовое сопротивление R2 = 1 кОм для измерения индикаторного тока. Выбор оптимальных значений потенциала и тока проводят экспериментально, исходя из условий получения минимальной погрешности анализа. [c.53]

Порошки приготовляли легким истиранием в агатовой ступке небольшой пробы вещества, затем запрессовывали их в колло-диевый капилляр диаметром 0.5 мм. Съемка порошкограмм осуществлялась в дебаевских камерах I)=57.3 мм на установке УРС-55А. Источником излучения служила рентгеновская трубка БСВ-2 Ре без фильтра. При нагрузке на анод трубки / = 14 ма и 7=35 кв экспозиция составляла от 14 до 20 час. Пленка в камерах располагалась асимметрично и все поправки при расчете рентгенограмм, учитывающие погрешность анализа, вносились аналитическим путем. Относительные интенсивности рефлексов отражения оценивались визуально по десятибалльной шкале, причем самой слабой линии приписывался 1 балл, а самой сильной — 10. По найден- [c.73]

Одним из основных недостатков фотопластинок является неравномерность их эмульсии, представляющая дополнительный источник погрешности анализа, а также длительность и трудоемкость операций по химической обработке фотоматериалов. [c.25]

Важно отметить, что эти выводы базируются на допущении независимости постоянной фотометрической ошибки АГ, определяющей погрешность анализа, от пропускания. Конечно, всегда возможны и другие типы ошибок, величина которых может меняться с изменением концентрации. Примерами служат ошибки, возникающие при подготовке пробы, из-за изъянов кюветы, неточности установления длины волны и флуктуаций источника. [c.153]

Выбирая оптимальные соотношения твердой и жидкой фаз, обеспечивающие минимальные погрешности анализа, обусловленные погрешностями измерения температуры, следует помнить и о другом источнике погрешностей, связанном с определением самого соотношения участвующих в равновесии фаз. [c.28]

Как видно из рассмотрения кривых кристаллизации, основной источник погрешности анализа связан с определением температуры кристаллизации 100% чистого вещества Го- Именно это обстоятельство обусловливает необходимость при использовании абсолютных кривых кристаллизации обращаться к литературным данным по температуре Го, что приводит к значительной потере точности анализа. Выходом из создавшейся ситуации могло бы быть применение сравнительного метода, но он имеет существенный недостаток, заключающийся в загрязнении анализируемого вещества.. [c.70]

Источники погрешности анализа [c.90]

Рассмотренная в разд. 1.4 концентрационная зависимость случайной погрешности анализа объясняется резким уменьшением отношения сигнал шум в области малых относительных содержаний определяемого компонента. Шумы, обусловленные инструментальными факторами, в принципе могут быть элиминированы. Сложнее устранить влияние шумов, вызванных присутствием определяемых и мешающих примесей в рабочей атмосфере, конструкционных материалах и реагентах. Одно из преимуществ физических методов концентрирования состоит в том, что последний из перечисленных источников фонового сигнала на данной стадии анализа отсутствует. [c.24]

При анализе источников систематических погрешностей при дифференциальных фотоколориметрических определениях Р2О5, и, в частности, в методике ГОСТ 23999-80 выделяют погрешности численной аппроксимации градуировочной зависимости. Для уменьшения влияния нелинейности градуировочного графика на определение концентрации Р2О5 (с ,) рекомендуют применять для расчета метод ограничивающих растворов метод окаймления). [c.329]

Грязная посуда является основным источником погрешностей анализа. Тигли могут содержать остатки растворов или плавов [c.37]

Изменение I, м.б. связано с т. наз. реакц. вторичной эмиссией, к-рая возникает при анализе хим. соед., наличии оксидных пленок на пов-сти образца, при использовании химически активных первичных ионов, в присут. реакционноспособных остаточных газов в ионных микроанализаторах. Реакционная эмиссия м.б. источником больших систематич. погрешностей анализа, однако ее используют для увеличения воспроизводимости и снижения пределов обнаружения. [c.260]

Есть два основных источника возможных погрешностей анализа потери летучего ВгС1, легко устранимые герметизацией аппаратуры, и гидролиз Br N до бромид- и цианат-ионов, который можно предотвратить проведением стадии окисления при охлаждении и в слабокислом растворе в результате устраняется и опасность образования бромат-иона. Для удаления избытка окислителя специальные меры излишни, так как он связывается в 1 N, который по прошествии 2 мин. целиком переходит в неактивную форму (с. 26). [c.88]

Холостой опыт. Грязная посуда является основным источником погрешностей анализа. Тигли могут содержать остатки растворов или сплавов от предыдущих анализов. Кварц содержит примеси алюминия, железа, магния, натрия, титана и сурьмы. Соединения некоторых элементов выщелачиваются из стекла оксиды кремния и натрия, мышьяк, бор, медь, железо, алюминий, фтор, свинец, цинк. При выпаривании досуха фтороводородной или фосфорной кислот в платиновых сосудах растворяется 10-20 мкг платршы, при выпаривании концентрированной хлороводородной кислоты — 30-80 мкг платины. [c.862]

В ней удачно сочетается достаточно строгое изложение фундаментальных теоретических основ с подробным опнсаиием обширного методического материала, касающегося различных аспектов практического использования эмиссионного спектрального анализа, например способов подготовки проб к анализу, выбора источника излучения и условий возбуждения спектров, измерения и преобразования интенсивности спектральных линий, а также статистической обработки полученных данных. Обсуждаются специфические особенности, преимущества и недостатки спектрографического спектрометрического и визуального методов регистрации спектров, рассматриваются вопросы организации работы спектральной лаборатории и, наконец, даются конкретные рекомендации по анализу металлов и сплавов. Большое внимание уделено также применению ЭВМ для обработки результатов измерений. Кроме того, в книге приведены полезные в практическом отношении таблицы физико-химических постоянных, таблицы наиболее удобных для анализа спектральных линии и вспомогательные таблицы, необходимые при преобразовании интенсивностей и определении погрешностей анализа. [c.5]

Билинг и сотр. [70] детально исследовали источники ошибок при определении влаги б газообразном хлоре абсорбцией на пент-оксиде фосфора и перхлорате магния. Авторы рекомендуют следующие методические приемы для уменьшения погрешностей анализа. [c.174]

Оценка погрешностей результатов, полученных с помощьн> НАА, как и всех измерительных методов, подчиняется общим статистическим приемам обработки данных. Потенциальным источником погрешностей может служить любая операция, выполняемая в ходе НАА. Истинная оценка погрешностей получается путем сравнения стандартных образцов, содержание примесей в которых установлено с малой погрешностью. В настоящее время не имеется подобных стандартов нефтяного происхождения и поэтому оценка правильности анализа делается косвенно исходя из возможностей компенсации причин, вызывающих погрешности в результатах НАА. Некоторые из них, например, взвешивание, растворение, отбор аналитической навески и т. д., являются общими с другими методами анализа и при аккуратной работе могут быть сведены к минимальному значению. Основные погрешности анализа и вероятные их величины приведены в табл. 1.19. НАА присущи специфические источники погрешностей, основными из которых являются [c.110]

Источники систематических погрешностей более многообразны и исключить их сложнее (неисключенная систематическая погрешность, складывающаяся с другими погрешностями анализа, не может быть уменьшена увеличением числа параллельных определений). Исключению этого вида погрешностей должно уделяться основное внимание. [c.368]

С помощью МЭСМ четко дифференцируются источники и составляющие систематической погрешности анализа. При оценке содержаний элементов по стандартным образцам, использованным для построения исходных моделей, определяется систематика , обусловленная всеми факторами, кроме валового состава,а при оценке по рабочим стандартным образцам — систематика, включающая и влияние валового состава. Экспериментальные зависимости результирующих (С) от исходных (ц) средних [c.156]

Нелинейность детектора может быть источником существенных погрешностей анализа. Следует иметь в виду, что величина линейного диапазона определяется в значительной степени задаваемой точностью анализа и уменьшается с увеличением точцо-эти. — Прим. ред. [c.124]