Анализ смеси уксусного ангидрида и уксусной кислоты в ацетилирующих смесях

При анализе многоатомных спиртов, где на 1 моль вещества требуется больше ацетилирующей смеси, чтобы избежать уменьшения навесок, применяют ацетилирующую смесь более высокой концентрации (1,5 М). К 200 мл этилацетата добавляют 35 мл уксусного ангидрида и 15—20 капель хлорной кислоты. Реакционную смесь титруют 0,5 и. раствором спиртовой или водной щелочи. [c.39]

Все спирты и эфироспирты, за исключением третичных, лучше всего определять методом ацетилирования Рекомендуется выбирать ацети-лирующие смеси, содержащие, по возможности, максимальные количества уксусного ангидрида, тогда пиридин, как ускоритель реакции, требуется лишь в небольших количествах. Применение больших количеств пиридина в качестве разбавителя в присутствии других, не содержащих гидроксильных групп растворителей нежелательно. Ацетилирующая смесь, состоящая из одной объемной части уксусного ангидрида и трех объемных частей пиридина, является наилучшей для анализа растворителей. Такую смесь еще можно достаточно точно отбирать пипеткой. Особенное внимание в описанном способе должно быть уделено точности отмеривания смеси. Чтобы обеспечить быстрое количественное ацетилирование при возможно низкой температуре, реакцию ведут в присутствии значительного избытка ацетилирующей смеси. Не вошедший в реакцию ангидрид в форме уксусной кислоты, образующейся после взаимодействия с водой, определяют титрованием. Параллельно титруют контрольную пробу. Количество уксусной кислоты, пошедшей на ацетилирование, находят по разности. Поэтому это определение достаточно точно лишь в том случае, если достаточно точно измерен начальный объем ацетилирующей смеси. [c.974]

Процедура анализа аминокислотного состава белка сводилась к следующему. Белок гидролизовали 6 н. НС1 в запаянных под разрежением трубках в течение 24 час. Избыток НС1 удаляли выпариванием под вакуумом. Остаток разбавляли в небольшом количестве воды, затем подщелачивали 6 н. NaOH до щелочной реакции по тимолфталсину. Часть гидролизата, соответствующую 25 мг бе.лка, ацетилировали пятикратным внесением 5 мл 4 н. NaOH и 1 мл уксусного ангидрида в течение 15 мин. Между прибавлением реактивов раствор каждый раз встряхивали и о-хлаждали. Затем щелочной раствор оставляли стоять 10 мин.,после чего подкисляли 10%-ной серной кислотой (с контролем по тимол-синему). Ацетилированные аминокислоты экстрагировались из полученного раствора смесью хлороформа и 17%-ного бутилового спирта. Экстракт упаривали досуха и остаток растворяли в 1—2 мл хлороформа, содержащего 1% бутилового спирта. В таком виде смесь ацетилированных аминокислот была готова для хроматографического анализа. [c.144]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология