Проба потери определяемого компонента

Для разделения веществ с помощью бумажной хроматографии нарезают полоски бумаги длиной 15— 30 см и шириной несколько сантиметров. На расстоянии 2—3 см одного из концов полоски бумаги наносят каплю исследуемого раствора и место старта отмечают простым карандашом. После испарения растворителя конец бумаги, на который нанесена проба, приводят в соприкосновение с растворителем (ПФ). Затем бумагу и растворитель помещают в закрытый сосуд (обычно цилиндр или стеклянный колпак), чтобы предотвратить потери при испарении. После прохождения растворителя через полоски бумаги ее вынимают, сушат и определяют положение различных компонентов, С этой целью опрыскивают бумагу соответствующими реагентами, которые с компонентами разделенной смеси образуют окрашенные соединения. Для обнаружения аминов или аминокислот, например, действуют раствором нингидрина, который с этими веществами образует соединение голубого или пурпурного цвета. [c.616]

Для определения химической стойкости две пробы взрывчатого вещества по 10 г, помещенные в неплотно прикрытые весовые стаканчики (высота 5 см, диаметр 3 см), выдерживают непрерывно в течение 48 часов при 75°. При этом наблюдают, не происходит ли выделение кислых газообразных продуктов или каких-либо других изменений взрывчатого вещества при хранении. В двух других пробах в открытых стаканчиках определяют потерю веса за 24 и за 48 часов. Большинство взрывчатых веществ на основе аммиачной селитры, хлоратных и перхлоратных взрывчатых веществ 1-ой и 2-ой группы, а также спрессованный минный порох и взрывчатые вещества, подобные черному пороху, выдерживают эту пробу значительно дольше. Отношение динамитов к этой пробе в значительной степени зависит от их состава и от содержания в них компонентов со стабилизирующим действием (см. также Испытание взрывчатых средств хранением при повышенной температуре, стр. 714). [c.655]

Известно большое число методов определения воды. Так, воду определяют гравиметрически косвенным или прямым методом. В косвенном методе о содержании воды судят по потере массы анализируемой пробы при ее высушивании или прокаливании. Этот метод часто не дает правильных результатов, что связано с трудностью определения температуры, необходимой для полного выделения воды, и потерей с водой лету чих компонентов образца. Прямой гравиметрический метод основан на поглощении выделившейся из образца воды подходящим поглотителем, чаще всего безводным перхлоратом магния. О содержании воды судят по увеличению массы предварительно взвешенного поглотителя. [c.44]

Успешное проведение количественного и качественного анализа во многом определяется выбором приемов подготовки образца к анализу. Одним из таких приемов является перевод компонентов в различного рода производные (так называемая дериватизация), что позволяет устранить потери за счет адсорбции, а также термического или каталитического разложения пробы в ходе анализа и улучшить хроматографическое разделение (за счет уменьшения полярности и увеличения летучести пробы). Вместе с тем, при модификации соединений можно усилить или даже создать новые индивидуальные и/или групповые масс-спектральные характеристики. [c.126]

Содержание воды в пробах часто определяют по потере массы при нагревании. Как аналитик должен удостовериться, что никакие другие компоненты не теряются одновременно с водой [c.262]

Таким образом, если возникает необходимость определить потери тепла вследствие химической неполноты горения с высокой точностью, то определение горючих компонентов (На, СО и СН4) в продуктах горения необходимо производить без предварительного поглощения О2 волюмометрическим методом. В связи с этим следует отказаться от методики отбора газовой пробы для ее анализа на хроматографе после аппаратов типа Орса или ВТИ-2. [c.92]

Для большей части проб воды характерен непостоянный состав. Подавляюш,ее большинство компонентов и свойств воды следует определять по возможности в только что отобранной пробе, чтобы избежать нарушения равновесия ионов, потери растворенных газов, разложения органических веществ, вызываемого деятельностью микроорганизмов, и т. д. (см. методики отдельных определений). Поэтому следует принимать все меры для того, чтобы сократить время между отбором пробы и ее анализом. [c.28]

Только когда горная порода не содержит фтора, хлора, серы, углерода, СО2 и нелетучих окисляющихся (FeO) или восстанавливающихся (МпОг) компонентов, потеря при прокаливании может считаться истинной мерой содержания воды. Однако редко бывает, чтобы проба удовлетворяла этим условиям, особенно в отношении отсутствия железа (И). Если проба содержит из указанных выше веществ только СО2, то можно, установив точно содержание последней, правильно определить содержание воды прокаливанием пробы при 1100—1200° С нри этом должно соблюдаться условие, что Og происходит от карбонатов щелочноземельных металлов, а не от карбонатов железа и марганца. Другим источником ошибок является то, что водород из некоторых минералов не может быть удален полностью даже при прокаливании на паяльной горелке, а между тем высокая температура может вызвать улетучивание других компонентов горной породы, которые при более низкой температуре не улетучиваются, например щелочных металлов. В частности, это происходит при анализе [c.907]

Возможно, что область применения хроматографических приборов может быть распространена и на анализ следов веществ путем усиления сигнала детектора, благодаря созданию более чувствительных детекторов или использованию более селективных. Даже детектором, обладающим подходящей чувствительностью, трудно определить микрокомпонент, вымываемый на фоне размазанной полосы основного компонента. В некоторых случаях это затруднение можно преодолеть, используя основной компонент пробы в качестве газа-носителя. Это, однако, вызывает огромную потерю чувствительности в случае применения термокондуктометрического детектора. [c.114]

В случае жидких топлив, основных компонентов высоковязких смазок и продуктов, содержащих остаточные компоненты топлива, получаемый результат представляет собой высшую (максимальную) температуру потери текучести. Если требуется, определяют также низшую (минимальную) температуру потери текучести путем нагревания пробы с перемешиванием до 105°С, переливания в сосуд и последующего определения соответствующей температуры. [c.286]

Трудно говорить о точности гравиметрических методов вообще, поскольку каждый метод характеризуется своими ошибками, связанными с растворимостью, соосаждением и различиями в химическом составе конечного продукта. Каждый из этих факторов зависит от состава образца. Например, железо в пробе, не содержащей ионов тяжелых металлов, легко определить гравиметрически с ошибкой не более нескольких десятых процента. Однако в при сутствии двухзарядных катионов, таких, как цинк, никель, медь можно ожидать ошибки порядка нескольких процентов или затра тить много времени на предотвращение соосаждения этих ионов Потери за счет растворимости также зависят от состава пробы В многокомпонентной системе увеличивается вероятность образо вания комплекса определяемого вещества и компонентов пробы кроме того, для очистки осадка потребуется больший объем про мывной жидкости, что может привести к потере за счет раствори мости. [c.156]

Методика. Бумагу для получения бумажной хроматограммы обычно нарезают полосами длиной 15— 30 см и шириной в несколько сантиметров. На небольшом расстоянии от одного из концов на бумагу наносят каплю раствора образца и помечают ее положение карандашом. Дают растворителю испариться. Конец бумаги, на который нанесена проба, приводят в соприкосновение с проявителем. Бумагу и проявитель помещают в сосуд, чтобы предотвратить потери при испарении. После прохождения растворителем всей длины полосы бумагу вынимают и сушат. Затем определяют положение различных компонентов. Для этой цели используют реагенты, образующие окрашенные соединения в присутствии определенных функциональных групп. Так, раствор нин-гидрина вызывает появление голубого или пурпурного пятна, ко- [c.286]

При проведении нейтронно-активационного анализа образец помещают в ядерный реактор и облучают его потоком нейтронов, в результате чего все способные к возбуждению элементы пробы становятся радиоактивными. Так называемая кривая распада (потеря активности) отражает зависимость наведенной активности от времени. Эта кривая имеет интегральный характер, т. е. отражает активность всех радиоактивных элементов пробы. Индивидуальные же элементы можно идентифицировать с помощью ЭВМ, разлагая сложный контур на составляющие. Период полураспада самого долгоживущего элемента можно определить по последнему участку кривой, в формировании которого менее стабильные компоненты, вероятно, не участвуют. Активность указанного изотопа можно вычесть из общей кривой ( оголить ) на участке, отвечающем меньшим временам. Затем так же можно определить следующий долгоживущий элемент, вычесть его вклад и т. д. [c.516]

В настоящее время можно назвать лишь несколько работ, в которых наряду с хромато-масс-спектрометрической идентификацией определялись индивидуальные концентрации органических соединений в атмосфере городов. Количественное определение требует дублирования анализа, так как хроматограмма, записанная по полному ионному току хромато-масс-спектро-метра, не может служить надежным источником информации о количественном составе компонентов примесей. Это, в первую очередь, связано с тем, что эффективность ионизации соединений различных классов неодинакова. При использовании приборов со струйными и эффузионными сепараторами, соединяющими аналитическую колонку с ионизационной камерой масс-спектрометра, приходится также считаться с потерями части образца в процессе удаления газа-носителя, причем эти потери тем больше, чем меньше молекулярная масса соединения. Искажение состава образца при использовании приборов с мембранными сепараторами связано с различной растворимостью компонентов анализируемой пробы в материале мембраны. Таким образом, ни один из существующих типов сепараторов не обеспечивает неискаженного ввода анализируемой пробы в масс-спектрометр. Поэтому в некоторых новейших моделях хромато-масс-спектрометров предусматривается деление потока газа, выходящего из колонки, и подача части его в пламенноионизационный детектор. [c.72]

При анализе порошковых непроводящих проб, среди которых основное место занимают руды и минералы, анализируемое вещество часто вводится в отверстие, высверленное по оси угольного или графитового электрода. Электрод разогревается разрядом, причем разные части его нагреваются до разных температур. Соответственно с этим разные участки пробы также оказываются нагретыми различно. Поверхностные ее слои нагреваются до очень высоких температур, так что все компоненты пробы, как правило, испаряются. Более глубокие слои пробы нагреваются меньше, и из этих слоев в плазму разряда попадают наиболее летучие компоненты. Кроме того, поверхность пробы нагревается быстрее глубоких ее слоев. Наивысшая температура, до которой нагревается электрод, определяется условиями равновесия между притоком тепла за счет мощности, выделяемой разрядом, и потерями тепла из-за теплопроводности и излучения. [c.219]

Много времени и труда можно сберечь, если все эти пять компонентов породы определять в одной навеске пробы величиной около 2 г. Если, однако, нужно определить также и ванадий, то тогда определение ванадия и хрома лучше проводить в отдельной навеске (стр. 899). Выше было сказано (см. Щелочноземельные металлы , стр. 636), что только в совершенно исключительных случаях, после дву- или трехкратного осаждения кальция и стронция в виде оксалатов, барий может оказаться вместе с ними. Обычно он переходит количественно в фильтрат вместе с магнием, откуда и может быть выделен осаждением серной кислотой после удаления аммонийных солей. Прибавив при Зтом немного спирта, можно одновременно выделить следы стронция, если анализируемая порода была им богата. Но нельзя быть уверенным, что отделенный таким образом от магния барий представляет все количество этого элемента, содержавшееся в породе. Найденные таким путем величины почти всегда оказывались ниже истинных, вероятно потому, что в ходе анализа создаются благоприятные условия для небольших потерь бария. [c.887]

Введение стадии очистки ставит проблему полноты (желательно, равной 100%) извлечения исследуемого компонента из пробы в ходе анализа. Однако на каждой аналитической стадии конкретной методики происходят потери вещества. Эффективность извлечения в методиках обогащения, обычно сообщаемую при описании эксперимента, определяют, добавляя к воде известное количество определенного компонента и прослеживая изменение его концентрации на каждой стадии аналитической процедуры. Используя метод обогащения, можно получить данные только о теоретической эффективности извлечения всей аналитической процедуры. [c.462]

Объем пробы обычно определяется тем количеством компонентов пробы, при котором теряется не более 10% эффективности, экстраполированной на нулевую величину пробы. Перегрузка колонки приводит не только к потере эффективности, но и к искажению формы пика, и сдвигу времени удерживания это может быть допустимо только при препаративной работе или при анализе следовых количеств веществ, выходящих на хвосте основного компонента. [c.54]

Другие детекторы для определения углеводородов в воздухе включают термический ионизационный манометр [25] и инфракрасный анализатор. Ионизационный манометр позволяет обнаруживать органические вещества в воздухе в концентрации несколько частей на ЮО миллионов, но такая чувствительность достигается, когда прибор используют в сочетании с предварительным концентрированием. Метод поглощения в инфракрасной области позволяет определять соединения при концентрации 1 часть на миллион, если повысить чувствительность прибора путем сжигания соединений до углекислого газа перед вводом их в анализатор. Как и следовало ожидать, окись углерода и углекислый газ дают большие пики, затрудняя или даже делая невозможным количественные измерения по пикам углеводородов, непосредственно элюируемым после них. Углекислый газ удаляют из пробы, пропуская ее че])ез трубку с аскаритом. Окись углерода переводят в углекислый газ, обрабытывая гопкалитом или попуская через трубку с окисью меди при 410° затш углекислый газ удаляют с помощью аскарита. К сожалению, обе окислительные процедуры приводят к частичным потерям некоторых компонентов, и поэтому весь метод не вполне удовлетворителен. Вследствие более высокой чувствительности как пламенного, так и аргонового детекторов маловероятно, чтобы инфракрасные методы получили широкое распространение в этой области. [c.200]

Для проверки этих данных нами в 1968 г. было проведено сопоставление их с общим содержанием углерода в изучаемой фракции. Содержание углерода определяли по методике ИГЕРГИ, позволяющей делать это непосредственно в минерализованной воде и в отдельных фракциях органических веществ подземных вод без потерь летучих компонентов [3, 12]. В выделяемую в это время фракцию летучих из кислой среды органических веществ входили, кроме кислот, еще и другие, в том числе и нейтральные вещества. Расчет показал, что даже в этом случае примерно в 80% проб из 269 содержание жирных кислот не может превышать 100 мг/л, а в 90% -—200 мг/л [13]. [c.96]

Подавляющее число публикаций в области мпогоэлемептпого АЭС связано с использованием индуктивно связанной плазмы. Безусловно, ИСП АЭС на сегодняшний день наиболее распространенный и экспрессный метод, пригодный для рутинного анализа вод различного состава. Однако возможности прямого обпаружения низких концентраций элементов в грунтовых водах ограничены лишь Ва, Fe, Li, Sr, Zn [80]. Применение ультразвукового распылителя позволяет снизить пределы обнаружения микроэлементов в пределах одного порядка [81], тем не менее широкой популярности распылителя препятствуют усиление всевозможных помех вследствие концентрирования матричных элементов на его деталях в процессе эксплуатации, возможность потери летучих компонент (например, соединений бора) и увеличение продолжительности анализа. Представляет интерес комбинирование распылителя и генератора гидридов для ввода проб, позволяющее определять как гидридообразующие, так и не образующие гидридов элементы одновременно [82]. Критический обзор возможностей ИПС-АЭС для анализа вод, его соноставление с ИСП-МС представлены в обзорах [83, 84]. [c.19]

ПОЗВОЛЯЮЩИМ непосредственно записывать изменение влажности анализируемого образца в процессе высушивания. Источник тепла, каким является ИК-излучение, обладает исключительным свойством с его помощью вода, содержащаяся в некоторых твердых телах и относительно нелетучих жидкостях, быстро испаряется (за 4—8 мин), хотя температуру анализируемых проб можно поддерживать на уровне 70 °С и ниже. Например, образец, состоящий из шести тонких кусков кожи, полностью высушивается (вплоть до удаления последнего слоя воды) менее чем за 8 мин. Эксперименты с различными веществами показали, что температура высушивания образцов зависит от природы анализируемых материалов и варьирует в интервале от 70 до 120 °С. Однако некоторые материалы разрушаются под действием ИК-излучения при более низкой температуре, чем при обычном высушивании в сушильном шкафу. Поскольку ИК-луч локализован, то анализируемые пробы могут быть высушены непосредственно на чашке весов, которая, в зависимости от степени высушивания, будет менять свое положение. Этот принцип использован в полуавтоматических сушильных шкафах с электрическим обогревом, в которых может быть осуществлена запись потери массы и нагреваемой чашки весов во времени, но только для одного анализируемого образца. Поскольку, однако, на процесс дегидратации затрачивается всего несколько минут, такой метод имеет определенные преимущества. В некоторых случаях, например при анализе полимера, содержащего наряду с ацетоном также и воду, на кривой потери массы появляется пик, соответствующий удалению низкокипящего компонента. Такая диф( )еренцированная запись потери массы анализируемым образцом позволяет непосредственно определять каждый летучий компонент. Описанная выше удобная аппаратура представляет собой термогравиметрические весы. [c.82]

Пиридин и меченую СН СООН удаляют путем экстракции эфирного раствора продуктов реакции сначала разбавленной соляной кислотой, а затем разбавленным NaOH. Если требуется определить полное содержание гидроксильных групп в пробе, то этот способ экстракции можно применять для очистки продукта ацетилирования с целью получить постоянное значение удельной радиоактивности при этом не должно быть потерь меченых и немеченых компонентов первоначальной смеси. Механические потерн допустимы, если они не изменяют относительного состава продукта ацетилирования. Необходимость выделения части полного продукта ацетилирования отличает данный метод определения полного содержания гидроксильных групп от метода определения числа ацетильных групп, в котором требуется очистка лишь одного производного. Содержание (Е) ацетильной группы в полном продукте количественного ацетилирования пробы дается формулой [c.76]

Считается, что в экспериментально определенное значение ММ нефти входит наравне с долей ММ жидких компонентов и доля ММ растворенного в ней газа. Однако на цракт1исе анализируемая нефть уже не содержит того количества газа, которое было определено при разгонке. Потери газа происходят при переливании проб нефти, взятии навески на анализ. Кроме того, непрерывное и интенсивное перемешивание растворенной в бензоле нефти при определении ММ создает благоцри-ятные условия дяя перехода газа и наиболее легкокипящих компонентов в паровую фазу и тем са ым исключает их из процесса определения. [c.112]

Одним из результатов работы, проведенной в конце 1960-х гг. американской Межведомственной комиссией по ракетным двигателям на химическом топливе СКРО, стало признание того, что экономичность, устойчивость и работоспособность ЖРД взаимосвязаны. Такой вывод был сделан на основании анализа дробления, испарения и горения распыленного топлива, который стал отправной точкой для поиска технических решений в этих трех направлениях. В результате появилась возможность оптимизировать процесс выбора конструкторских решений, сократив тем самым период разработки и уменьшив массу двигателя. Большинство ЖРД, разработанных до 1970 г., создавались методом проб и ошибок. Случалось, что до нахождения оптимальной конструкции приходилось опробовать до 100 вариантов смесительной головки. Обычно лишь после достижения требуемого уровня экономичности и обеспечения устойчивой работы начинались поиски способов обеспечения требуемого ресурса. Поэтому разработанные ранее ЖРД (эксплуатация некоторых из них еще продолжается) имели неоптимальное соотношение компонентов топлива, в них использовались специальные устройства для повышения устойчивости, а масса конструкции оказывалась завышенной. Маршевый двигатель ВКС Спейс Шаттл и экспериментальный ЖРД с кольцевой камерой сгорания и центральным телом стали первыми двигателями, разработанными с применением новых методов. Рабочие характеристики ЖРД определяются выбором установочных параметров, к которым относятся свойства компонентов топлива и технические требования к системе подачи топлива, смесительной головке и камере сгорания. Исходя из них, можно рассчитать полноту сгорания, удельный импульс, устойчивость горения и температуру стенки камеры. Достигнутый удельный импульс, как и для РДТТ, представляет собой разницу между термодинамическим потенциалом топлива и потерями, сопутствующими его реализации. Динамическая устойчивость определяется балансом между причинами, вызывающими внутрика- [c.164]

Потеря диэлектриком электроизоляционных свойств, происходящая при некотором значении приложенного напряжения называется пробоем диэлектрика, значение напряжения, соответствующее этому, называют пробивным напряжением. Пробой жидкости, вызываемый тепловой дестру кцией и ионизацией вещества, а также возможным возникновением искры или дуги, приводит к появлению в жидкости примесей, снижающих пробивное напряжение. Пробой твердого диэлектрика обычно сопровождается разрушением материала. Академик П.П. Семенов объясняет пробой жидкости ее нагревом вследствие диэлектрических потерь в местах локализации примесей. В этих местах жидкость при меньшем напряжении поля переходит в парообразное состояние, что определяет возможность более раннего пробоя. Полностью растворимые в жидкой фазе вещества (например, многочисленные компоненты битума) обычно не снижают величину пробивного напряжения. Посторонние полярные вещества, находящиеся в виде капель или твердых частиц, в электрическом поле образуют проводящие мостики между электродами и сильно снижают (7 ,. В связи с этим, при использовании жидких веществ в качестве электрических изоляторов, следует применять только хорошо очищенные жидкости и принимать меры против их загрязнения. [c.766]

Растворимость чистого кислорода в воде составляет 48 частей 02 на 1 млн. частей Н2О при 14°С При такой же температуре и насьицении воды воздухом (содержание О2 в воздухе 20,9%) растворимость кислорода составляет окр ло 10 частей на 1 млн. В естественных водоемах растворимость оказывается еще меньше. Например, в морской воде с соленостью 3,4% растворяется 80% О2 от растворенного в чистой воде, то есть 38,4 части на 1 млн. Экстраполируя эти данные в пересчетах на моли других веществ, можно прогнозировать потери растворенного кислорода в естественных водоемах, куда сбрасываются стоки от биопроизводств, содержащие органические и неорганические примеси. Все это отрицательно сказывается на водных экосистемах. К тому же из-за многокомпонентности стоков, трудностей определения каждого компонента прибегают к анализу плотных остатков, общего азота, органического углерода и биохимической потребности кислорода (ВПК). Опираясь на фактические данные, полученные в результате проведенных анализов, выдают рекомендации по обработке жидких стоков. ВПК означает количество потребляемого растворенного кислорода при инкубации стоков в течение 5 дней и температуре 20°С. Растворенный кислород определяют различными методами — химическим, биологическим или физико-химическим. ВПК можно выразить в мг О2 на 100 мл или на 1 л пробы, в частях на 1 млн в мл О2 на 1 л пробы при 0°С и 1,01 10 Па. Если, например, ВПК воды больше 10 частей на 1 млн., то она непригодна для использования человеком. ВПК для неочищенных стоков в производстве пенициллина 32000 частей на 1 млн. [c.360]

Некоторые масла, например, HFA , HFAS и HF жидкости по ИСО 6743-4, могут терять легкие компоненты во время выделения воздуха, таким образом, изменять их эффективную плотность, / е. Это должно бьггь замечено, если нулевая точка достигается или превышается мгновенно, или если окончательное показание при измерении плотности превышает полученное в начале испытания. Когда требуется величина вьщеления воздуха для таких масел, можно определить плотность после 10 мин или использовать финальную плотность вместо начальной плотности, р , и это должно быть отмечено. Если из-за потерь обнажается какая-либо часть грузила, прерывают испытание и повторяют, используя 190 мл пробы. [c.714]

Критическая характеристика детектирования малых проб с помощью описанного детектора определяется урокнем шума. Среднеквадратичная величина шума, измеренная самозаписывающим потенциометром с пробегом пера на полную-шкалу в течение 1 сек., при прохождении через камеру чистого аргона составляет ] X 10 д., фоновый ток 4 X 10 а.. В случае использования жидкой фазы, например, полидиэтиленгликолевого эфира янтарной кислоты, вследствие ионизации молекул, теряемых во время кондиционирования и проходящих через камеру, возникает добавочный ток. При 195°С обеднение жидкой фазы составляет в среднем 25 мкг мин. В таких условиях наблюдаемый шум определяется главным образом уровнем этого добавочного тока, который снил<ается, примерно, с 3 X 10 до 1,5 X 10 а, за время непрерывной работы колонки (около 6 недель). Среднеквадратичная величина шума равна приблизительно 1/3000 тока, возникающего при потере части жидкой фазы, или Ю а. На примере метилового эфира пальмитиновой кислоты (см. рис. 5) показан наблюдавшийся уровень шума и предел измерения (около 0,02 Jчкг, или 10 ° моля) компонентов. [c.147]

При испарении пробы из отверстия нижнего электрода компоненты пробы поступают в зону возбуждения фракциоино. Чтобы не потерять ни одного элемента, следует экспонировать спектр до полного испарения пробы. Время полного испарения подбирается экспериментально. При этом не всегда удается достичь низких пределов обнаружения, так как одновременно с увеличением почернения линий увеличивается почернение фона и при длительном экспонировании может уменьшиться отношение 5л/5ф. Поэтому иногда спектр пробы фотографируют несколько раз с разным временем экспозиции. Легколетучие компоненты определяют в спектрограммах, полученных с малым временем экспозиции, труднолетучие— в спектрограммах с большим временем экспозиции. [c.175]

Основное преимущество активного угля по сравнению с другими адсорбентами — его высокая емкость и очень прочная адсорбция компонентов, позволяющие использовать относительно небольшие количества адсорбента. Согласно данным работы [74], барбитураты можно количественно определить в крови, если подсоединить шприц с пробой к маленькой колонке с активным углем, пропустить пробу через адсорбент, элюируя ее эфиром, и проанализировать затем элюат методом газовой хроматографии. Хотя метод термической десорбции и использовался для выделения пробы из активного угля [75], однако его, как говорилось выше [71], нельзя считать оптимальным большинство исследователей предпочитают элюирование растворителем. Работая с малым количеством адсорбента, можно уменьшить необходимый объем элюента (при условии что выбранный элюент достаточно эффективен) и соответственно снизить потери при выпаривании на стадии удаления избытка растворителя. Дженнингс и Нурстен [76] установили, что наиболее эффективным элюентом для извлечения летучих веществ, адсорбированных на угле из потока газа и воды, является дисульфид углерода. [c.56]

Городская сточная жидкость представляет собой полидисперс-ную гетерогенную систему. Размеры частиц нерастворенных органических и минеральных веществ колеблются от грубых (несколько миллиметров) до высокодиснерсных ( 0,45 нм) значительная часть загрязнений находится в коллоидном и в истинно растворенном состоянии. Поэтому анализируют пробы натуральной, от-стоенной и отфильтрованной сточной воды. В натуральной сточной воде определяют следующие показатели температуру, запах, прозрачность, взвешенные вещества (неоседающие, оседающие, всплывающие), потери нри прокаливании, величины биохимического и химического потребления кислорода, общий фосфор и азот, компоненты промышленного происхождения. [c.68]

В модификации метода холодных паров, пары ртути пропускают через насадку из серебряной фольги, на которой ртуть задерживается в виде амальгамы, тогда как другие летучие компоненты уносятся из системы газом [91, 92]. Пользуясь индукционной печью, ртуть очень быстро испаряют из амальгамы и пропускают ее пары через оптическую систему, получая острый симметричный пик, значительно превышающий сигнал в равновесной системе. Амальгамирование устраняет помехи, обусловленные летучими веществами, имеющими щирокополосное поглощение вблизи резонансной линии ртути. Однако ясно, что веществ, имеющих такое поглощение в УФ-области, уже ие будет в растворе, если определению предшествовала полная минерализация. Последняя строго обязательна, если следует определить полное содержание ртути в образце, а не только неорганической, так как многие ртутьорганические соединения устойчивы к восстановлению. В официальной методике АЗОС рекомендует обрабатывать пробы сточных вод смесью концентрированной серной кислоты, перманганата и персульфата калия при 95 °С 2 ч [17, 23]. Полную минерализацию красителей можно осуществить смесью азотной и серной кислот в аппарате Горзуха, в котором за счет возвращения конденсата нет потерь ртути с парами [31]. [c.557]

Для исследования смеси обычно рекомендуется омылить сразу всю пробу или после разделения ее на фракции, кипящие при низкой и высокой температурах, и определять спирты и кислоты. Этот способ можно рекомендовать для открытия спиртов только в исключительных случаях, так как выполнение его требует много времени и легко приводит к потерям вещества, особенно в том случае, когда в дистиллят переходит вода. Значительно лучше подвергнуть неомыленную смесь фракционированию на высокоэффективной колонке, например на колонке с вращающейся лентой для того, чтобы выделить по возможности компоненты ИЛИ азеотропы (стр. 923). Если соответствующие приборы отсутствуют, то можно провести омыление эфиров в среде высококипящего гликоля. При этом становится возможным отогнать образующийся в свободном состоянии спирт или, если температуры кипения спирта и гликоля близки, экстрагировать спирт эфиром. Если смесь содержит ди-или триэтиленгликоль, вероятность близости температуры кипения спирта и гликоля мала [c.948]

В 1941 г. Болдуин и Бэмфорд описали вакуумный метод анализа газов, над развитием которого Болдуин работает в Торнтон-ской лаборатории. В этом методе каждый компонент определяется непосредственно фракционированной Конденсацией и сжиганием отдельной фракции, а не косвенным мет0 Д0м поглощения и определения разности двух больших величин. В качестве иллюстрации основ метода укажем, что количество углекислого газа измеряют, пропуская пробу через ловушку, охлаждаемую жидким воздухом. Углекислый газ конденсируется, и после откачки несконденсировавшегося газа количество СО2 можно оценить, непосредственно измеряя давление в данном объеме. Применяемый сейчас в Торнтоне аппарат дает точность в 0,005% при определении содержания каждого из газов, в состав которых входит углерод, и позволяет обнаружить потери при сгорании в 0,2%. [c.103]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология