Восстановление водородом раствора хлорида палладия

Основными восстановителями при нагревании являются углерод (его чаще всего применяют в виде кокса или древесного угля), окись углерода и водород. Очень сильным восстанавливающим действием, особенно при высоких температурах, обладают щелочные металлы, магний и щелочноземельные металлы и алюминий. В технике, кроме того, для восстановления часто пользуются железом. Для восстановления в водных растворах на холоду применяют главным образом хлорид олова(П), сульфат железа(И), сернистую кислоту, щавелевую кислоту, муравьиную кислоту, формальдегид, этиловый спирт, гидроксиламин, гидразин, иодистый водород, сероводород, фосфористую кислоту, элементарный водород в присутствии катализаторов (палладия или платиновой черни), а также водород в момент выделения , т. е. водород, выделяющийся при действии металлов на кислоты или щелочи (см. стр. 58). [c.729]

Опыт 15. Восстановление водородом раствора хлорида палладия [c.21]

При повышенных концентрациях палладия его удельная поверхность на 1 г катализатора увеличивается, однако дисперсность Рс1 изменяется мало. Высокая дисперсность палладия в катализаторе достигается в результате пропитки АЬОз раствором хлорида палладия с последующим восстановлением водородом [15] [c.89]

Раствор хлоридов (фракция Р1, Аи) выпаривают на водяной бане досуха, удаляют азотную кислоту двумя последовательными выпариваниями с соляной кислотой, отфильтровывают следы хлористого серебра, которое присоединяют к выделенному из фракции сульфатов (Рс1, КЬ), фильтрат доводят до 3 н по соляной кислоте и осаждают золото сернистым газом. Отфильтровывают золото, фильтрат кипятят, затем добавляют для окисления кристаллик хлората натрия и выпаривают приблизительно до 5 мл. Разбавляют холодной водой до 50 мл и добавляют несколько миллилитров 1%-ного спиртового раствора диметилглиоксима для выделения последних следов палладия. Осадок отфильтровывают, промывают холодной водой и прокаливают прокаленный остаток восстанавливают в водороде и присоединяют к палладию, выделенному из фракции сульфатов. Полученный описанным путем палладий растворяют в разбавленной царской водке, раствор разбавляют, фильтруют на холоду осаждают диметилглиоксимом прокаливанием выделенного осадка с последующим восстановлением в водороде получают чистый палладий, который взвешивают. [c.415]

Методика приготов.иения смешанных адсорбционных катализаторов состояла в последовательном нанесении растворов хлорида палладия и хлорида золота на носитель, их последующем высушивании и совместном восстановлении током электролитического водорода при температуре 250°С в течение 1,5 ч [5]. Во всех изучаемых системах концентрация постоянного компонента —палладия составляла 0,0546 мас.%, а содержание переменного компонента — золота изменялась от 0,00914 до 0,5 мас.%. [c.20]

Осаждение палладия двуокисью тиомочевины [12]. Слабокислый раствор комплексного хлорида палладия нагревают до 40° С, прибавляют насыщенный раствор реагента до тех пор, пока интенсивность окраски раствора не перестанет возрастать. Затем добавляют при помешивании 5%-ный раствор хлорной ртути до прекращения выделения черного осадка. Осадок отфильтровывают, промывают теплой водой, подкисленной НС1, подсушивают и прокаливают. Взвешивают после восстановления в токе водорода и охлаждения в токе СОг. [c.114]

На стартовую полосу наносят 5%-ный раствор хлорида палладия или платины в 50%-ной соляной кислоте. Слой опрыскивают смесью 20 мл формальдегида и 80 мл 20%-ного раствора едкого кали, высушивают и опрыскивают 5%-ной уксусной кислотой. Затем опять высушивают (ири 80 °С), на полосу восстановленного катализатора наносят смесь веществ, хроматограмму опрыскивают уксусной кислотой и выдерживают в эксикаторе, заполненном водородом, от 50 до 72 ч [57]. [c.119]

В качестве носителей применялись особо чистая У °кись алюминия с удельной поверхностью 120 м /г, цеолит NaX, имеющий молярное отношение 5102 АЬОз = 2,6, размер окон 9 А суммарный объем пор 0,7 м /кг, пористость 66 %. Катализаторы готовили путем последовательного нанесения растворов хлорида палладия и хлорида золота на носитель, их последующего высушивания и дегидратации, а затем совместного восстановления в токе электролитического водорода при температуре 230... 300 °С в течение 2... з ч. Массовая доля постоянного компонента — палладия составляла 0,0 546 %, а массовая доля золота изменялась от 0,00 914. ..0,5 %, [c.53]

Ацилхлориды легко и селективно гидрируются водородом с образованием альдегидов (реакция Розенмунда) [112] [схема (7.99)]. Лучшим катализатором этой реакции является палладий на сульфате бария, обычно ингибированный хинолином-S (готовится кипячением 6 моль хинолина с 1 моль серы). Ингибитор препятствует дальнейшему восстановлению альдегида в спирт (или даже в углеводород). Восстановление осуществляют путем пропускания водорода через горячий раствор ацил-хлорида в толуоле или ксилоле, содержащий суспензию катализатора. [c.294]

Активность палладийсодержащих катализаторов в реакции гидрирования З-тиолен-1,1-диоксида существенно зависит от величины доступной поверхности палладия. Массивный палладий, полученный воестанонлением водного раствора хлорида палладия формалином в щелочной среде, характеризуется = 5 м Г , а образец, приготовленный окислением хлорида палладия нитратом натрия с последующим восстановлением водородом, величиной = = 22 м г. Активность этих катализаторов в расчете на 1 г Рё (20 °С, Р = 5 МПа, с = 0.4 моль л ) существенно различна (466 и 1850 моль ч (г Кт) соответственно), но они обладают близкой активностью в расчете на единицу поверхности (93 и 84 моль ч м Рё соответственно) [42]. [c.253]

Образование ацетальдегида при взаимодействии этилена с водным раствором хлорида палладия наблюдал Филлипс еще в 1894 г. Образующийся в безводной среде комплекс этилена с хлоридом палладия был описан Карашем в 1938 г. При взаимодействии палладиевого комплекса с водой происходит окисление активированного олефина с образованием ацетальдегида, выделением палладия и хлорида водорода. Шмидт в результате исследования этой реакции в 1959 г. предложил непрерывный процесс получения ацетальдегида, где восстановление металлического палладия совмещается с непрерывным его окислением кислородом воздуха. В этом случае одновременно протекают две реакции, которые осуществляются раздельно или совмещаются в одном реакторе — окисление (карбонилирование) олефина (через стадию образования активного комплекса) [c.222]

Примером более новой методики приготовления катализатора этого типа может служить метод Рампино и Норда [17] с использованием поливинилового спирта. Согласно описанию, 12,5 мл 2%-ного водного раствора поливинилового спирта смешивают с 11 мл воды и 1 мл раствора хлорида палладия (1% Рс1). Затем по каплям добавляют 0,5 мл 4%-пого раствора карбоната натрия. При этом образуется гидроокись палладия и нейтрализуется выделяющийся хлористый водород. К раствору добавляют абсолютный этиловый спирт до образования 50%-ной смеси спирта с водой. Полученный коричневый коллоидный раствор переливают в сосуд для гидрирования и встряхивают в атмосфере водорода с целью восстановления окисла до палладия, после чего он может быть использован в качестве катализатора гидрирования. [c.14]

Наиболее активными, хотя и наиболее дорогими катализаторами являются платина, палладий или рутений. Металл должен быть тонко диспергирован, лучше всего его использовать в виде черни. Такой катализатор обладает очень развитой поверхностью, способной адсорбировать как водород, так и гидрируемое вещество. Платиновый или палладиевый катализаторы Адамса готовят сплавлением платинохлористоводородной кислоты или. хлористого палладия с нитратом натрия. При этом получаются коричневые окислы металлов, которые промывают водой, сушат и далее используют по мере надобности. К раствору гидрируемого вещества прибавляют небольшое количество такой окиси. При встряхивании смеси в токе водорода часть его вначале расходуется на восстановление окиси до черной суспензии тонко измельченного металла, который затем катализирует присоединение водорода по двойной связи. По другому способу к водному раствору хлорида платины или палладия, е котором суспендирован тонко измельченный древесный уголь, добавляют какой-нибудь восстановитель. Металл осаждается в активном состоянии на поверхности частичек угля. Платиновые и палладиевые катализаторы достаточно активны, чтобы гидрирование в растворе могло протекать при 25—90°С и давлении водорода, лишь немногим превышающем одну атмосферу. [c.205]

Навеска силикагеля смачивалась избытком воды, после чего при интенсивном размешивании к нему приливался раствор аммиаката палладия или аммиакатов палладия и серебра, а для получения Pd-Au/SiOj — хлорида палладия и золотохлористо-Бодородной кислоты, взятых в нужных соотношениях. После того как адсорбция практически заканчивалась (при этом обычно адсорбировалось 98% соли), растворитель медленно и возможно полнее выпаривался при непрерывном перемешивании на водяной бане. Препарат досушивался в сушильном шкафу при температуре не выше 110°С и подвергался восстановлению в струе водорода. [c.135]

А120з =2,6, размер окон 9А, суммарный объем пор — 0,7 м /кг, пористость — 66% [7]. Катализаторы готовили путем последовательного нанесения растворов хлорида палладия и хлорида золота на носитель, их последующего высушивания и дегидратации, а затем совместного восстановления в токе электролитического водорода [c.122]

Палладинированный асбест готовят следующим образом. Тонковолокнистый асбест пропитывают 10 /о-ным раствором хлорида палладия в 2 н. НС1 и затем высушивают на водяной бане. Сухой и окрашенный в бурокрасный цвет асбест помещают затем в широкую стеклянную трубку, через которую пропускается струя электролитического водорода. Уже на холоду, а значительно быстрее при нагревании, происходит восстановление палладия до металлического. Процесс восстановления заканчивают в тот момент, когда из реакционной трубки прекратится выделение хлористого водорода. [c.525]

Аналогичным методом на 4—16 навесок наносили смесь растворов из 1 мл хлоридов платины или палладия вышеуказанных концентраций. Содержание рения в 1 мл изменя.иось от 0,0095 до 0,6678 мас,%. Три первые навески смачивали дополнительно раствором аммиака (по 1 см ). Когда адсорбция активных компонентов на поверхности носителя практически заканчивалась (через 1 ч), катализаторы просушивали при непрерывном перемешивании на кипящей водяной бане, а затем—в сушильном шкаф в течение 2 ч при 115 С. Восстановление катализаторов проводили электролитическим водородом в течение 3 ч при 550 С, Учитывая специфику приготовления катализаторов с ) частием рения [7—8], температуру во время восстановления поднимали ступенчато 1 ч — 90—170°С, 1 ч — 170—250°С, 1 ч — от 250°С до опти-мал11Иой. [c.10]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология