Растворитель анализ

Пробоотбор и подготовка растворов и жидких веществ. Металлы и некоторые другие элементы в жидких веществах можно определять без предварительной пробоподготовки. Чаще всего анализируются водные растворы, хотя возможен анализ и неводных сред, например, определение следов элементов в моторных маслах или экстрактах, полученных с применением органических растворителей. Анализ растворов обладает следующими преимуществами перед прямым анализом твердых веществ [c.418]

И нерастворимы в органических растворителях. Анализ ИК-спектров может быть осложнен тем, что колебания связи сера — кислород могут давать мультиплет полос поглощения вместо трех хорошо определяемых полос, указанных в табл. 6.12. Анализ ИК-спектров может осложняться также высокой гигроскопичностью сульфоновых кислот. [c.395]

Пример. На многих установках депарафинизации масел наблюдался перерасход растворителей. Анализ работы установок показал, что планирование удельного расхода растворителей по единым нормам не отвечает реальным условиям протекания процесса депарафинизации. Влияющие на него факторы имели разные числовые значения на отдельных установках, что и должно быть учтено при планировании норм расхода растворителей. [c.164]

Для определения возможности применения уравнения (4.101) к подвижным фазам различной элюирующей силы были исследованы зависимости удерживания от концентрации полярного модификатора, аналогичные (4.52). На рис. 4.30 представлены примеры таких зависимостей для пары соединений, различающихся только одним структурным фрагментом. В рассматриваемом диапазоне С прямые Ig —Ig можно считать параллельными, и, следовательно, значения бIg/г ,j мало зависят от концентрации полярного модификатора, а зависят от типа модификатора. Сказанное иллюстрируют данные табл. 4.33, в которую сведены значения бIg г i,j для трех полярных растворителей. Анализ данных показывает различие в селективности используемых модификаторов. Это различие может стать основой для выбора модификатора, обеспечивающего наилучшее разделение [c.150]

Среди косвенных методов большое распространение получили методы анализа растворов. Растворы для анализа получают либо непосредственно в процессе экстракционного концентрирования примесей, либо путем растворения золы в подходящем растворителе. Анализ растворов имеет ряд важных преимуществ (ПО сравнению с анализом порошков. При анализе растворов отпадают затруднения, связанные с неоднородностью пробы и эталонов, а также фракционным поступлением в зону разряда их компонентов. Приготовление эталонов (в виде растворов легче, чем в виде твердых веществ. При анализе растворов снижается влияние состава, облегчается введение буфера и элемента сравнения в эталоны и пробы. Кроме того, аналитик имеет больший выбор источников возбуждения и способов введения пробы в зону разряда, чем при анализе твердых веществ. [c.25]

В среде некоторых кетонов, а также указанных выше растворителей. Анализ кривых титрования показывает, что в среде всех растворителей каждый компонент смеси титруется отдельно. [c.312]

В среде органического растворителя анализ проводят точно так же, как в водной среде только при проведении контрольного опыта прибавляют такое же количество того же органического растворителя. [c.328]

Фактическая погрешность расчетов в основном, по-видимому, связана с термической неоднородностью пламени, которую учесть довольно трудно. Полученные данные следует рассматривать как первое приближение в расчетах измерения состава и температуры горючей смеси при введении органических растворителей. Анализ этих результатов показал, что температура пламени при введении органических растворителей по сравнению с температурой при введении воды изменяется незначительно (на 50—150°С). Это положение согласуется с экспериментальными данными [396, 401]. Кроме того, было установлено, что при введении кислородсодержащих органических растворителей вместо воды характер пламени становится менее восстановительным, на что указывает увеличение отношения парциальных давлений О и ОН на 0,5—1 порядок при выбранных соотношениях горючей смеси для всех изученных органических растворителей. [c.192]

Таким образом, возникает возможность оценки изменения основных термодинамических функций процесса набухания как для всей системы в целом, так и для ее составных частей — ионита и растворителя. Анализ и сопоставление этих величин может дать ценные сведения о процессе взаимодействия ионита с растворителем. [c.47]

Рассмотрим схему микрогель-хроматографа ХЖ 1309. Основой прибора является высокочувствительный рефрактометр, позволяющий регистрировать изменения состава жидкости по различию в показателях преломления в интервале Дп = 510 при сверхмалом объеме кюветы детектора 0,07 мкл. Уникальные параметры лазерного детектора позволили использовать микроколонки диаметром всего лишь 0,5 мм. Для высокоскоростных анализов достаточно 10—50 нг полимера и 100 мкл растворителя, анализ занимает всего лишь 5 мин. Особые элементы конструкции прибора полностью исключают возможность контакта используемого растворителя с атмосферой лаборатории. Это позволяет использовать в качестве растворителя пожароопасные и токсичные вещества. Удобство и быстрота обработки информации обеспечиваются вычислительным комплексом. [c.208]

Интересные результаты получаются при сочетании ТСХ с другими методами. При сочетании ТСХ с газовой хроматографией пластинка становится своеобразным детектором. Выходящий из колонки газ направляется на стартовую линию пластинки и затем хроматографируется по методике ТСХ выбранным растворителем. Анализ тонкослойных хроматограмм позволяет независимым методом идентифицировать компоненты смеси, что увеличивает надежность анализа. Хроматографирование вещества методом ТСХ после прохождения газовой колонки может дать дополнительную информацию о составе смеси, в частности о компонентах, разделение которых методом газовой хроматографии было неполным. Сочетание ТСХ и газовой хроматографии позволяет также установить, все ли компоненты смеси вымываются из колонки, происходят ли химические изменения при хроматографировании, и решить некоторые другие вопросы. [c.346]

С помощью методов ГЖХ и калориметрии накоплен большой объем экспериментальных данных о термодинамике растворов углеводородов в селективных растворителях. Анализ информации об избыточных термодинамических функциях смешения, установление закономерностей, связывающих селективность с химическим строением растворителей и разделяемых углеводородов, позволит облегчить обоснованный выбор эффективных разделяющих агентов и ключевых, наиболее трудно разделяемых пар углеводородов. [c.52]

Использование активных углей в нефтехимии рассматривается в обзорах [134], где приведено около 60 промышленных процессов (очистка газов от кислых компонентов и их осушка, обесцвечивание и дезодорация жидких продуктов, рекуперация растворителей, анализ газов, приготовление катализаторов, очистка воздуха и воды, разделение изомеров и другие процессы) с применением активных углей. [c.154]

Рассмотрены возможности определения истинных степеней полимеризации реагентов, (при их сильной ассоциации) по данным криоскопии или по упругости пара растворителя. Анализ имеющихся экспериментальных данных методами статистической термодинамика показывает, что модель идеального ассоциированного раствора, обычно применяемая для расчета молекулярного веса ассоциата, дает заниженные значения, причем чем сильнее ассоциирован экстрагент, тем больше отклонение. [c.281]

Если вещество X находится в растворе, химический потенциал этого вещества зависит от концентрации и природы растворителя. Анализ экспериментальных данных показывает, что эта зависимость носит логарифмический характер и имеет следующий вид [c.34]

Описание поведения реакции усложняется в случае, когда реакция протекает в смешанном растворителе. Растворенные вещества могут образовывать регулярные растворы с компонентами растворителя, либо давать продукты присоединения с одним растворителем. Анализ этих данных на основе теории растворов дан, в частности в работах Кондо и сотрудников [Y. Коп do, N. То-к U г а а. oth., 1964—1969]. [c.330]

Чтобы исключить брак масла по температуре застывания из-за износа или разрыва фильтровальной ткани, периодически определяют температуру застывания масла после каждого фильтра (пробу отбирают не менее чем через 0,5—1 ч после горячей промывки фильтра). Однако в связи с необходимостью отгона растворителя анализ этот длительный и трудоемкий. Более оперативно образование неплотностей ткани можно обнаружить, периодически определяя прозрачность фильтрата после каждого вакуум-фильтра. [c.132]

В пользу ионного механизма вулканизации свидетельствуют многие факторы - ускоряющее действие кислот и оснований, а также полярных растворителей, анализ продуктов модельных реакций олефинов с серой. Считается, что при высокой температуре циклическая сера может претерпевать как гомолитический, так и гетеролитический распад, в последнем случае образуются ионные пары или разделенные ионы [c.343]

Достаточно успешным шагом, предпринятым для развития данного направления в настоящее время представляется использование метода микрокалориметрического титрования, адаптированного к термодинамическим исследованиям процессов, протекающих в трехкомпонентных системах металлопорфирин - молекулярный лиганд - растворитель. Анализ термодинамических характеристик (К, АН, А5, состав комплекса), полученных с помощью метода микрокалориметрического титрования для процессов аксиальной координации пиридина синтетическими металлопорфиринами [5], позволил получить важную информацию о роли сольватационных эффектов, связанных с влиянием природы растворителя и структурными особенностями реагентов. [c.300]

Исходя из современных представлений о природе образования электролитного раствора, растворимость должна определяться энергией кристаллической решетки электролита, энергией специфической сольватации в системе и диэлектрической проницаемостью растворителя. Анализ данных, приведенных в табл. 8 приложения, подтверждает это положение. Действительно, растворимость галогенидов элементов П1—IV А подгрупп периодической системы, характеризующихся значительной долей ковалентности -связей и, следовательно, существенно меньшей энергией кристаллической решетки по сравнению с галогенидами элементов I и II А—подгрупп, в каждом из растворителей значительно выше, чем в случае указанных ионофоров. Уменьшение энергии кристаллической решетки с увеличением кристаллографического радиуса аниона практически во всех случаях (например, в рядах хлориды — бромиды — йодиды) вызывает существенное повышение растворимости. Однако при сопоставле)Нии растворимости солей с одинаковым анионом в соответствии с представлениями о преимущественной сольватации катионов в донорных растворителях (см. параграф 1.4.5) рост кристаллографического радиуса катиона не всегда ведет к адекватному росту растворимости. В данном случае рельефно отражается конкуренция между двумя процессами уменьшением энергии кристаллической решетки с ростом радиуса катиона и уменьшением энергии специфической сольватации, идущей в том же направлении. Действительно, растворимость хлоридов щелочных металлов в спиртах, АН и некоторых других растворителях в ряду литий—цезий сначала снижается, затем начинает расти. [c.134]

В процессе гидрирования из утки через пробку из самоуплотняющейся резины отбирали пробы катализата для анализа. Пробу (1—Ъ мкл) вводили в хроматограф непосредственно, без отделения растворителя. Анализ проводили на хроматографе СКВ ИОХ, снабженном катарометром с вольфрамовыми нитями. В качестве жидкой фазы применялся [3,[В -оксидипропио-нитрил, который наносили на кирпич ИНЗ-600 газ-носитель — гелий температура 20° С. [c.163]

Этим постулатом величина Ig(mYA/mYHA) разделяется на два множителя один из них ( на) не зависит от растворителя и характеризует строение кислоты НА, а второй (У) является параметром растворителя. Анализ зависимости рК от состава водно-этанольного растворителя для кислот двух типов заряда при25°С позволил установить последовательные значения параметров растворителя и структурного параметра и, следовательно, исходя из термодинамически определяемой величины тУн тУл/тУнл, найти mYH [11, 13]. [c.188]

В качестве метода исследования был выбран протонный магнитный резонанс высокого разрешения, позволяюш ий количественно оценить содержание в равновесии формильных (аль о-форма) и оксиметиленовых цис-и транс-еяолъвых) структур. В табл. 1 приведено содержание таутомерных форм в указанных соединениях в различных растворителях. Анализ полученных результатов, приведенных в табл. 1, позволяет сделать вывод, что положение равновесия определяется не только стерическим влиянием заместителя. [c.107]

Например, в растворах типа морской воды рефрактометрически определяют один-два компонента и сумму остальных. Найденная таким образом соленость является важной характеристикой морской воды. К этому типу рефрактометрического анализа относится определение концентрации жиров и масел в органических растворителях, анализ полупродуктов и растворов в сахарном производстве, изготовлении фруктовых соков и других напитков, производстве джема и т. д. По типу тройных смесей анализируют лекарственные препараты, кондитерские изделия, косметику и т. д. Широко применяются различные методы предварительного разделения сложных смесей — фракционная перегонка, экстракция и т. д. — с последующим рефрактометрическим анализом фракций. Специальные рефрактометрические методы разработаны для анализа нефтяных фракций. Измерение показателя преломления может быть использовано в титриметри- [c.152]

Анализ растворителей. Анализ смесей растворителей классическими методами фракционной перегонки при контроле работы ректификационных установок является очень трудоемким и требует сравнительно большого количества анализируемого растворителя. Кроме того, фракционная перегонка, например десятикомпонент- [c.609]

Следует ожвдать, что в жвдкой фазе внутреннее вращение вокруг водородной связи может замедлиться. Особенно сильно этот эффект должен быть выражен для растворителей, обладащих протонодонорной и протоноакцепторной способностями, как, например, СНС1з. При этом образование циклического димера требует предварительного разрыва водородной связи с растворителем. Анализ выражений (13), (14) показывает, что экспериментально (в случае механизма (3)) это должно проявиться в уменьшении эффективной энергии активации диссоциации (в пределе до величины ], для синхронной реакции трудно ожидать столь сильного эффекта растворителя. Как мы ввдели раньше, именно такая картина - понижение активационного барьера с ростом активности растворителя, наблвдалась при изучении мономер-димерной релаксации ультразвук ковыми методами. Однако было бы весьма желательно проверить этот вывод в сопоставимых с нашими условиях, т.е. при низких концентрациях и методом ЯМР. К сожалению, оказалось, что в спектрах растворов, содержащих любые карбоновые кислоты, при комнатной температуре наблвдается узкий сигнал, контур которого практически совпадает с аппаратной функцией спектрометра, независимо от его рабочей частоты. Это означает, что либо мономер-димерная релаксация резко ускоряется при переходе газ -раствор и ее скорость становится неизмеримо большой в шкале времен ЯМР, либо же примеси в растворе катализируют межмолеку-лярный протонный обмен, усредняющий сигнал. Последнее предположение более вероятно, так как ультразвуковые данные свидетельствуют о том, что времена жизни димера в растворе в цикло- -гексане имеют тот же порядок величины (10 - с), что и подученные нами значения для газовой фазы. Протонный обмен легко замедлить путем понижения температуры до -100 —170°С, однако при этом равновесие быстро смещается в сторону димера и время его жизни становится неопределимым методом ЯМР. Как было показано в [17], время жизни димера можно определить, изучая равновесия [c.236]

Первый алкалоид, для которого мы предлагаем название магнолин , является кристаллическим веществом с т. пл. 178—179° С и удельным вращением [аЬ = —9,60°, трудно растворимым в обычных органических растворителях. Анализ основания приводит к формуле 18H21NO3. Определение функций кислорода показало наличие одной метоксильной и одной гидроксильной групп фенольного характера, тогда как функции третьего атома кислорода остаются пока невыясненными. Азот связан с метильной группой и, по-ви,а,имому, является третичным. Формула магнолина может быть, таким образом, развернута в [c.230]

Недавно была предпринята попытка С. Р. е 11 з, 1970] интерпретировать изменение скорости некоторых окислительно-вос-становительных реакций в водно-оргаппческих смесях различного состава на основании данных об изменении вязкости растворителя. Анализ кинетических данных по реакции окисления изопропилового спирта фотовозбужденным аптрахинон-2-сульфонат анионом в смесях грег-бутанол — вода и ацетон — вода показал, что зависимость константы скорости реакции от вязкости среды описывается с помощью уравнения теории столкновений только в определенном интервале концентраций. При этом экспериментальные точки для системы ацетон — вода не укладываются в зависимость для системы грег-бутанол — вода, а максимум на диаграмме вязкость- состав в последней системе не находит отражения в кинетических данных. [c.342]

Исследование сущности процесса растворения металлов в расплавленных солях позволило установить, что в виде коллоидного раствора, т. е. в дисперсном состоянии, в расплаве существует лишь незначительное количество металла, в то время как основная часть растворенного металла входит в истинное субсоединение с растворителем. Анализ характера взаимодействия между металлом и расплавленной солью можно сделать на основе диаграмм состояния металл —соль, которые позволяют судить о наличии в данной системе низковалентных ионов и, следовательно, о возможности образования субсоединений. При образовании субсоединений происходит изменение температуры кристаллизации расплава в то время, как наличие в расплаве соли металла в коллоидном состоянии таких изменений не вызывает. На рис. 17 показана диаграмма состояния системы С(1 — СбСЬ, из которой видно, что взаимодействующие компоненты при определенном содержании кадмия образуют твердые растворы. Эвтектика, состоящая из смеси СёСЬ и С(1С1, [c.59]