Восстановление водородом раствора нитрата серебра

Нитрат серебра в водном растворе может быть восстановлен водородом (80°) или бором на холоду, а в аммиачном растворе — различными щелочными металлами, альдегидами, спиртами или [c.744]

О п ы т 14. Восстановление водородом раствора нитрата серебра [c.20]

Водородный электрод не может быть применен в присутствии некоторых ядов — веществ, которые нарушают обратимость электродного процесса [уравнение (IX.2)]. К ним относятся ион цианида, сероводород, соединения мышьяка и катионы некоторых металлов, например, серебра или ртути. Мешают также некоторые анионы. Нитраты в растворах сильных кислот могут восстанавливаться до аммиака, но они не вызывают осложнений в растворах слабых кислот [3]. Нитрофенолы, бензойная кислота и другие ароматические соединения восстанавливаются водородом в присутствии тонкоизмельченной платины. Восстановление ускоряется при повышении температуры, но его можно замедлить, если применять тонкослойные электроды [4]. В ряде случаев хорошие результаты дают металлы с меньшей каталитической активностью, чем у платины. Электроды, покрытые тонко диспергированным палладием, обеспечивают воспроизводимые и постоянные значения потенциалов в растворах кислых фталатов калия и натрия, в которых из-за восстановления фталата черненый платиновый электрод не пригоден [5] . [c.211]

Приготовление. Кипятят 15 мин 50 г пемзы (или иного носителя) с концентрированной азотной кислотой (d=l,42), два-три раза промывают кипящей водой и пропитывают 10%-ным раствором нитрата меди (30 мин). Затем добавляют 2 н. раствор едкого натра до pH 11—12 при этом выпадает гидрат окиси меди. Катализатор полностью отмывают от щелочей дистиллированной водой и высушивают при 100°. Восстановление водородом проводят непосредственно в каталитической трубке при 300—360°. Серебро наносят погружением полученного после восстановления катализатора в 10-%ный аммиачный раствор нитрата серебра. В заключение катализатор отмывают водой от аммиака и восстанавливают в токе водорода при 300°. [c.614]

Капельная проба. Из растворов, содержащих сурьму, при введении стружек магния выделяются хлопья металлической сурьмы. Одновременно выделяется водород и сурьмянистый водород, который может быть обнаружен по почернению бумаги, смоченной раствором нитрата серебра. 0,5—1 мл исследуемого раствора наливают в маленькую чашечку или тигель, приливают 4—5 капель соляной кислоты (1 1) и бросают в раствор кусочки металлического магния. Тигель быстро ставят на фильтровальную бумагу, смоченную раствором нитрата серебра, и накрывают воронкой, отверстие которой покрыто бумажкой, также смоченной раствором нитрата серебра. В присутствии сурьмы появляются черные хлопья металлической сурьмы в растворе, и бумага буреет (восстановление серебра). Опыт производится в тяге. [c.167]

Выполнение реакции. В маленькую трубку для разложения вносят 40—50 мг исследуемого вещества, на которое насыпают трехкратное количество смеси 1 части соды и 2 частей нитрита натрия, и медленно сплавляют на микрогорелке. После охлаждения верхнюю часть трубки обламывают и сплав вместе с частицами стекла тщательно растирают в ступке. Порошок смывают приблизительно 1 мл воды в широкогорлую колбу емкостью 100 мл. В колбу вносят маленький платиновый тигель, обвернутый по спирали станиолем, и прибавляют для восстановления еще 1 мл 6 н. соляной кислоты. Горло колбы покрывают куском влажной фильтровальной бумаги, пропитанной раствором нитрата серебра. При нагревании колбы из раствора выделяется мышьяковистый водород, окрашивающий бумагу в коричнево-черный цвет. Одновременно на олове и платине выделяется металлическая сурьма. После выделения всего мышьяковистого водорода тигель со станиолем вынимают пинцетом из колбы, хорошо обмывают водой и помещают в пробирку. В ту же пробирку прибавляют немного цинка и разбавленной соляной кислоты и слегка нагревают. При этом поверхность платины и олова снова становится блестящей и выделяющийся одновременно сурьмянистый водород обнаруживают, так же как мышьяковистый водород, при помощи бумаги, пропитанной нитратом серебра (сине-черное, блестящее пятно). [c.34]

При восстановлении по А. В. Степанову действуют металлическим натрием на спиртовой раствор анализируемого вещества. Выделяющийся водород восстанавливает галоген, переводя его в соль галогеноводородной кислоты, которая может быть легко оттитрована раствором нитрата серебра. [c.385]

Серебро осаждено водородом из растворов нитрата серебра Восстановление УОз водородом ускорялось Р1 и НаО [c.401]

В зависимости от конкретных условий проведения процесса в качестве газа-носителя обычно используют азот, гелий, аргон, диоксид углерода, воздух, водород. Все перечисленные газы практически инертны к разделяемым веществам и сорбентам (за редкими исключениями гидрирование олефинов при каталитическом действии стенок колонки или твердого носителя, восстановление нитрата серебра, раствор которого может использоваться в качестве неподвижной жидкости). [c.65]

Метиламин-С , солянокислая соль. Водный раствор 0,205 г (4,18 жмо.пя) цианистого-С натрия и избытка едкого натра (в 2,24 раза по молярному соотношению) помещают в колбу емкостью 125 мл и упаривают досуха в вакууме при температуре 30°. Затем соединяют колбу через трубку с закрытым краном, имеющим широкое проходное отверстие, с горизонтальным сосудом (30 мл), содержащим 5 мл ледяной уксусной кислоты и 0,085 г свежеприготовленного катализатора Адамса [2] (примечание 4). Водород для восстановления катализатора получают в аппарате Киппа из соляной кислоты и цинка, не содержащего мышьяка, пропускают через 20%-ный раствор едкого кали, 20%-ный раствор нитрата серебра и насыщенный раствор перманганата калия и собирают в бюретке-емкостью 250 мл. В сосуд добавляют раствор 0,96 мл (11,5 жмоля) концентрированной соляной кислоты в 5 мл уксусной кислоты (примечание 5). Систему заполняют водородом и, чтобы перенести содержимое сосуда в реакционную колбу, наклоняют прибор и открывают кран. Гидрирование продолжают при встряхивании при комнатной температуре и небольшом давлении до прекращения поглощения (примечание 6). Катализатор отфильтровывают и промывают его разбавленной соляной кислотой. Фильтраты объединяют и испаряют в вакууме досуха. Остаток состоит из смеси хлористого натрия и солянокислого метиламина-С (выход (5олее 85%), который без дальнейшей очистки применяют для получения диазометана-С (примечание 7). Для очистки лучше всего перегнать свободный амин над щелочью, улавливая его разбавленной соляной кислотой (примечание 8). [c.563]

Косвенный атомно-абсорбционный метод определения миллиграммовых количеств иода в органических соединениях основан на его осаждении в виде иодида серебра и определении количества осажденного серебра. В микростакан помещают навеску пробы, содержащей около 50 мг иода, 3 г пероксида натрия, 250 мг нитрата калия и 100 мг сахарозы, переносят в микробомбу и нагревают на микрогрелке. Полученную массу растворяют в 50—60 мл воды, кипятят до разложения образованного пероксида водорода, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доливают воду до метки. К 10 мл раствора добавляют серную и азотную кислоты до окрашивания метилового оранжевого в розовый цвет, для восстановления Юз до 1 добавляют 10 мг сульфата гидразина и выдерживают 15 мин на кипящей водяной бане. Иод осаждают избытком 0,005 Л1 раствора нитрата серебра, осадок отфильтровывают на фильтре синяя лента, промывают водой, сразу растворяют в 10%-ном растворе иодида калия, доводят объем раствора водой до 100 мл, разбавляют еще в 10 раз 10%-ным раствором иодида калия и измеряют абсорбционный сигнал серебра по линии [c.261]

Панет и его сотрудники [Р12, Р1, Р11, Р13, Рб, Р5] установили, что индикаторные количества гидридов полония, висмута и свинца обладают некоторой летучестью и могут уноситься из водных растворов током водорода. Они приготовляли гидриды путем восстановления ионов свободного от носителя индикатора в кислом растворе цинком или магнием или на катоде во время искрового электролиза , при котором искра возникала между раствором и катодом, давая возможность катоду соприкасаться с раствором напряжение между катодом и анодом обычно составляло 220 в. При исследовании химических свойств гидридов ток водорода, содержащего индикаторные количества гидридов, пропускался пузырьками через различные водные растворы. Измерялась доля гидридов, абсорбированных в каждом растворе. Результаты этих исследований даны в табл. 27. Несколько ббльшая абсорбция в рпстворе гидроокиси натрия, чем в воде или в растворах соляной кислоты, указывает на то, что гидриды висмута и полония, как и следовало ожидать, обладают в некоторой степени кислотными свойствами. Большая абсорбция в растворе нитрата серебра, вероятно, обусловливается окислением гидридов ионами серебра. [c.128]

Некоторые безводные хлориды, например СгС1г, РеСЬ, Т1С1з и другие, в которых элементы находятся в низшей степени окисления, получаются восстановлением высших хлоридов водородом. Поскольку большинство исходных хлоридов сильно гигроскопично, восстановление следует проводить в тех же установках, в которых получают хлориды. После получения хлорида трубку охлаждают, хлор вытесняют водородом и после этого трубку нагревают до соответствующей температуры, продолжая пропускать над хлоридом водород. Предварительно водород испытывают на чистоту, чтобы убедиться в полноте вытеснения хлора. Восстановление проводят при температуре, указанной в инструкциях, об окончании восстановления хлорида до металла судят по прекращению образования хлористого водорода. Для этого конец газоотводной трубки опускают в пробирку с раствором нитрата серебра. Если же получают низший хлорид, который может восстанавливаться до металла, то об окончании реакции судят по изменению цвета исходного и цвету получаемого хлорида. [c.51]

Гидрирование соединений, содержащих двойные связи, производят в специальном приборе, так называемой утке для встряхивания, соединенной с газовой бюреткой, наполненной водой в качестве запирающей жидкости. Бюретку при помощи трехходового крана присоединяют к водородному аппарату Киппа (цинк и разбавленная соляная кислота) или к водородной бомбе. Водород очищают, пропуская его через растворы нитрата серебра, едкого кали и перманганата калия. Утку укрепляют в аппарате для встряхивания, вносят в нее известное количество палладиевого катализатора, смачивают несколькими миллилитрами эфира и пропускают водород для восстановления окиси палладия. Катализатор приобретает черную окраску. Затем удаляют эфир при длителыюм пропускании тока водорода, причем погружают утку в водяную башо, нагретую до 70°. Кран утки закрывают и, опустив бюретку с водородом, устанавливают в утке пониженное давление. В воронку, соединенную с уткой, вливают раствор испытуемого вещества в этиловом спирте, уксусноэтиловом эфире и каком-либо другом подходящем растворителе и открывают кран, причем раствор вливается в утку. Бюретку наполняют водородом и соединяют с уткой. Поглощение водорода отсчитывается по изменению объема газа в бюретке. При этом удается определить и скорость поглощения водорода испытуемым ненасыщенным соединением. [c.16]

Восстановление иодистым водородом [93]. Глицерин под действием иодисто-водородной кислоты превращают в иодистый изопропил последний отгоняют и поглощают спиртовым раствором нитрата серебра, причем образуется иодид серебра в количестве, эквивалентном имеющемуся глицерину (см. Определение алкоксигрупп, стр. 118). Для определения глицерина предложен специальный прибор, однако можно пользоваться и обычным прибором Цейзеля. Флашен-трегер [94[ разработал микромодификацию этого метода. [c.87]

Реакции восстановления. Интересен тот факт, что перекись водорода может отдавать свой водород определенным веществам, выделяя при этом кислород. Следовательно, она может вести себя как восстановитель. Так, окись серебра (бурая), осажденная из раствора нитрата серебра при добавлении NaOH, при действии перекиси водорода превращается в тонкоизмельченное металлическое серебро (черное) [c.340]

По первому варианту метода, включающему восстановление соединений мышьяка до мышьяковистого водорода в кислой среде, в тигель вносят 1 — 2 мл анализируемого раствора, несколько капель конц. НС1, ставят тигель на лист фильтровальной бумаги затем наносят на фильтровальную бумагу сбоку от тигля каплю 50%-ного раствора AgNOj, в тигель вносят кусочек металлического магния или цинка и быстро накрывают тигель и влажное пятно на бумаге небольшой перевернутой воронкой с запаянным концом (или плотно закрытым комочком ваты). Через несколько минут рассматривают пятно нитрата серебра если оно почернело, то анализируемый раствор содержал мышьяк. Для контроля проводят холостой одыт, [c.28]

Рейерсон и Томас [337] пропитывали сухой силикагель раствором нитрата меди, выпаривали массу досуха и затем для получения металла восстанавливали в струе водорода. Рейерсон получил при восстановлении адсорбированным водородом равномерное покрьп ие силикагеля платиной, палладием, серебром и другими металлами силикагель полностью эвакуумировали при температуре —80° и водород вновь адсорбировался на носителе. До обработки раствором, например нитрата серебра, адсорбируется хорошо заметное количество водорода с повышением температуры металлическое серебро равномерно осаждается по всему гелю [298]. В одном из патентов [374] предлагается чрезвычайно пористые гели (двуокись кремния, окись вольфрама, окись алюминия) пропитывать каталитически активным металлом или его соединением для этого вначале гель обрабатывают газообразным, способным восстанавливать соединением (двуокись серы, окись углерода, сероводород), а затем раствором соответствующего соединения металла (платины, серебра, меди, палладия, железа). [c.484]

Реакция образования арсина. Одна из самых чувствительных реакций. Основана на восстановлении соединений мышьяка в кислом растворе металлическим цинком до газообразного мышьяковистого водорода (арсина) АзИд. При действии арсина на концентрированный (50%-ный) раствор или кристаллы нитрата серебра образуется соединение AgзAs ЗAgNOз, желтого цвета [c.15]

Стандартный раствор формальдегида получают разбавлением 10 мл дважды перегнанного формалина до 1 л и анализируют различными методами. Окончательно берут среднюю цифру из 3—5 определений (мг1мл) а) осаждение в виде ди-.медонового производного [9] 2,865 б) осаждение, в виде производного 4-оксикумарина 3,121 в) окисление формальдегида перекисью водорода [10] 3,103 г) восстановление нитрата серебра формальдегидом в присутствии водного раствора триэтиламина 2,923. [c.14]