Загрязнения пробы

В последнем примере (и ему подобных) нет необходимости проводить процедуру градуировки как таковую, если доступен раствор титранта высокой чистоты. Однако если методика включает в себя много стадий, таких, как разложение пробы, экстракцию, очистку, то целесообразно через все этапы методики провести стандартный образец, чтобы отследить возможные потери или загрязнения пробы. Поэтому на практике лишь в крайне редких случаях обходятся вообще без образцов сравнения. Кроме того, отметим, что в титриметрии измеряемой величиной является объем титранта, а для расчета результатов анализа необходима еще и его концентрация, которая не всегда бывает известна с требуемой точностью (рис. 12.2-6). Поэтому даже в титриметрии, несмотря на фундаментальный характер лежащего в ее основе закона стехиометрических соотношений, все же используют градуировку по образцам сравнения. [c.464]

Чтобы получать точные данные при исследовании фазового равновесия, необходимо исключать такие источники погрешностей, как перегрев кипящей жидкости, возникновение градиента концентраций в кипящей жидкости, частичная конденсация паров над колбой, унос брызг жидкости парами, полное испарение брызг жидкости, нарушение стационарного режима вследствие чрезмерно большого объема проб и загрязнение проб при отборе. Делались попытки путем усовершенствования аппаратуры по возможности [c.87]

Масса стакана с загрязненной пробой хлорида калия — [c.27]

Загрязнение пробы искомым компонентом из воздуха, реактивов, посуды и др. [c.117]

Из потока жидкой пробы твердые загрязнения также удаляют с помощью фильтров. При сильно загрязненных пробах, однако, необходима частая смена фильтров. Почти не требует обслуживания центробежный сепаратор, отделяющий твердые и жидкие загрязнения, если их плотность отличается от плотности пробы (Айерс, 1958). [c.366]

Если ремонт не дает ожидаемого восстановления разделительных характеристик и эффективности колонки, ее оставляют для проведения менее квалифицированной работы (прикидочный анализ неизвестных образцов, анализ загрязненных проб, микропрепаративная работа и т.д.) или заполняют новым сорбентом суспензионным методом, предварительно удалив отработанный старый сорбент. [c.126]

Установив на детекторе среднюю чувствительность, следует по одному ввести в инжектор растворы всех имеющихся и представляющих интерес чистых веществ (стандартов), фиксируя каждый раз время выхода, форму пика, наличие примесей и все отклонения от нормы, которые замечены. Если полученные результаты близки к тем, которые получены в методике, взятой в литературе, порядок выхода пиков тот же и форма их правильная, следует проанализировать наиболее чистую из проб, с которыми предполагается работать. Если в дальнейшем предполагается работать с загрязненными пробами, очистка которых затруднена или невозможна, нужно защитить колонку от возможного загрязнения и выхода из строя путем установки после инжектора предколонки. Следует учитывать, что предколонка, заполненная пелликулярным материалом, имеет малую емкость по загрязнениям, тогда как заполненная микрочастицами размером 5 или 10 мкм—существенно большую. Установка предколонки, заполненной микрочастицами, изменяет время удерживания веществ пробы, поэтому при ее установке следует повторить ввод чистых стандартов и идентификацию компонентов в пробе. [c.136]

Между отбором пробы и ее исследованием может пройти значительное время. Например, пробы антарктического льда могут быть проанализированы в другой части земного шара. Щ)И этом также возможны потерн компонентов за счет адсорбции на стенках или загрязнение пробы. [c.59]

Анализ твердых материалов методом ИСП-МС сопряжен с рядом затруднений необходимость предварительного растворения образца ухудшает пределы обнаружения в 500-1000 раз, приводит к загрязнению пробы, а следовательно, к увеличению поправки в контрольном опыте. По этим причинам при анализе твердых веществ методом ИСП-МС все чаще применяют системы пробоотбора, основанные на использовании лазера и тлеющего разряда. Достоинством лазерного отбора проб является повышение эффективности пробоотбора и чувствительности определения [32]. Недостатком этих систем является сложность их функционирования и зависимость получаемого результата от поверхностной структуры образца. Хорошо зарекомендовала себя система искрового пробоотбора [19]. [c.137]

Очень важно, чтобы графит, служащий материалом электрода, обладал нужной пористостью. Если раствор очень медленно пропитывает дно, то следует предварительно прогреть графит в пламени или подвергнуть действию дуги постоянного тока (10 а). Ошибки при работе с пористым электродом могут быть связаны также с неодинаковым поглощением различных компонентов пробы графитом или с загрязнением пробы примесями в угле. [c.95]

В качестве а-источника применяется изотоп полония-210 (период полураспада 138,3 дня, энергия а-излучения 5,3 Мэе). Для изготовления источника полоний наносится на поверхность платиновой фольги методом вакуумного напыления. Для того чтобы избежать загрязнения пробы полонием, рекомендуется закрывать слой полония тонкой фольгой, не поглощающей а-излучения. [c.118]

По результатам табл. 35 построена графическая зависимость плотности расплава от температуры. Плотности расплава, отобранного при более низких температурах (640 К и ниже), не принимались во внимание из-за значительного загрязнения проб графитом. [c.464]

Соединения бора присутствуют почти во всех реактивах, в стеклянной посуде и пыли, имеющейся в воздухе. Они составляют существенную часть некоторых косметических препаратов (например, кремов для волос). Следовательно, при определении бора, особенно малых его количеств, с целью свести к минимуму возможность загрязнения пробы необходимо соблюдать меры предосторожности. [c.22]

Примечания. 1. Чтобы исключить возможность загрязнения пробы бором, аппаратура для анализа должна использоваться и храниться в комнате, изолированной от общих помещений лаборатории, где применяются соединения бора. Не допускается ношение одежды свежевыстиранной и одежды из стеклянной ткани. [c.25]

Примечания. I. Чтобы избежать загрязнения пробы посторонними компонентами сплава, полировку или зачистку проводят наждачной бумагой, предназначенной только для анализа данного сплава. Эти же меры применяют при подготовке противоэлектродов. При определении железа образец 30 мин выдерживают в горячей соляной кислоте (1 1). [c.171]

Можно анализировать титан методом просыпки с помощью прибора АВР-2 в дугу переменного тока после перевода в двуокись [455]. Достоинства метода в том, что он позволяет ускорить определение и устраняет возможность загрязнения пробы из электрода. Однако ввиду сложности спектра титана наиболее чувствительные линии можно использовать лишь при работе с прибором с дисперсией — 4 А на 1 мм предлагается для этого спектрограф ДФС-13. Определяемые пределы 0,0001—0,01% Мд. [c.173]

Сухой способ используют тогда, когда мокрый способ не дает удовлетворительных результатов. Сухой способ менее предпочтителен, чем растворение в кислотах, поскольку возрастает вероятность и величина погрешностей, особенно при сплавлении. Это связано, во-первых, с высокой температурой обработки образца и с большими потерями летучих веществ, а также с разрушением материала посуды и, следовательно, загрязнениями пробы. Во-вторых, источником ошибок может служить большой (по сравнению с массой пробы) избыток плавня и разлагающих агентов. При этом происходит загрязнение анализируемого материала, а растворы после обработки сплава или спека содержат много солей, которые могут мешать определению компонентов на последующих стадиях анализа. [c.48]

Известно применение мембранной обработки с наложением переменного тока для очистки вод от ПАВов и определения ряда элементов. Преимуществом этого метода является минимальное загрязнение проб из-за отсутствия окисляющих реактивов и возможность совмещения подготовки пробы с определением тяжелых металлов. [c.52]

Во избежание потери влаги и загрязнения пробы, отбираемые порции должны накапливать в ящиках или бункерах с крыщками. [c.423]

При такой конструкции прибора удается избежать искажения равновесной концентрации паров, вызванной их частичной конденсацией или полным испарением образовавшихся капель. Гидростатический напор насоса Коттрелля и уровень жидкости в колбе при правильном проведении опыта не оказывают никакого влияния на измерение давления и температуры. Исследуемое вещество ни на каком участке прибора не соприкасается с кранами или шлифами, поэтому загрязнение пробы смазкой исключено. [c.89]

При отборе проб объемом 0,1—0,2 мл из головки колонны и из куба нужно следить за тем, чтобы проба по возможности не соприкасалась со смазкой шлифа. До сих пор еще недооценивают возможность искажения значений измеряемых величин вследствие загрязнения пробы смазкой для кранов. Загрязнения п13обы можно избежать, если для отбора проб из куба при атмосферном давлении и под вакуумом пользоваться устройством, показанным на рис. 99. [c.157]

Для проверки удаления воды и загрязнений пробу отбирают из сифонного крана, установленного в нижнем положени.и. [c.36]

Заметим, что при использовании амберлитов необходимо исюпочить возможность зафязнения проб продуктами десфукции сорбентов перед применением последние тщательно промывают, однако и после этого они могут зафязнять концентраты следами бензола, толуола и других веществ. В случае анализа воды, содержащей активный хлор, возможно загрязнение проб продуктами его взаимодействия с амберлитами. [c.187]

Среди требований, которые необходимо учитывать при анализе природных объектов на содержание токсичных металлов с помощ1.ю I-fflA, прежде всего следует указать на особенности отбора проб и их подготовки 69]. Все реагенты, стандартные растворы и т.п. должны иметь исключительно высокую чистоту и не содержать следов определяемых элементов. Химическая посуда также должна быть тщательно подготов.чена. Образцы морской или речной воды следует отбирать с резиновой лодки, в противном случае возможно загрязнение проб следами металлов от работающего двигателя или антикоррозионного покрьггия днища катера. Воду отбирают в полиэтиленовые или тефлоновые емкости, предваритс льно подготовленные для этих целей. [c.279]

В случае смесей, исследованных путем отбора п анализа проб сосуществующих жндкой и газовой фаз, нредпочтенпе отдавалось исследованиям, в которых принимались эффективные меры по предохранению от загрязнения проб газа жидкостью и проб ишдкости газом. В число отбираемых исследований не включая лись такие, в которых при анализе проб проводилось отделение путем ректификации близт ко кипящих тяжелых компонентов, таких, [c.15]

При исследовании атмосферного воздуха наиболее достоверные данные получают, если отбор проб непродолжителен. Длительность отбора проб для большинства вредных веществ установлена в 20—30 мин. Известно, что концентрация вредного вещества в этом случае получается усредненной и в 3 раза ниже действительной, чем при отборе проб в течение 2—5 мин. Существуют конкретные рекомендации взятия пробы воздуха с учетом расстояния до источника загрязнения воздуха. Например, при исследовании атмосферного воздуха на расстоянии 3 км от источника загрязнения пробу отбирают 4—5 мин жидкостным поглотителем Рихтера модели 7 Р со скоростью аспирации 20 дмVмин, а на расстоянии до 10 км —2—3 мин поглотительным прибором Рихтера 10 Р со скоростью 50 дмVмии. [c.366]

При отборе пробы в количестве 0,1—0,2 мл в верхней части колонки и в кубе следует следить за тем, чтобы проба не соприкасалась со смазкой шлифа. До спх пор недооценивали возможность загрязнения пробы смазкой для кранов, что приводило I искажению полученных данных. Для отбора пробы из куба хорошо зарекомендовало себя устройство, показанное на рис. 50 для атмосферного давления и на рис. 103 для работы в вакуул]е. Используемая при испытании приставка или головка колонки также должна гарантировать при самом малом мертвом объеме возможность отбора пробы по каплям без соприкосновения [c.180]

Высокоэффективным способом окислительной М. является разложение образцов с помощью возбужденного кислорода (кислородной плазмы), к-рый получают, пропуская газообразный О2 под давлением 133-665 Па через высокочастотное электрич. поле. Достоинства такого способа М.-быстрота разложения, отсутствие опасности загрязнения пробы материалом сосуда, селективность (орг. часть можно отделить от неорг.), что важно, в частности, при анализе почв, минералов, медико-биол. образцов, объектов животного и растит, происхождения, содержащих одновременно орг. и неорг, составляющие. При М. возбужденным кислородом орг. часть и вода отгоняются (их можно анализировать отдельно), а мн. элементы (Ag, Аз, 81, В, Ве, Со, Сг, Мп, Мо, щелочные, щел.-зем. металлы и др.) образуют оксиды. Последние растворяют в к-тах и определяют разл. аналит. методами. [c.89]

В реальных условиях аналитики сталкиваются с различными причинами неопределенности, с разнообразными источниками погрешностей в конечных результатах. Хотя такие источники погрешностей, как пробоотбор, загрязнение пробы и низкая селективность методик, известны, на практике избежать их крайне сложно. В результате для уровня концентраций 1 млрд средняя межлабораторнал погрешность для ряда методик оказалась близкой к 50%. Более того, погрешность быстро возрастает при переходе к более низким концентрациям (см. гл. 3 и 12). [c.41]

Описание аппаратуры для пробоотбора не входит в нашу задачу. В специальной лит атуре можно найти подрюбное обсуждение конкретных способов отбора газообразных, жидких и твердых проб. Но в любом случае должно быть полностью исключено загрязнение пробы со стороны устройств для пробоотбора и сосудов для хранения пробы. Все пробы должны быть четко подх аны с указанием источника, даты и времени отбора, а также определяемых компонентов. Если существуют специальные формы заполнения данных о пробе, следует руюшодствоваться ими. Наконец, следует помнить, что иногда отбор проб может быть очень опасен в этих случаях необходимо принимать соответ-ствуюпще меры предосторожности, соблюдая правила техники безопасности. [c.59]

При транспортирошсе состав пробы может измениться вследствие протекания рег сций, вызванных интенсивным перемешиванием. При транспортировке пробы по трубопроводам возможна диффузия газов через стенки труб и вызванные этим потери или загрязнение пробы. [c.59]

Как отмечено в разд. 2.4, существует много источников систематических погрешностей. Среди них — методические, связанные с загрязнениями пробы, влиянием посторонних компонентов, потерями определяемого компонента вследствие неадекватной пробоподготовки, неполным промьшанием осадка в ходе гравиметрического анализа, индикаторными погрешностями в титримет-рии и т. д. инструментальные, вызванные неправильной градуировкой приборов субъективные, связанные с личными особенностями аналитика недостатками зрения, привычкой предпочитать четные или нечетные значения измеренных величин и т. д. Систематические погрешности могут быть постоянными, не зависящими от концентраций компонентов, и пропорциональными, концентрационно зависимыми. Например, постоянная систематическая погрешность может возникнуть вследствие загрязнения реагентов, а пропорциональная — из-за неправильной градуировки прибора. Разумеется, они могут присутствовать и одновременно. [c.433]

На результаты измерения могут повлиять и посторонние химические компоненты. В этих случаях говорят, что измерительная процедура недостаточно селективна. Занижение или завышение результатов может быть также вызвано соответственно потерями или загрязнением пробы определяемым компонентом в ходе анализа. Проблема проверки правильности измерительной процедуры — одна из самых трудных в химическом анализе. Ее можно удовлетворительно решить только с помощью анализа стандартных образцов. Альтернативный путь — сравнение результатов анализа большой серии образцов, полученных двумя методиками, основанными на различных физических прин1Ц1пах измерений. Например, правильность спектрофотометрической методики определения фосфатов можно проверить, используя ион-хроматографическую методику. Результаты такой проверки можно представить графически (рис. 12.2-5) чем ближе точки к прямой линии, чем ближе ее наклон к единице, а свободный член — к нулю, тем лучше согласование между результатами двух методик. [c.463]

Результаты ионохроматографического анализа используют прежде всего для оценки состояния водно-хпмического режима. Определение концентраций отдельных ионных форм позволило проводить баланс электропроводности теплоносителя, который ранее искажался в результате загрязнения проб при ручном отборе. Было установлено, что электропровод- [c.21]

Несомненными преимуществами обладает метод испарения, предложенный Зайделем и сотр. [18, 97, 98, 98а, 99]. Авторы этих работ добились полного разделения процессов испарения примесей и возбуждения их спектров. Для отделения от основы было использовано испарение в вакууме, а не в воздухе. Испарение в вакууме обеспечивает плотную структуру слоя примесей, конденсирующихся на торце медного охлаждаемого капсюля, чта ведет к увеличению точности и чувствительности а нализа,. а тдкже уменьшает опасность случайных загрязнений проб и проникновения радиоактивности в рабочее помещение. Медный [c.380]

Ход определения. Подгопювка образцов и электродов. Поверхность компактных образцов должна быть обработана напильником или шлифовальным кругом. Чтобы снизить до минимума вероятность загрязнения пробы, напильник или шлифовальный круг используются исключительно для этой цели. При анализе стружки ее погружают на 2—3 мин во фтористоводородную кислоту (1 10), промывают водой, затем ацетоном и высушивают. [c.113]

Поверхность образцов должна быть свежеобработана напильником или шлифовальным кругом. Чтобы снизить до минимума вероятность загрязнения пробы, напильник и шлифовальный круг должны использоваться исключительно для этих целей. [c.115]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология