Ртуть, исследование на чистоту

Приблизительно до 1947 года в исследованиях электродных процессов рассматривался преимущественно вопрос о разряде ионов водорода и в меньшей степени об электролитическом вы-выделении кислорода. Изучались некоторые другие реакции, причем обильная информация была получена с помощью полярографии, впрочем, без какой-либо серьезной кинетической интерпретации. Исследования водородного и кислородного перенапряжения приобрели особое значение как из-за своей практиче- ской значимости, так и из-за того, что в этих случаях можно не учитывать процессов массопередачи. Примечательно, что многие фундаментальные идеи кинетики электродных процессов возникли из этих исследований, несмотря на обескураживающую сложность электродных процессов (за исключением некоторых частных случаев, например разряда ионов водорода на ртути). Как показали результаты изучения этих реакций, при " проведении кинетических измерений необходимо пользоваться растворами высокой чистоты. Это обстоятельство было пол- ностью учтено Фрумкиным (1935) и еще раз подчеркнуто Бо- крисом (1947). Очистка растворов предэлектролизом и адсорбцией примесей становится сейчас стандартным приемом. Однако остается открытым вопрос о том, является ли достигнутый уровень чистоты достаточным для процессов, особенно чув- ствительных к следам примесей. [c.14]

Ртуть определяют при исследовании разнообразных природных и промышленных объектов, при контроле производства металлов высокой чистоты, полупроводниковых и реакторных материалов. Часто ртуть приходится определять в воздушной среде производственных помещений и при оконтуривании зоны залегания ртутных руд, в биологических материалах, лекарственных препаратах, пищевых продуктах и объектах токсикологических исследований. [c.5]

Широкое использование ртутного электрода в фундаментальных исследованиях частично объясняется легкостью очистки ртути. Для получения воспроизводимых результатов в большинстве случаев достаточно предварительно обработать ртуть разбавленной азотной кислотой, удаляющей амальгамы, а далее провести тройную перегонку при пониженном давлении. Важность чистоты электродной фазы была убедительно показана в исследованиях Багоцкой и сотр. [390] (см. также цитированную в этой работе литературу) на жидком галлии чистотой около 99,9998%. [c.168]

С уксуснокислой ртутью реагируют не все непредельные углеводороды топлив, поэтому метод нельзя использовать для количественного их определения, а можно только для выделения реагирующих непредельных углеводородов в чистом виде в целях их исследования. Так были выделены нормальные олефины Се—Сю 97— 99%-ной чистоты из смеси их с нормальными парафиновыми и ароматическими углеводородами [20]. [c.198]

Индий. Применение амальгамных методов нолучения металлов высокой чистоты особенно перспективно для металлов, обладающих высокой растворимостью в ртути. Наибольшей растворимостью в ртути при 25° С обладает индий (70,3 ат. %), и этим, очевидно, объясняется большее число исследований, посвященных разработке амальгамных методов рафинирования индия до высокой чистоты Известны методы одностадийного и многостадийного рафинирования индия с помощью амальгам в многосекционных электролизерах - о Дрд одностадийном рафинировании применяют в качестве анода концентрированную амальгаму индия (50—60% индия). Глубокая очистка достигается только при удалении более электроотрицательных металлов-примесей предварительным электролизом в электролите в присутствии комплексообразователей Поэтому проводят, как правило, двухстадийное трехстадийное или даже четырехстадийное рафинирование индия. [c.206]

В,тех же условиях на меди он не восстанавливается, в то время как на катодах из медно-свинцовых сплавов кроме изопропилового спирта со значительным выходом образуется пинакон. Эффективно восстанавливается ацетон до пинакона на графитовом катоде, покрытом ртутью, в то время как ни на графите, ни на ртути таких высоких выходов пинакона при электровосстановлении ацетона получить не удается. В большинстве случаев предвидеть такие эффекты не представляется возможным. Поэтому для выбора оптимального электродного материала целесообразно проводить хотя бы грубо ориентировочные испытания восстановительной способности изучаемого вещества на всех имеющихся в распоряжении образцах электродных материалов, а также некоторых сплавах и только после этого подвергать более детальному исследованию материалы, показавшие наибольшую активность. При этом необходимо обращать внимание не только на чистоту материалов, предварительную подготовку их поверхности, но и на микроструктуру электрода. Например, существенное значение имеет метод изготовления электрода (отливка, ковка или штамповка) сказывается даже температура формы, в которую отливается электрод. [c.30]

Оказалось, что экспериментальные определения емкости были ошибочны потому, что не обращали внимания на чистоту растворов. Адсорбция следов органических загрязнений вызывала снижение емкости, которое и приводило к указанному расхождению. Констатация роли загрязнений дала толчок к использованию чистых и ультрачистых растворов в электрохимии, сказавшийся на всех последующих работах. Первая работа по электрохимической кинетике (выделению водорода на ртути), в которой были применены современные методы очистки растворов, была выполнена С. Д. Левиной и В. А. Зарин-ским в том же институте. Вопрос о чистоте растворов в настоящее время играет такую же роль в работах по электрохимической кинетике, как например, вопрос о степени вакуума для исследований по дифракции медленных электронов. Обсуждение расхождений между результатами наших и зарубежных работ сейчас часто сводится к вопросу, у кого была достигнута более высокая степень очистки растворов. [c.9]

В связи с бурным ростом промышленности синтетических полимерных материалов возникла проблема определения степени чистоты мономерных ненасыщенных соединений. Одним из весьма перспективных методов определения двойных с=С< -связей является метод, использующий реакцию этих соединений с ацетатом ртути в метаноловой среде [1]. Однако данные по диссоциации ацетата ртути в воде весьма противоречивы [2, 3], а диссоциация его в среде неводных растворителей не изучена совсем. Это ограничивает возможности исследования механизма оксимеркурирования непредельных соединений и разработки на основе этой реакции методов аналитического определения степени чистоты мономерных соединений. [c.169]

Выбор консервантов зависит от целей и объектов исследования, имеющегося оборудования и посуды, а также чистоты используемых реактивов. Если необходимо, следует проводить процедуру очистки консервирующих и окисляющих реагентов. Так, за счет очистки реагентов авторам [266] удалось снизить предел обнаружения ртути в морских водах с 10—20 до [c.72]

Таким образом, все четыре исследованных метода деструкции связанных форм ртути могут быть использованы при анализе природных вод. Однако ни один из них не является универсальным и выбор оптимального метода зависит от объектов исследования, характеристики ртутных анализаторов, условий работы (стационарные или экспедиционные), а также чистоты используемых реактивов. [c.87]

В лаборатории автора проведены исследования влияния материала катода на электровосстановление органических соединений. В кислых и щелочных растворах применяли следующие катоды кадмий, цинк, свинец, ртуть, олово, висмут, медь, никель, кобальт и железо. Алюминий применяли только в кисетом, а хром, вольфрам, молибден и магний—только в щелочных растворах. Было также изучено влияние температуры, при которой производится отливка низкоплавкового металла, на свойства этого металла при использовании его в качестве катода. Кадмий, цинк, олово и свипец отливали в формы, находящиеся при комнатной температуре и при температуре, которая на 50° ниже точки плавления данного металла. В этой работе по отливке необходим опыт, а поэтому рекомендуется получить консультацию у металлурга. В тех случаях, когда это возможно, использовали металлы чистотой 99,95% или выше. Кадмий, цинк, свинец и олово применяли в форме полос, переплавленных, как указано выше. Вольфрам, медь и магний получали в форме прутков, молибден—в форме листов и никель—в форме толстых пластин, которые затем распиливали, чтобы придать им нужную форму. Висмут, кобальт и хром применяли в виде гальванических покрытий на меди. Покрытие из висмута легко получали из раствора перхлората висмута [34]. Висмутовые аноды применяли с медным катодом. Ванна представляла собой насыщенный раствор перхлората висмута, содержавший на каждые 100 мл 10,4 г 72%-ной хлорной кислоты и 4,6 г трехокиси висмута. Катодная плотность тока [35] находилась в пределах 0,015—0,018 а/см . Рекомендуется слабое перемешивание раствора в ванне. Висмут в качестве катода применяли в виде гальванических покрытий, так как стержни из чистого висмута слишком хрупки. Хром можно осаждать на меди из ванны, содержащей хромовую кислоту и серную кислоту или сульфаты (см. стр. 338 в книге [21]). Медный катод помещали между двумя анодами из листового свинца. Катодная плотность тока составляла [c.321]

После второй мировой войны в США в продажу поступили первые ртутные лампы Mer ury-198 Lamps. Они содержали 1 мг ртути-198, которая была получена из золота в атомном реакторе. Другие государства вскоре также стали выпускать требуемый изотоп ртути. С 1966 года его получают в ГДР, в Центральном институте ядерных исследований в Россендорфе. В тамошнем атомном реакторе химики получили около 100 мг ртути-198 с изотопной чистотой 99% из 95 г чистого золота в результате его 1000-часовой бомбардировки нейтронами [c.170]

Плёнки на ртути. Нерастворимость органических соединений в ртути и, вместе с тем, большое поверхностное натяжение этой жидкости делают её, по крайней мере теоретически, идеальной подкладкой для поверхностных плёнок. На практике, однако, существуют два серьёзных затруднения в её использовании для этой цели, которые до сего времени не удалось преодолеть в такой степени, чтобы обеспечить возможность систематических исследований плёнок на ртути. Чрезвычайно трудно поддерживать чистоту поверхности ртути. В обычных условиях в воздухе ртуть покрывается плёнкой, которая вскоре делается видимой и нередко становится твёрдой. Тронстад и Фичем дают обзор литературы, посвящённой этой плёнке. До сих пор неизвестно, обусловлена ли она окислами (или другими соединениями) самой ртути или окислами посторонних металлов, присутствующих в ртути в виде примесей. Одной лишь перегонкой рт ть очистить нельзя хорошо известно, что перегонкой нельзя удалить наиболее летучие из окисляемых металлических примесей. Окислительная обработка более эффективна например, перегонка в медленном воздушном потоке и обработка серной кислотой и двухромо окислым калием Шеппард и Кинан выяснили, что повторное покрытие поверхности ртути плёнкой коллодия с последующим снятием её надолго очищает поверхность и делает её менее восприимчивой к самопроизвольному загрязнению. Это говорит о том, что налёт на ртути обусловлен растворёнными в ней неблагородными металлами. По наблюдениям Бурдона, ртуть загрязняется большинством сортов стекла. Вследствие трудности удаления источников налёта, целесообразнее всего держать ртуть во время опытов в атмосфере, свободной от кислорода и, по возможности, от водяных паров. Прибор, отвечающий этим требованиям, описан Фа-хиром [c.137]

Известно, что при обычных условиях разрушение металлов с гексагональной плотноупакованной структурой, например цинка, происходит преимущественно по телу зерен. Опыты показали, что поликристаллические образцы галлированного и амаль-гамированого цинка, напротив, разрушаются, как правило, по межзеренным границам. Опыты проводились с помощью специально сконструированной приставки к вертикальному металлмикроскопу, позволяющей плавно задавать образцам небольшие деформации (с точностью до 10. ик) и последовательно фотографировать один и тот же участок образца по мере его растяжения. В качестве объектов исследования служили пластинки цинка, кадмия и олова высокой чистоты длиной 40 мм, ши риной 2,5—3,0 мм и толщиной около 0,3 мм, подвергнутые собирательной рекристаллизации до величины зерна —1 мм. После электрополировки образцы запаивались сплавом Вуда в зажимах приставки адсорбционно-активный металл наносился на небольшом участке поверхности порядка 5 мм ртуть — контактным методом (вытеснением из раствора азотнокислой [c.254]

Аллотропия. Возможность существования различных форм серебра допускалась рядом исследователей. Основанием для это-го были явления перехода осажденного коллоидного серебра при нагревании в новую форму со значительным выделением теплоты, раеличный термический эффект растворения в ртути образцов серебра, полученных разными способами, различный удельный вес (10,42—10,51) образцов, полученных или обработанных различным образом, замедление при 77° расширения образцов серебра при нагревании, различная плотность и электродный потенциал образцов серебра, подвергнутых нагреванию в растворах различных солей. Однако все эти исследования, опубликованные в начале текущего столетия, не учитывали влияния степени чистоты серебра и различных условий обработки на его свойства. Поэтому последующие, более тщательно проведенные исследования не подтвердили эти наблюдения и в настоящее время отсутствие у серебра аллотропических превращений является общепризнанным. [c.96]

Гидразин, ЫгН4. Плотность гидразина измерялась в 1896—1962 гг. в ряде работ. Последнее тщательное исследование [168] произведено с помощью стеклянного запаянного пикнометра. В качестве эталонной жидкости использованы дистиллированная вода и ртуть, тарировка выполнена во всем исследованном температурном интервале от 296 до 450° К. Образец приготовлен путем очистки промышленного продукта. Чистота исследуемого образца составляла 99,8% (масс.). В процессе опыта состав не изменился. Температура измерялась образцовым платиновым термометром сопротивления. Полученные экспериментальные результаты, а также результаты пяти ранее выполненных работ представлены уравнением [c.32]

Фон. При помощи масс-спектрометра можно получить спектр и без введения анализируемой пробы. Этот фоновый спектр вызывается наличием неплотностей в стыках деталей [просачивание Оз, N2, Аг и др., засос рабочей жидкости насоса (ртуть, вакуумное масло)) и остатками ранее нсследовав-Ц1ИХСЯ веществ. Поэтому для контроля чистоты системы ввода пробы необ-холилю снять спектр фона и учитывать его при интерпретации исследуемых спектров. Особенно большой помехой является фон при анализе труднолетучих или легкоадсорбируемых соединений. В этих случаях путем введения растворителей или относительно больших количеств анализируемой пробы и последующей откачки ее пытаются вытеснить загрязнения (промывка). При сложных исследованиях необходимо в течение нескольких часов выдержать все узлы прибора (от системы напуска до детектора) прогретыми до более высокой температуры в режиме постоянной откачки (отжиг). [c.288]

Попытки изморить диффоропциальиую емкость двойного элс]сгричос-кого слоя на границе металл — раствор начались еще в начало века. Первые успешные измерения были выполнены в 1935 г. М. у. . Проскурни-ным и А. Н. Фрумкиным [1], работавшими со ртутью и показавшими, что неудачи нрон них исследователей следует связать с загрязнением металлической новерхности адсорбированными органическими молекулами. За несколько лет до этого Гейровский установил, что воспроизводимые кривые ток — нанряжение могут быть получены нри помощи капельного ртутного электрода и что чистота н воспроизводимость поверхности ртутной капли — основная причина успеха этого метода. Таким образом, естественно было разработать на основе этих наблюдений метод измерения емкости двойного слоя на границе ртуть — раствор. Это было сделано в нашей лаборатории в 1940 г. и послужило основой для довольно широкой программы исследования свойств двойного электрического слоя [2—5]. [c.27]

Осн, исследования посвящены технологии редких металлов, чистых в-в и полупроводниковых мат-лов. Предложил (1925) оригинальный щел. метод получения фторида натрия. Под его руководством в СССР на базе отечественных месторождений было организовано (1935) произ-во сурьмы. Участвовал в проектировании и освоении всех сов, сурьмяноплавильных з-дов. Разработанные им с сотр, (1936—1941) методы извлечения висмута и ртути из концентратов руд цветных металлов позволили уже в 1939 полностью отказаться от импорта этих металлов. В годы Великой Отечественной войны руководил произ-вом ряда редких металлов, в т. ч, высокой чистоты. В послевоенное время возглавлял комплекс исследований по проблеме германиевого сырья и германия, В 1947 возглавлял работы по произ-ву металлического титана. Герой Социалистического Труда (1967). [c.390]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология