Восстановление хлористого палладия поливиниловым спиртом

IV. ВОССТАНОВЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО ПАЛЛАДИЯ ПОЛИВИНИЛОВЫМ СПИРТОМ [c.379]

Процесс восстановления начинается только с введением катализатора, причем его скорость зависит от концентрации последнего. Для инициирования восстановления достаточно 0,1%-ного раствора хлористого палладия, в который добавляется защитный коллоид (поливиниловый спирт, метилцеллюлоза и т. д.). [c.47]

Получение, например, палладиевого катализатора осуществляется восстановлением водородом раствора хлористого палладия в поливиниловом спирте. [c.180]

Водный раствор хлористого палладия, содержащий поливиниловый спирт, меняет окраску в отсутствие водорода при стоянии в течение нескольких часов при 30° С. Раствор, первоначально красный, приобретает темный цвет, характерный для катализатора палладий — поливиниловый спирт. Далее при стоянии повышается кислотность раствора, вероятно, вследствие образования НС1 при восстановлении Pd b. Было доказано, что Pd b восстанавливается до металла доказательством служили снятые с помощью электронного микроскопа микрофотографии вещества, полученного при взаимодействии поливинилового спирта с Pd b в отсутствие водорода, — они оказались во всех отношениях идентичными с микрофотографиями катализаторов палладий — поливиниловый спирт, приготовленных восстановлением водородом III]. [c.379]

Микрофотографии, полученные с помощью электронного микроскопа, дают дополнительные сведения относительно катализаторов палладий — поливиниловый спирт. Как уже упоминалось, при их помощи было установлено, что хлористый палладий в присутствии водной суспензии поливинилового спирта восстанавливается до металла. Кроме того, микрофотографии позволили установить, что палладий [12], а также родий находятся в катализаторе в виде гексагональных кристаллов [11, 13]. Кривая распределения частиц по размерам, полученная на основании микрофотографии восстановленного водородом палладиевого катализатора, показывает, что размер з [14] (средний по поверхности размер частиц) равен 0,07 i. Микрофотография верхнего слоя жидкости, поязгченной при центрифугировании катализатора со скоростью 200 обор./сек., показывает, что з равно приблизительно 0,009 if. Эти результаты згбедительно свидетельствуют о том, что более высокая каталитическая активность верхнего слоя жидкости обусловлена большей величиной поверхности металла. [c.380]

Примером более новой методики приготовления катализатора этого типа может служить метод Рампино и Норда [17] с использованием поливинилового спирта. Согласно описанию, 12,5 мл 2%-ного водного раствора поливинилового спирта смешивают с 11 мл воды и 1 мл раствора хлорида палладия (1% Рс1). Затем по каплям добавляют 0,5 мл 4%-пого раствора карбоната натрия. При этом образуется гидроокись палладия и нейтрализуется выделяющийся хлористый водород. К раствору добавляют абсолютный этиловый спирт до образования 50%-ной смеси спирта с водой. Полученный коричневый коллоидный раствор переливают в сосуд для гидрирования и встряхивают в атмосфере водорода с целью восстановления окисла до палладия, после чего он может быть использован в качестве катализатора гидрирования. [c.14]