Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Ацетилирующая смесь

    Ацетилирующая смесь различается по количеству катализатора. С третьей порцией вводится наибольшее количество серной кислоты для регулирования скорости процесса этерификации и заданной температуры. Тепло реакции отводится не только путем подачи холодной воды (или рассола) в рубашку аппарата, но и за счет частичного испарения метилеихлорида, пары которого конденсируются в холодильнике 10. Процесс ацетилирования контролируется путем определения вязкости и растворимости продукта в уксусной кислоте. [c.98]


    Активированная целлюлоза отжимается от избытка кислоты на валковом прессе 4, разрыхляется рыхлителем 5 и поступает в ацетилятор 6, куда подается ацетилирующая смесь из смесителя 7. состоящая из уксусного ангидрида, уксусной кислоты и серной кислоты (серная кислота добавляется в количестве 3—5% от массы целлюлозы). Ацетилятор представляет собой горизонтальный цилиндрический аппарат, внутри которого имеются смесительные зубья. Снаружи ацетилятор снабжен рубашкой, разделенной на четыре зоны, что позволяет регулировать температуру реакции. Внутри корпуса имеется шнек, который совершает одновременно вращательное и возвратно-поступательное движение. В полый вал шнека подается холодная вода. [c.99]

    Триацетилцеллюлоза содержит 62,5% связанной уксусной кислоты. Чтобы ацетилцеллюлоза растворялась в ацетоне, необходимо содержание уксусной кислоты снизить до 53—56%, что примерно соответствует образованию 2,5 эфирных групп на три гидроксила (диацетату соответствует содержание уксусной кислоты— 48,8%). Триацетилцеллюлозу, предназначенную для превращения во вторичный ацетат, получают ацетилированием в гомогенной среде. Ацетилируют уксусным ангидридом в соответствии с описанной выше реакцией. Но ацетилирующая смесь содержит не инертный разбавитель (бензол, четыреххлористый углерод), а ледяную уксусную кислоту или метиленхлорид, являющиеся активными растворителями ацетилцеллюлозы. Катализатор — серная кислота. [c.283]

    Хлопковую целлюлозу диспергируют в 90%-ной уксусной кислоте до получения 2—2,5%-ной суспензии, которую подают в активатор— аппарат с мешалкой. Затем на фильтре 90%-ную уксусную кислоту вытесняют ледяной. Активированную целлюлозу после отжима избыточной кислоты переводят в ацетилятор, куда поступает ацетилирующая смесь, состоящая из уксусного ангидрида, ледяной уксусной кислоты и серной кислоты. Ацетилятор представляет собой горизонтальный цилиндрический аппарат, внут ри которого вращается полый охлаждаемый водой шнек. Наряду с вращательным шнек совершает возвратно-поступательное дви- [c.258]

    Ацетилируют бумагу обработкой ее ацетилирующей смесью (90 мл уксусного ангидрида, 10 мл петролейного эфира и 8—10 капель концентрированной серной кислоты). Для этого бумагу помещают в ацетилирующую смесь на 45 мин, вынимают и тщательно промывают в проточной воде в течение 15 мин, оставляют на 10—15 мин в дистиллированной воде, а затем промывают и высушивают. Высушенную бумагу проверяют на гидрофобность. [c.121]


    Ацетилирующую смесь обрабатывают определенным количеством анилина. Избыток анилина обратно оттитровывают диоксановым рас- [c.454]

    Оборудование и реактивы. Коническая колба на 250 мл. Глицериновая баня. Обратный холодильник. Уксусный ангидрид (обезвоженный и перегнанный). Пиридин (обезвоженный и перегнанный). Едкое кали (0,5 н. спиртовой раствор). Этиловый спирт (ректификат). Дистиллированная вода. Фенолфталеин (1%-ный спиртовой раствор). Ацетилирующая смесь 23 в. ч. уксусного ангидрида и 77 в. ч. пиридина (хранят в банке из темного стекла с притертой пробкой). [c.48]

    Исходное сырье — хлопковая целлюлоза высокой степени очистки. Ацетилирующая смесь, кроме уксусного ангидрида, содержит бензол, толуол или четыреххлористый углерод (40% по [c.281]

    В ацетилирующую смесь на 40 мин опускают полоску бумаги для хроматографии . После ацетилирования бумагу промывают дистиллированной водой 3—4 раза по 15 мин, затем высушивают при комнатной температуре. При дальнейшем использовании смеси время каждого последующего ацетилирования следует увеличивать на [c.123]

    Уксусная кислота. ..... Ацетилирующая смесь (3 ч. уксусного ангидрида +4 ч. уксусной кислоты +0,1 ч. 96 20 114 [c.211]

    Ацетилирующая смесь. Смешивают 1 часть уксусного ангидрида и 3 части перегнанного пиридина (фракция, кипящая при температуре от 114 до 115°С). Смесь должна быть бесцветной. Смесь применяют свежеприготовленной. Обращаться с осторожностью. [c.105]

    Технологический процесс (рис. XX. 3) состоит из следующих стадий подготовка сырья, активация целлюлозы, ацетилирование и нейтрализация, промывка триацетата целлюлозы и отжим, сушка. Подготовка сырья состоит в разрыхлении хлопковой целлюлозы, приготовлении ацетилирующей смеси и нейтрализующего раствора. Ацетилирующая смесь готовится отдельно в смесителе при следующих нормах загрузки компонентов, ч. (масс.)  [c.259]

    Ацетилирующая смесь в колбе вместимостью 50—100 мл смешивают 33 мл пиридина (хч или чда) и 4,5 мл уксусного ангидрида (хч или чда). [c.91]

    Приготовление ацетилирующей смеси. В круглодонную колбу вместимостью 1000 мл со шлифом помещают 600 мл ледяной уксусной кислоты, 100 мл бензола и 5 мл концентрированной серной кислоты. Колбу соединяют с фракционной колонкой, ловушкой для воды и обратным холодильником. Содержимое колбы кипятят 3—4 ч на песчаной бане, затем избыток бензола отгоняют до 115°С. В колбе остается ацетилирующая смесь, содержащая около 1% серной кислоты и 0,02 7о воды в ледяной уксусной кислоте. Реактив хранят в плотно закрытой склянке. [c.94]

    Ацетилирующая смесь в мерную колбу вместимостью 100 мл вливают 15— 20 мл этилацетата, добавляют цилиндром 20 мл уксусного ангидрида, перемешивают, вносят пипеткой 0,8 мл хлорной кислоты, перемешивают, доводят до метки этилацетатом и еще раз тщательно перемешивают. [c.244]

    Ацетилирующая смесь смешивают взятые цилиндром 440 мл хлороформа и 60 мл уксусного ангидрида, добавляют в смесь пипеткой 0,8 мл хлорной кислоты, перемешивают и хранят в закрытой склянке смесь пригодна к употреблению в течение недели. [c.249]

    При анализе ацетилирующих смесей с хлорной кислотой в качестве катализатора ацетилирующую смесь выдерживают при 10 °С. Эту же смесь можно титровать в среде безводной уксусной кислоты 0,2 н. раствором ацетата натрия, приготовленным в безводной уксусной кислоте. Растворы кислот готовят в среде безводной уксусной кислоты. [c.134]

    Ацетилирующую смесь приготовляют из 120 г уксусного ангидрида и 880 г безводного свежеперегнанного пиридина. [c.274]

    При анализе ацетилирующих смесей с хлорной кислотой в качестве катализатора ацетилирующую смесь выдерживают при [c.134]

    Металл или сплав ацетилирующая смесь уксусный ангидрид [c.136]

    Ацетилирование бумаги, Ацетилирующую смесь готовят из уксусного ангидрида (90 мл), петролейного эфира (10 М.Л), концентрированной серной кислоты (8—10 капель). [c.125]

    Бумажную полосу размером, соответствующим величине камеры и цели эксперимента, помещают в ацетилирующую смесь на 45 мин. Для ацетилирования полосы бумаги для хроматографии № 2 площадью 180—200 см берут 500 мл ацетилирующей смеси, (При каждом повторном использовании ацетилирующей смеси время ее контакта с бумагой следует увеличивать на 5 мин по сравнению с предыдущим,) [c.125]

    В заключение проверяют гидрофобность бумаги. Если она не гидрофобна (слабая ацетилирующая смесь), то повторяют ацетилирование и все последующие операции. [c.126]

    При гетерогенном ацетилировании применяется, напр., ацетилирующая смесь следующего состава (в % от массы р-ра) уксусный ангидрид — 40, разбавитель — 60 катализатор (хлорная кислота) — 1—2 (от массы целлюлозы). Модуль ванны (отпошение массы ацетилирующей смеси к массе целлюлозы) 20— 30, время обработки 2—3 ч, начальная темп-ра этерификации 10—15 °С. Реакция протекает с выделением значительного количества тепла во избежание повышения темп-ры, а следовательно, деструкции целлюлозы, реакционный аппарат непрерывно охлаждают, чтобы конечная темп-ра не превышала 25—30 °С. По окончании ацетилирования волокнистую массу триацетилцеллюлозы несколько раз промывают разбавителем до полного удаления уксусного ангидрида, адсорбированного волокном, а затем отгоняют разбавитель с водяным паром. Т. к. разбавитель не смешивается в водой, поело конденсации паров эти жидкости расслаиваются и легко разделяются и разбавитель возвращается в производство. Триацетилцеллюлозу тщательно промывают водой до полного удаления уксусной к-ты, сушат и отправляют на переработку. Полученную по этому методу триацетилцеллюлозу используют в основном в производстве кинопленки. По ориентировочным данным, методом ацетилирования в гетерогенной среде получается менее 10% от общего количества триацетилцеллюлозы. [c.116]


    Ацетилирование. После загрузки в ацетиляторе целлюлоза подвергается обработке уксусным ангидридом при температуре около 20°. На 100 вес. ч. целлюлозы загружают 131 вес. ч. ангидрида. После обработки целлюлозы ангидридом загружают в три приема ацетилирующую смесь, причем каждая порция смеси имеет состав, отличный от состава предыдущей порции, так что по существу это три различные ацетилирующие смеси. [c.42]

    При использовании в качестве катализатора серной кислоты скорость ацетилирования в уксуснокислой среде удваивается при повышении температуры на 10 фад в интервале от 30 до 50 °С. Обычно в ацетилирующую смесь вводят до 15% H2SO4 (от массы целлюлозы).Увеличение содержания в реакционной смеси серной кислоты и повышение температуры усиливают гидролитическую деструкцию целлюлозы. Скорость реакции ацетилирования резко возрастает также в присутствии аминов. [c.322]

    Методика определения. Приготовление ацетилирован-ной гидрофобной бумаги. Лист фильтровальной бумаги № 2 размером 10 X 35 см для удаления катионов тяжелых металлов промывают 50%-ным раствором уксусной кислоты до обесцвечивания элюата и высушивают. Ацетилирующую смесь готовят нз уксусного ангидрида и петролейного эфира (9 1 по объему), добавляя 1—2 канли концентрированного раствора Н2804 на каждые 100 мл, и тщательно перемешивают. Полоску бумаги опускают в ацетилирующую смесь на 40 мин, после чего бумагу промывают 3—4 раза, выдерживая ее по 15 мин в дистиллированной воде, затем высушивают при комнатной температуре. При дальнейшем использовании смеси время каждого последующего ацетилирования следует увеличивать на 5—10 мин. [c.305]

    Химическая обработка бумаги (ацетилирование). Ацетилирующую смесь готовят смешиванием 90 мл уксусного ангидрида, 10 мл петролейного эфира и 8—10 капель концентрированной серной кислоты. Бумагу помещают в ацетилирующую смесь на 45—60 мин. Для бумаги № 2 площадью 180—200 см берут 500 мл ацетили-рующей смеси. Затем бумагу промывают водой в течение 10—15 мин, оставляя ее в ванночке на указанное время, и сушат. Гидрофобность бумаги проверяют, определяя ее смачиваемость водой. Если бумага хорошо пропитана, то вода легко стекает, не смачивая ее. Если гидрофобность недостаточна, операцию гидрофобизации повторяют. [c.93]

    Ф. из р-ров по мокрому методу включает два типа процессов без протекания хим. р-ций и с их протеканием. Первый из них применяют при получении след, волокон и нитей полиакрилонитрильных (р-рители - водный р-р роданвда натрия, ДМФА, диметилацетамид осадитель - водный р-р этих соединений) поливинилхлоридных (р-ритель -ДМФА осадитель - его водный р-р) поливинилспиртовых (р-ритель - вода осадитель - водный р-р Ка2804) триацетатных [р-ритель - ацетилирующая смесь м. Целлюлозы ацетаты)-, осадитель - ее водный р-р]. По мокрому методу формуются также мн. сверхпрочные, сверхвысокомодульные и термостойкие волокна на основе ароматич. полимеров. [c.122]

    Ацетилирование. К активированной целлюлозе через капельную воронку в гечеиие 30 мин добавляют ацетилирующую смесь, состоящук из 60 г уксусного ангидрида, 80 г метиленхлорида и 0,2 г серной кислоты. Чтобы не было перегрева, кОлбу о.хлаждают холодной водой. После введения ацетилирующей смеси присоединяют обратный холодильник, помещают колбу в водяную баню и нагревают при 40° С. Когда целлюлоза частично растворится, включают мешалку. В процессе реакции определяют однородность проб сиропа под ми1фоскопом при 36-кратном увеличении допускается наличие небольшого количества волокон, однако лучше, если поле будет прозрачным. Определяют также вязкость по шарику .  [c.207]

    Ацетилирующая смесь растворяют 1,4 г чистой сухой /г-толуолсульфокис-лоты в 111 мл безводного этилацетата, после полного растворения медленно добавляют, слегка перемешивая, 12 мл свежеперегнанного ангидрида уксусной кислоты, предохраняя раствор от попадания влаги. [c.250]

    Ацетилирование. При ацетилировании оксихроманонов образуются различные вещества направление реакции зависит от взятого соединения и выбранных условий. В мягких условиях, например при ацетилировании уксусным ангидридом с добавлением нескольких капель пиридина при комнатной температуре, ацетилируются все оксигруппы, за исключением той, которая находится в положении 5 [161]. Та же ацетилирующая смесь при 100° или уксусный ангидрид в присутствии следов серной кислоты при комнатной температуре ацетилируют все без исключения оксигруппы [162]. 3, 4, 5 5,7-Пентаметоксифлаванон после кипячения в течение 2 час. с уксусным [c.291]

    Для предварительной обработки (активации) целлюлозы готовят рабочий раствор смешением в алюминиевых сосудах 14 ч. уксусного ангидрида и 86 ч. уксусной кислоты. Ацетилирующая смесь, состоящая из 62 ч. уксусного ангидрида, 18,5 ч. уксусной кислоты и 19,5 ч. бензола, готовится в алюминиевом смесителе с мешалкой, снабженном змеевиком из стали Х18Н12М2Т. Поскольку смешение производится при температуре, не превышающей комнатную, разрушения алюминиевой поверхности аппарата не происходит. Заметной точечной коррозии подвергался змеевик под воздействием охлаждающего хлор-кальциевого рассола в дальнейшем аппарат был демонтирован. [c.142]

    Повторные определения должны совпадать в пределах 0,5%. Ацетилирующая смесь берется в избытке (не менее чем в шестикратном по сравнению с необходимым для ацетилирования количеством). Если кислотное число образца более 25, нужно вводить поправку на кислотность (см. Кислотное число). Определению мешают амины, меркаптаны, альдегиды, высшие жирные к-ты, легко омыляющиеся сложные эфиры, а также третичные спирты вследствие их легкой этерификации и дегидратации. Этим способом нельзя определять гидроксильные группы в полисилоксанах, т. к. они [c.118]

    Ацетилятор используется для ацетилирования, нейтрализации, стабилизации и других последующих операций, включая и центрифугирование массы. В начале процесса ацетилятор заполняется обезжиренной и отбеленной хлопковой целлюлозой. Последняя активируется при медленном вращении барабана смесью предварительной обработки, циркулирующей из смесителя в ацетилятор и обратно по трубопроводу из стали Х18Н12М2Т. После активации барабану придают ускоренное вращение, и смесь отжимается в результате центрифугирования. Затем из смесителя в ацетилятор заливается охлажденная ацетилирующая смесь, в которую далее вводится в небольшом количестве катализатор — хлорная кислота. Для стабилизации триацетилцеллюлозы в смесь добавляется бензол, в котором допускается до 17% уксусной кислоты. [c.142]

    По новому способу ацетилирующая смесь не подвергается предварительному сильному охлаждению. В связи с этим отпадает необходимость в искусственном холоде и становится ненужным хромоникелемолибденовый змеевик в смесителе, который ранее корродировал со стороны рассола. Необходимое охлаждение реакционной смеси теперь достигается в процессе циркулирования смеси между ацетилятором и смесителем за счет дополнительно установленного кожухотрубчатого холодильника с трубами из стали Х18Н12М2Т, охлаждаемого водой. [c.146]

    При гетерогенном а ц е т п л и р о в а и и и примеггяется, напр., ацетилирующая смесь следующего состава (в % от массы р-ра) уксусный ангидрид — 40, разбавитель — 60 катализатор (хлорная кислота) — [c.119]

    Хорошие результаты по гидрофобизации бумаги были получены путем ее ацетилирования. Нами была разработана методика ацетилирования хроматографической бумаги № 2. Оптимальные результаты по ацетилпрованию бумаги были получены со следующей смесью 90% уксусного ангидрида, 10% петролейного эфира и 1—2 капли концентрированной серной кислоты на каждые 100 мл указанной смеси. Ацетилирующую смесь тщательно перемешивали до исчезновения расслоения. Время ацетилирования составляло 40—45 М1Ш. После ацетилирования бумагу промывали 15—20 мин. проточной водой п 3—4 раза но 15 мин. дистиллированной водой. Бумагу высушивали при комнатной температуре и проверяли ее гидрофобностъ. [c.107]


Смотреть страницы где упоминается термин Ацетилирующая смесь: [c.98]    [c.123]    [c.200]    [c.232]    [c.35]    [c.43]    [c.123]    [c.146]    [c.861]    [c.121]    [c.38]   
Химия целлюлозы (1972) -- [ c.315 , c.317 , c.321 , c.329 , c.336 ]

Производство эфиров целлюлозы (1974) -- [ c.20 ]

Основы химии и технологии химических волокон Том 1 (1974) -- [ c.466 , c.467 ]

Технология производства химических волокон (1965) -- [ c.353 , c.355 , c.360 ]

Государственная фармакопея союза социалистических республик Издание 10 (1968) -- [ c.872 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Анализ смеси уксусного ангидрида и уксусной кислоты в ацетилирующих смесях

Ацетилирующая смесь, титрование хронопотенциометрическое

Определение хлора и его соединений ацетилирующих смесях

Покрытия, стойкие к действию ацетилирующей смеси



© 2025 chem21.info Реклама на сайте