Прибор для перегоню азотной кислоты

Для большей чистоты ртуть лучше перегнать два раза, для чего следует иметь два прибора для перегонки — на одном перегонять ртуть, только профильтрованную и пропущенную через азотную кислоту, а на другом работать только с ртутью, перегнанной уже один раз. [c.33]

При сухом сжигании высушенный и взвешенный материал нагревают в платиновом тигле при 600° до почти белого остатка. Затем остаток перемешивают с разбавленной НМОз (1 1), добавляют (если не должен определяться калий) на кончике шпателя хлорат калпя и осторожно нагревают. Досуха выпаривают, добавляют еще раз разбавленную (1 1) азотную кислоту и остаток растворяют при нагревании, добавляя испаряющуюся кислоту. Осторожно выпаривают досуха и остаток растворяют в дистилли-рованн01"1 воде. Дальнейшие операции теперь можно проводить, как описано в разд. В. Если необходимо определить следы тяжелых металлов, то применяемую для сжигания кислоту следует предварительно перегнать, так как она может содержать ионы, перешедшие при длительном хранении из стекла. Прибор для перегонки необходимо предварительно несколько дней кипятить с соответствующей кислотой. [c.466]

Ртуть после выпуска через нижний кран следует промыть несколько раз дестиллированной водой, чтобы очистить от следов азотной кислоты, а затем нагреть до 120—130°, чтобы удалить воду. Совершенно сухую ртуть для окончательной очистки следует перегнать на каком-либо из приборов, изображенных на фиг. 26. [c.32]

Лучший метод для отделения осмия как от других платиновых металлов, так и от всех остальных, основан на летучести четырехокиси осмия. Методы выделения перегонкой таких количеств осмия, как десятые или же сотые и тысячные доли грамма , не особенно пригодны при выделении микрограммов осмия и должны быть видоизменены. Количества осмия порадка микрограммов в виде четырехокиси или же в виде осмиаТа можно удовлетворительно выделить простой отгонкой 1/5 объема исходного раствора в 5 н. азотной кислоте. Для перегонки применяют прибор, сделанный целиком из стекла, с охлаждаемым водой холодильником. Дестиллат собирают в соляной кислоте (1 1), насыщенной двуокисью серы. Достаточно иметь 5 или 10 мл этого раствора, чтобы собрать дестиллат из 50 мл первоначального раствора. Найдено, что выпаривание раствора в соляной кислоте, содержащей двуокись серы, ведет к потере осмия, и поэтому последний следует определять непосредственно в дестиллате, не подвергая его концентрированию. Присутствие двуокиси серы не вызывает помех при последующем фотометрическом определении осмия посредством тиомочевины. Последний реактив образует желтую окраску с сернистой кислотой, но йа прозрачность раствора осмия это едва ли влияет, если толЫйз пользоваться подходящид зеленым светофильтром. Восстановители, находящиеся в растворе, из которого должен выделяться перегонкой осмий, разрушают, окисляя их в сернокислом растворе небольшим избытком перманганата калия. Остающийся после этого перманганат, а также высшие окислы марганца, если они образуются при этом, разрушают солью Мора, добавляя ее в количестве около 50 мг. Если этого не сделать, то вместе с ос- мием может перегнаться и рутений. Применяя описанный метод для количеств от 7 до 40 г, в дестиллате из 50 мл раствора можно найти 90% и больше взятого для анализа осмия. [c.372]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология