Методы разложения образцов

Предложен измененный метод разложения образцов [316]. [c.157]

МЕТОДЫ РАЗЛОЖЕНИЯ ОБРАЗЦОВ [c.158]

Сухое озоление остается одним из наиболее широко используемых методов разложения образцов. Этот метод прост в выполнении и отличается несложностью аппаратурного оформления. Сухое озоление особенно пригодно при работе с большими партиями проб. Вместе с тем результаты метода имеют погрешности, поэтому часто рекомендуют применять метод мокрого окисления [5.468, 5.469]. Следует иметь в виду, что метод мокрого окисления мало применяется при анализе больших количеств пробы. [c.156]

Метод разложения образцов нагреванием со смесью карбоната калия и магния [6.147], карбоната натрия и магния [6.148], карбоната лития и цинка [6.148] или карбоната натрия и цинка [6.149] используют при качественном обнаружении галогенов, азота, фосфора, серы, мышьяка и сурьмы, а также кислородсодержащих анионов хлората, перхлората, бромата, нитрата и др. Для количественного определения серы в угле пробу нагревают со смесью пероксида бария и алюминия [6.150], для определения серы в золе, руде и стали применяют смесь Эшка и цинка [6.151 ]. [c.287]

Иногда применяют и другие методы разложения образца. Например, Резчиков и Кузнецова [16] сжигали образцы металлов (сталь, молибден, вольфрам), применяя электрическую дугу, в специальной разрядной камере с последующей хроматографической регистрацией СОг. Продолжительность анализа при этом составляла около 2 мин, а чувствительность (при навеске 0,2 г) достигала Ы0 %. [c.218]

Для большей точности определения, особенно при низком содержании урана, часто необходимо проводить его выделение. Экстракцию уранилнитрата этилацетатом обычно следует предпочесть всем прочим методам выделения. При этом уран удовлетворительно отделяется от основных гасящих флуоресценцию элементов. Большая часть тория сопутствует урану, однако в материалах данного класса он редко присутствует в больших количествах. Из данных, приведенных на стр. 810, можно сделать вывод, что после встряхивания раствора, полученного растворением 0,1 г анализируемого образца, содержащего 20% РеаОз, будет получен экстракт, содержащий менее 5 у Ре в 10 мл. Такое количество железа не будет сильно гасить флуоресценцию урана, если взять примерно 2 г флюса. Таким образом, экстракционный метод выделения позволяет легко определять менее 1 ч. на млн. и при анализе большинства образцов, содержащих кремний. Метод разложения образцов, который, по-видимому, находит наиболее общее применение, заключается в обработке плавиковой кислотой (и, возможно, в сплавлении некоторых нерастворимых соединений)Применяют и другие методы, особенно тогда, когда требуется определять не очень малые количества урана. Сланцы и другие анализируемые образцы успешно разлагают сплавлением со смесью гидроокиси и нитрата натрия. Плав обрабатывают избытком азотной кислоты, отбирают аликвотную часть раствора объемом 5 мл, соответствующую 15 мг анализируемого образца, обрабатывают нитратом алюминия и далее проводят экстракцию так, как уже было описано. Половину экстракта используют для флуориметрического определения. Указания на работы, в которых разложение образцов осуществляли при помощи карбоната натрия, а выделение урана проводили карбонатом аммония, были даны ранее - [c.818]

Для определения галогенов в органических соединениях предложены методы окислительной деструкции. Газохроматографические методы определения галогенов, основанные на окислении, описаны в работах [40]. Фтор можно определять в форме хлора после реакции с хлоридом натрия [41], Однако, по мнению ряда авторов (см,, например, [42]), принципиальным недостатком этого метода является то, что галоген в этих методах образуется в различных аналитических формах. Поэтому более перспективно использование восстановительных методов деструкции, приводящих к образованию галогенводорода [42]. Оригинальный восстановительный метод разложения образца в замкнутом объеме Б присутствии углеводорода, разлагающегося с выделением водорода, предложен Чумаченко с сотр. [42], Органические вещества разлагаются в этих условиях с выделением соответствующих галогенводородов, которые затем разделяются хроматографически. Метод позволяет одновременно определять несколько галогенов, входящих в состав анализируемого вещества [42]. Описаны также методы определения мышьяка в форме арсина [43] или фосфора в форме фосфина [44]. Перспективно определение металлов, особенно как примесей, в форме летучих хелатов (см. гл. I). [c.204]

СЕРЫ ОПРЕДЕЛЕНИЕ выполняют различными методами в зависимости от содержания ее и характера исследуемого материала. Наиболее распространенный метод — разложение образца и переведение серы в форму растворимых сульфатов с последующим осаждением SPf р-ром Ba Ia из слабокислого р-ра при нагревании в виде BaSOj, к-рый затем отфильтровывают, прокаливают и взвешивают. Прибавление пикриновой к-ты к раствору перед осаждением позволяет получать BaSOj в более плотной форме. [c.420]

При анализе горных пород, силикатов и руд для отделения фтора От сопутствующих элементов применяют метод оц-онки фтора в виде SiF4 или в виде H2Sip6, а также метод разложения образца щелочным сплавлением. В последнем случае кремневую кислоту, полуторные окислы и другие посторонние компоненты отделяют при помощи карбоната аммония. [c.245]

Полученные соединения были анализированы на содержание олова методом разложения образца концентрированной азотной кислотой и хлора по Шонигеру. Содержание фенола определялось броматомет. )ическим методом. Полученные результаты приведены в табл. 1. Идентификация продуктов проведена по максимумам поглощения в УФ и видимой областях. [c.135]