Анализ воды из холодильников

Рис. 1.8. Схема лабораторной установки для исследования вихревой трубы с тангенциальным закручивающим устройством 1 — ротаметр типа РЭД 2 — электроподогреватель 3 — обратный клапан 4 — расширительная камера 5 — вихревая труба 6 — холодильник 7 — вентиль 8 — баллон с бытовым газом. Потоки I — воздух II — пропановый газ III, IV — охлажденный и нагретый потоки V — вода VI — газ на анализ. Параметры t , t2, 1з, — температуры соответственно исходного, "охлажденного" и "нагретого" у дроссельного вентиля и в расширенной камере потоков

В СССР стандартизован метод обезвоживания высоковязких масел и темных нефтепродуктов (ГОСТ 8656-57) перед определением содержания механических примесей, зольности и коксуемости в тех случаях, когда наличие воды в нефтепродукте затрудняет проведение анализа. Этот метод аналогичен описанному выше методу Дина и Старка. При определении механических примесей раствор обезвоженного нефтепродукта (влага осталась в ловушке прибора) используют непосредственно, а при определении золы или кокса из раствора предварительно отгоняют растворитель, соединяя колбу прибора Дина и Старка при помощи согнутой под углом 75° трубки с металлическим или стеклянным холодильником. Растворитель отгоняют со скоростью 4—5 мл в минуту до появления белых паров в верхней части колбы. [c.24]

АНАЛИЗ ВОДЫ ХОЛОДИЛЬНИКОВ, ПРОМЫВАТЕЛЕЙ, ОБОРОТНОЙ И СТОЧНОЙ [c.56]

На основании анализа физико-химических особенностей процесса, а также его аппаратурного оформления можно выделить три основных источника развития аварийных ситуаций увеличение скорости подпитки бромистого этила уменьшение или полное прекращение подачи охлаждающего рассола в обратный холодильник, а также попадание в реакционный объем воды, с которой реактив Гриньяра реагирует очень бурно. В качестве защитных воздействий, способствующих уменьшению скорости реакции и увеличению теплоотвода из реакционного объема могут быть применены отсечка подпитки бромистым этилом прекращение перемешивания подача в рубашку реактора аварийного охладителя сброс избыточной части паров эфира. С учетом этих данных проводилось физическое моделирование процесса на лабораторной установке. [c.202]

Во избежание окислительных процессов и выделения газообразных веществ проба воды должна анализироваться в день ее отбора или, в крайнем случае, на следующий день. Пробы хранятся тогда до анализа в холодильнике. Имеют большое значение дата и часы отбора проб, так как состав речной, озерной и колодезной воды меняется от времени года, а количество примесей в отработанной воде в течение суток. [c.203]

Подачей аммиачной воды на верх колонны устраняется коррозия конденсаторов, холодильников, водоотделителей и скрубберов. Контроль за коррозией ведется на основании анализа воды на- содержание в ней железа. [c.129]

Ниже будут изложены методы определения фосфора полифосфатов и общего фосфора метод определения имеющихся в воле ортофосфатов описан выше (см. Определение фосфатов ). Все эти определения следует производить сразу после отбора проб воды если это невозможно, то их консервируют путем добавки 2 мл хлороформа на 1 л воды и сохраняют в холодильнике при. 0°С. Перед анализом воду фильтруют через мембранный фильтр № 2, отбрасывая первые 20 мл фильтрата. Подготовка фильтра описана в разделе Определение органического углерода . В данном случае не следует вносить раздробленной двуокиси кремния или раздробленного кварцевого стекла на мембранный фильтр, так как может привести к обогащению фильтрата растворимой кремниевой кислотой. [c.182]

Для изучения продолжительности сохранения эффекта MOB в воде холодильник проработал в течение месяца без MOB. Кристаллохимический анализ проб, отобранных через неделю, показал, что действие магнитной обработки прекратилось. В пробах появилось большое количество конгломератов, частички размером 8—13 мкм исчезли. [c.41]

Вода, употребляемая для охлаждения компрессора, концевых и промежуточных холодильников, не должна содержать растительных и механических примесей выше 40 мг л. Химический анализ воды должен производиться не реже одного раза в квартал. [c.342]

Рис. 85. Первый анализ воды. а — печь, на которой помещена реторта с водой, б—ружейный ствол с железными опилками, в — холодильник, г — приемник для воды, д — приемник для водорода.

Применяемый аппарат является видоизмененным экстрактором Сокслета, первоначально предназначавшимся для использования в экстракционном анализе резины. Аппарат представляет собой охлаждаемый водой холодильник типа змеевика, который входит в отверстие широкогорлой конической колбы. С холодильника спускается в колбу маленький стеклянный цилиндр с автоматически действующим сифоном. Анализируемый материал помещают в цилиндр в гильзе из фильтровальной бумаги. Растворитель наливают в колбу снаружи и кипятят. Он конденсируется на стенках змеевика холодильника и стекает в экстракционный цилиндр, в котором накапливается до тех пор, пока не достигнет верхнего колена сифона. Поднявшись в сифоне до этого колена, растворитель выливается в колбу, где снова используется. Таким образом, испытуемый материал последовательно подвергается растворению в большом числе порций чистого растворителя, экстрагирующего жиры углеводы и белки при этом не растворяются. Результаты анализа находят путем взвешивания твердого материала до и после экстрагирования. [c.485]

Методы, основанные на перегонке. Один из методов, обычно применяемых в макромасштабе для определения воды в органических растворителях, основан на азеотропной перегонке. Образец помещают в перегонную колбу и добавляют большое количество толуола или ксилола. Колбу соединяют с холодильником и градуированными приемными пробирками. Вода отгоняется вместе с толуолом или ксилолом и опускается на дно градуированного приемника. Объем воды отсчитывают, когда нижний слой жидкости в приемнике перестает увеличиваться, что указывает на полноту удаления воды из образца. Этот метод применим для определения воды в образце в количестве 2—3 мл и более и непригоден для микроопределений. Для анализа воды этим методом были предложены и другие устройства различного типа - [c.431]

Разогретое до температуры 60—80° сырье заливалось в сырьевой бачок, имеющий паровой подогреватель и поплавковый указатель уровня, откуда плунжерным насосом марки НПН-2 подавалось в смеситель, в который по другой линии из пароперегревателя поступал водяной пар. Количество воды, подаваемой в парообразователь, регулировалось дозировочным насосом. Смесь сырья и водяного пара поступала в подогреватель, где нагревалась до температуры крекинга и затем поступала в верхнюю часть реактора (на колпачок). Реактор работал без уровня, что исключало возможность быстрого закоксовывания его. Продукты крекинга через редукционный вентиль направлялись в испаритель, где происходило разделение паровой и жидкой фаз. Жидкие продукты крекинга через хо лодильник поступали в приемник, герметически соединенный с общей газовой системой до счетчика. Приемник взвещивался до и после опыта. Газ с верха испарителя, а также из приемника через холодильник, газосепаратор и газовые часы выводился в газометры для анализа, а избыток — в атмосферу. С низа газосепаратора отбирались сконденсированные бензиновые фракции и добавлялись к жидким продуктам. [c.95]

Во избежание окислительных процессов и выделения газообразных веществ проба воды должна анализироваться в день ее отбора или, в крайнем случае, на следующий день. Пробы хранятся тогда до анализа в холодильнике. [c.311]

Выполнение анализа. Если прибор новый или долгое время не был в употреблении, его сначала промывают горячей хромовой смесью и затем хорошо прополаскивают дистиллированной водой. У прибора, находящегося в работе, хорошо промывают и высушивают в сушильном шкафу только колбу для омыления, чтобы при взвешивании не было ошибки за счет оставшихся капелек воды. Холодильник основательно прополаскивают только дистиллированной водой. [c.339]

АНАЛИЗ ВОДЫ ИЗ ХОЛОДИЛЬНИКОВ [c.94]

Анализ воды на содержание оловоорганических соединений проводился в зависимости от содержания солей в ней. В отсутствие неорганических солей окисление оловоорганических соединений проводилось пергидролем в среде серной кислоты в колбе с обратным холодильником при нагревании. Олово определяли колориметрически, как описано выше при анализе воздуха. [c.189]

В автоклаве испытание проводится для того, чтобы из пробы в процессе испытания не улетучивались составляющие ингибитора и, главным образом, растворитель. После испытания следует убедиться, что из пробы не улетучился сорастворитель (изопропанол), иначе при применении ингибитор не будет в достаточном количестве переходить в воду. Для этого нужно отобрать пробу на анализ через холодильник под вакуумом, выделить сорастворитель и измерить его количество. [c.22]

В перегонный кубик, тщательно промытый бензином и продутый при 60—80° воздухом, загружают 3 кг испытуемой нефти. Пробку кубика плотно завинчивают на клингеритовой прокладке так, чтобы во время перегонки она не пропускала. Если нефть содерн ит более 1,5% воды, ее нужно обезводить в тщательно закупоренном бидоне прокаленным сульфатом натрия (тенардитом) или хлористым кальцием (реактивы берутся в количествах, соответствующих обводненности нефти). Смесь сильно встряхивают в течение 5 мин. и оставляют стоять не менее 12 час., если применялся сульфат, и не менее 3 час., если применялся хлористый кальций. По истечении указанного времени продукт отделяют от осевшего нижнего слоя и берут на анализ. После залива кубика нефтью к колонне с насадкой и термометром присоединяют водяной холодильник. Затем все обнаруженные неплотности в местах пробочных соединений тщательно замазывают смесью глета с глицерином или другой соответствующей замазкой. Перед началом разгонки заготовляют сухие и чистые протарированные приемники емкостью 100 и 500 мл для отбора всех фракций. [c.211]

Авария развивалась следующим образом. Температура в реакторе стала понижаться. Снижение температуры продолжалось около 1 ч. Поскольку кислотомер не показывал изменений, производственный персонал рещил, что не хватает циклогексаноноксима, и увеличил его подачу. Тем не менее темпера-ту(ра в реакторе продолжала понижаться и достигла 70 °С при норме не менее 95 °С, Чтойы повысить температуру, прекратили подачу воды в холодильники, снова увеличили подачу циклогексаноноксима и начали дозировать в реактор затравку (перегруппированный продукт), так как к этому времени выход продукта из реактора прекратился. При появлении продукта сделали анализ, оказалось, что кислотность его понизилась до 38,8% (нормальная кислотность 56,7%). Стало очевидным, что кислотомер был неисправным, но остановить процесс уже не успели — произошел выброс. [c.95]

Лучший метод для отделения осмия как от других платиновых металлов, так и от всех остальных, основан на летучести четырехокиси осмия. Методы выделения перегонкой таких количеств осмия, как десятые или же сотые и тысячные доли грамма , не особенно пригодны при выделении микрограммов осмия и должны быть видоизменены. Количества осмия порадка микрограммов в виде четырехокиси или же в виде осмиаТа можно удовлетворительно выделить простой отгонкой 1/5 объема исходного раствора в 5 н. азотной кислоте. Для перегонки применяют прибор, сделанный целиком из стекла, с охлаждаемым водой холодильником. Дестиллат собирают в соляной кислоте (1 1), насыщенной двуокисью серы. Достаточно иметь 5 или 10 мл этого раствора, чтобы собрать дестиллат из 50 мл первоначального раствора. Найдено, что выпаривание раствора в соляной кислоте, содержащей двуокись серы, ведет к потере осмия, и поэтому последний следует определять непосредственно в дестиллате, не подвергая его концентрированию. Присутствие двуокиси серы не вызывает помех при последующем фотометрическом определении осмия посредством тиомочевины. Последний реактив образует желтую окраску с сернистой кислотой, но йа прозрачность раствора осмия это едва ли влияет, если толЫйз пользоваться подходящид зеленым светофильтром. Восстановители, находящиеся в растворе, из которого должен выделяться перегонкой осмий, разрушают, окисляя их в сернокислом растворе небольшим избытком перманганата калия. Остающийся после этого перманганат, а также высшие окислы марганца, если они образуются при этом, разрушают солью Мора, добавляя ее в количестве около 50 мг. Если этого не сделать, то вместе с ос- мием может перегнаться и рутений. Применяя описанный метод для количеств от 7 до 40 г, в дестиллате из 50 мл раствора можно найти 90% и больше взятого для анализа осмия. [c.372]

Очистка растворителя. Поскольку коммерческий метанол весьма высокого качества, его используют без какой-либо предварительной обработки. Возможными примесями могут быть ацетон, метилаль, метилацетат, формальдегид, этанол, ацетальдегид, эфир и вода. Воду можно удалить нагреванием с обратным холодильником вместе с эквивалентным количеством металлического магния. Осушка инициируется добавкой малых количеств иода (0,5 г J2 на 5 г Mg). При выдерживании раствора реакция возникает спонтанно и протекает бурно и экзотермически [4]. Анализ воды в метаноле удобно проводить газовым хроматографическим методом. Хроматографирование на колонке длиной 1,8 м, заполненной Рогарак Q , при 100 °С дает хорошее разделение воды от воздуха, СО2 и метанола. [c.38]

Эффективность методов очистки ДМСО проверялась газовым хроматографическим методом [15]. Для анализа воды и других примесей успешно использовался сорбент, приготовленный на основе тефлонового порошка (6 меш) и arbowax К-1450 (10%>) в качестве неподвижной жидкой фазы. Было найдено, что фракционная перегонка непригодна для повышения чистоты растворителя. Аналогичные данные получены в нашей лаборатории. Анализ воды проводился при 150°С на колонке длиной 0,6 м, заполненной порошком Рогарак Q . Растворитель нагревался с обратным холодильником над СаН2 и фракционно перегонялся. Присутствовавшие низкотемпературные примеси не удалялись при перегонке. Даже в тех случаях, когда обработка СаН2 не применялась, фракционная перегонка оказывалась неэффективной, что наводит на мысль о частичном разложении растворителя при одной перегонке. [c.42]

Реакцию каталитического крекинга кумола и превращения циклогексена проводили проточным методом в кварцевом приборе. После реакции катализатор регенерировали продуванием через него сухого воздуха при 500—550°. Продукты реакции конденсировали в холодильнике и собирали в колбе Фаворского, соединенной с реактором при помощи шлифов. Анализ образовавшихся в процессе газов производили в приборе ВТИ. Сжигание продуктов реакции проводили над окисью меди в кварцевом приборе. Воду для анализа очищали пропусканием над окисью меди нри 700°, а затем в кварцевом приборе для очистки малых количеств воды [15]. Анализ воды на утяжеленность производили денсиметрическим методом [16]. Стандартную воду готовили обычным способом. Из-за малых количеств анализируемых вод их приходилось разбавлять. Так как взвешивание [c.145]

Пробы воды подкисляют HNO3 (1 1) до pH 1 и хранят в полиэтиленовой посуде в холодильнике. Непосредственно перед анализом воду фильтруют через мембранный фильтр (Synpor 3, ЧССР). [c.90]

Для этого возьмитеэрленмейеровскую колбу, емкостью около 200 см>, и подберите к ней пробку дл5 присоединения холодильника. В при-готовленную колбу отберите 50 сж раствора из мерной колбы, прибавьте метилоранжа и протитруйте 0,5 н. раствором H i. Заметив переход жел того цвета в красный, прибавьте не большой избыток H i, после чегс соедините колбу с холодильником нагрейте раствор до кипения, прокипятите его 2—3 минуты, охладите, ополосните водой холодильник и стенки колбы и точно нейтрализуйте избыток прилитой кислоты 0,5 н. раствором едкого натра. Прибавление избытка соляной кислоты и последующее нагревание до кипения делается с целью удаления угольного ангидрида, который мешал бы дальнейшему анализу, так как он действует на фенолфталеин. [c.154]

Таким образом, например, проверяется сходимость анализов воды, отобранной до и после откачивающего насоса. Если анализы совпадают, следовательно, присосов воздуха в насосе нет. При температуре воды, отбираемой на химанализ, выше 30° С отборники проб снабжаются холодильниками. [c.90]

В остывшую колбу с минерализованным раствором прибавляют 10—20 мл дистиллированной воды и колбу помещают в перегонный аппарат (рис. 21). В состав этого аппарата входят 1) парообразователь, 2) воронка с зажимом для вливания щелочи, 3) колба Къельдаля с анализом, 4) холодильник, [c.127]

Проверив включение теплообменников и закрытие задвижек на обводных линиях, поднимают производительность установки по сырью и температуры на выходе из печи до указанной в технологической карте, включают конденсатор воздушного охлаждения и конденсаторы-холодильники. Затем отбирают пробы нефтепродуктов, анализ которых необходим для ведения технологического режима. Если результаты анализов соответствуют межцеховым нормам, нефтепродукты выводят в резервуар-ные парки. Вывод нефтепродуктов осуществляют при температурах, соответствующих межцеховым нормам. Только после этого приступают к выводу на режим остальных блоков. По окончании планово-предупредитель-ных ремонтов или после кратковременных остановок установку пускают в том же порядке, как описано выше, но исключают промывку аппаратов установки холодной водой и длительную холодную циркуляцию. После опрес- [c.73]

Реакция проводилась в качающемся термостатированном автоклаве из нержавеющей стали объемом 120 см в жидкой фазе. Необходимое избыточное давление (16—18 атм) поддерживалось подачей инертного газа — Исходная концентрация триок-сана составляла 54—58% вес (без учета олефина), концентрация серной кислоты изменялась от 15 до 28% вес., количество олефина — от 1 1 до 5 1 мол. по отношению к триоксану (в пересчете на СН2О), продолжительность реакции — от 25 до 55 мин, температура — от 60 до 90°С. По истечении времени реакции автоклав охлаждался проточной водой органический слой отделяли в делительной воронке, водный — трижды экстрагировали кумолом и после осушки MgS04 экстракт присоединяли к органическому слою с последующим ГЖХ — анализом по методу внутреннего стандарта (стандарт — н-октан). Часть водного слоя анализировали на содержание СНаО сульфитным методом [2], остаток подвергали гидролизу (кипячение с обратным холодильником в течение 1—1,5 часов) с целью деполимеризации оставше- [c.143]

В анализ отработанных глин входит определепие содержания смол п масел. По методике, разработанной нами, апализ глин первого типа проводят следующим образом. В реторту емкостью около 150 мл загружают 50—70 г глины. Соединив конец реторты с вод [пым холодильником, начинают нагреванием отгонять легкие фракции. Отгонку ведут до температуры примерно 250°. Полученный отгон взвешивают н высчитывают процентное содержапио легких масел в анализируемой глине. Часть отработанной таким образом глины (30—40 г) помещают в аппарат (Сокслета для экстракции сначала тяжелых масел (петролейным эфиром), а затем смол (спирто-бензолом). Посл( отгонки растворителя и высушивания при 120° в течение 30 мии. получают раздельно веса тяжелого масла и смол, которые пересчитывают в проценты ко всей глине. [c.798]

Индикаторное титрование. В чистой сухой колбе взвешивают 0,5—1 г с точностью до 0,0002 г анализируемого вещества и добавляют 5 мл ацетилнрующей смеси (1 часть уксусного ангидрида и 2 части пиридина). Колбу соединяют с обратным воздушным холодильником (трубка длиной 1 м с хлоркальциевой трубочкой) и нагревают содержимое на водяной бане 2 ч при анализе первичных спиртов и 4 ч при анализе вторичных спиртов. Затем колбу охлаждают, промывают трубку холодильника дистиллированной водой и содержимое колбы (около 50 мл) переводят количественно в коническую колбу, ополаскивая реакционную колбу 2—3 раза небольшими порциями воды. Поскольку уксусный ангидрид омыляется медленно, пробе дают 1 ч постоять, а затем, прибавив 10 капель фенолфталеина (1,0%-ный раствор в спирте), титруют 0,5 н. раствором КОН. Если раствор после ацетилирования имеет буроватый цвет, титрование затруднено. В этом случае раствор следует сильно разбавить дистиллированной водой. Проводят холостой опыт. Расчет ведут по формуле (в мг КОН/г) [c.161]

Анализами установлено, что в техническом водороде присутствуют сернистые соединения, аммиак, СО и СОа, в паровом конденсате ионы железа, образующиеся в результате коррозии холодильников, трубопроводов и другой аппаратуры. Кроме этого, реакционную массу после завершения процесса, нейтрализуют содой (НааСОз) непосредственно в реакторе. Несмотря на то, что реактор перед следующей загрузкой промывают водой, сода может оставаться на стенках реактора в определенных количествах и дезактивировать катализатор в следующем цикле. [c.125]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология