Уксусная кислота смеси с уксусным ангидридом

Среда титрования. Безводная уксусная кислота, смесь уксусного ангидрида с хлороформом. [c.285]

Среда титрования. Безводная уксусная кислота, смесь безводной уксусной кислоты с ацетатом ртути или уксусным ангидридом и бензолом, смесь безводной уксусной кислоты с бензолом, хлороформом, тетрахлоридом углерода, ди-оксаном или дихлорэтаном, смесь безводной уксусной кислоты с хлорбензолом и хлороформом, уксусный ангидрид, смесь уксусного ангидрида с бензолом, пропионовый ангидрид, смесь пропионового ангидрида с пропионовой кислотой. [c.286]

Технологическая схема совместного синтеза уксусной кислоты и уксусного ангидрида изображена на рис. 121. Свежий очищенный воздух, подаваемый воздуходувкой 1 под давлением, немного превышающим атмосферное, смешивают с рециркулирующим газом, содержащим пары ацетальдегида. Полученная смесь [7—9% (об.) кислорода, 25—30% (об.) ацетальдегида. 1%(об.) уксусной кислоты, остальное — азот] поступает под распределительную решетку реактора 2 и барботирует через катализаторный раствор, захватывая с собой пары продуктов. Паро-газовую смесь частично охлаждают водой в холодильнике 3 и возвращают полученный конденсат в реактор, чтобы в нем был постоянный уровень жидкости. Затем проводят дополнительное охлаждение в холодильнике 4 и сатураторе 5 — туда вводится ацетальдегид и за счет его испарения из газа конденсируются остатки продуктов. [c.408]

При совместном получении уксусной кислоты и уксусного ангидрида в качестве катализатора для ускорения реакции (в) используется смесь растворимых ацетатов кобальта Со(СНзСОО)2 и меди Си(СНзСОО)2 в отношении 1 (1+3). Механизм действия этого катализатора может быть представлен в следующем виде [c.313]

Процесс получения смеси уксусной кислоты и уксусного ангидрида проводили как по непрерывной, так и по периодической схемам. По периодическому методу [9] смесь уксусной кислоты и ацетальдегида, взятых в отношении 1 2,3, окисляли при 40° и повышенном давлении. В качестве катализатора использовали смесь ацетатов кобальта и меди. Продукты реакции состояли из 57% уксусной кислоты, 33% уксусного ангидрида и 10% воды. [c.336]

Смесь паров уксусной кислоты и уксусного ангидрида из кипятильника направляется на тарелку 26 второй колонны, в которой происходит выделение из паровой смеси уксусной кислоты. Для обеспечения нормальной работы остаточное давление в колонне должно быть не ниже 0,6 атм, температура верха 44 — не выше 110° С, а температура низа Т — около 90° С. Давление пара, обогревающего кипятильник, может изменяться в пределах 1,0—2,0 атм. [c.225]

Обычно при перегруппировке кетоксимов применяются серная кислота, пятихлористый фосфор в эфире и хлористый водород в смеси уксусной кислоты и уксусного ангидрида (смесь Бекмана) [14], хотя недавно было показано, что полифосфорная кислота дает превосходные выходы и более определенные продукты [18—20]. Кроме того, при образовании водорастворимых амидов определенные преимущества предоставляет применение ангидрида трифторуксусной кислоты [21]. [c.414]

От раствора, окрашенного в соломенно-желтый цвет, отгоняют в вакууме бромистый водород, уксусную кислоту и уксусный ангидрид для нагревания смеси пользуются водяной баней, температура которой не должна превышать 60° (примечание 5). Во время отгонки раствор несколько темнеет. Когда дестиллат перестанет отгоняться или когда остаток закристаллизуется, отгонку прекращают, прибавляют к остатку 250—300,ил сухого диизопропилового эфи[)а (примечание 6) и колбу осторожно подогревают на водяной бане, чтобы ускорить растворение (примечание 7). Горячий раствор переносят в 1-литровую коническую колбу и быстро охлаждают холодной водой примерно до 45°. После этого смесь оставляют медленно охлаждаться до комнатной температуры, а затем помещают ее на 2 часа или даже на большее время в холодильный шкаф. [c.98]

Полученную смесь переносят в колбу для перегонки и тщательно фракционируют на масляной бане (примечание 3). Низкокипящую фракцию, состоящую из ацетона с некоторой примесью кетена, уксусной кислоты и уксусного ангидрида, отгоняют при атмосферном давлении. Постепенно температуру масляной бани повышают, так чтобы примерно через 1 час после начала перегонки она достигла 220 и поддерживают ее на этом уровне до тех пор, пока от начала перегонки не пройдет 3 час. (примечание 4). [c.266]

Активацию проводят смесью уксусной кислоты и уксусного ангидрида при 50—55°С и модуле ванны 14 1 в ацетиляторе 3. Активация протекает при частоте вращения ацетилятора 0,2-— 0,25 об/с в течение 1 ч. Затем активирующую смесь отжимают, [c.259]

Надуксусную кислоту можно получить из хлористого ацетила, уксусной кислоты или уксусного ангидрида и перекиси водорода. Взаимодействием 1 моль уксусного ангидрида и 2 моль перекиси водорода в присутствии серной кислоты удается получить надуксусную кислоту с концентрацией 70%, которая фрак-ционированием может быть доведена до 90%. Образовавшаяся надуксусная кислота выпадает из продуктов дистилляции в кристаллическом виде 2. И в этом случае нет необходимости выделять надкислоты такой высокой концентрации, так как для препаративных целей часто применяют равновесную смесь надуксусной и уксусной кислот, свободной перекиси водорода и катализатора (серной кислоты или трехокиси вольфрама ). [c.220]

Нитрование мезитилена может быть проведено смесью азотной и ледяной уксусной кислот и уксусного ангидрида [127] Смесь 31,5 г дымящей азотной кислоты (уд в 1,51), [c.51]

Технологическая схема совместного синтеза уксусной кислоты и уксусного ангидрида изображена на рис. 119. Свежий очищенный воздух, подаваемый воздуходувкой 1 под давлением, немного превышающим атмосферное, смешивают с рециркулирующим газом, содержащим пары ацетальдегида. Полученная смесь [7—9 % (об.) кислорода, 25—30 % (об.) ацетальдегида, 1% (об.) уксусной кислоты, остальное—азот] поступает под распределительную решетку реактора 2 и барботирует [c.395]

Другие нитрующие смеси. Иногда азотную кислоту смешивают не с серной кислотой, а с ледяной уксусной кислотой или уксусным ангидридом. Действие таких смесей аналогично действию разбавленной азотной кислоты. Наконец, иногда применяется смесь азотной, серной и ледяной уксусной кислот. [c.307]

Пиролиз проводят в трубчатых (реакторах из меди или высокохромистой стали, обогреваемых топочными газами. Время контакта составляет около 0,5 сек, причем для предотвращения последовательных реакций конденсации кетена необходима малая степень превращения ацетона — примерно 11—12%. Выходящую из реактора газо-паровую смесь охлаждают, и кетен растворяется в ацетоне. При дальнейшем получении уксусной кислоты или уксусного ангидрида кетен можно не выделять, а сразу направлять газы на абсорбцию водой или уксусной кислотой [c.335]

Технология совместного синтеза уксусной кислоты и уксусного ангидрида. Для совместного синтеза этих веществ используют два способа проведения реакции. В первом случае процесс осуществляют в барботажной колонне в среде этилацетата при 50—70 °С и 4—5 ат. Окисление ведут воздухом (а не кислородом) в присутствии смешанных катализаторов (например, ацетаты меди и кобальта в отношении 10 1 или 2 1). Растворитель, ацетальдегид и катализаторный раствор непрерывно подают в окислительную колонну и барботируют через реакционную смесь воздух. Пары, уходящие с воздухом, конденсируют в обратном холодильнике воду отделяют, а этилацетат возвращают в колонну. Летучий ацетальдегид поглощают из газа водой, регенерируя его при последующей отгонке. Реакционную массу выводят из окислительной колонны и направляют на разделение, отгоняя в пер- [c.617]

Активация заключается в действии на целлюлозу смеси уксусной кислоты и уксусного ангидрида при 40—50 °С. Модуль ванны 14 1. С помощью насоса активирующая смесь циркулирует [c.323]

Жидкофазный процесс производства винилацетата осуществляют, пропуская с большой скоростью избыток ацетилена через реактор, в котором находится смесь ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, содержащая диспергированные ртутные соли. Образующийся винилацетат, удаляемый тонком ацетилена, вместе с другими летучими веществами конденсируется в холодильнике, а ацетилен, проходя сушильные агрегаты, возвращается в реактор. [c.71]

При втором способе окисление проводят ири 55—60°С в отсутствие постороннего растворителя с теми же катализаторами (например ацетаты меди и кобальта в соотношении 3 1) при помощи воздухг, обедненного кислородом (7—9% об. Оа). В реактор, представляющий собой колонну с размещенными в ней змеевиками для охлаждения, подают смесь свежего воздуха с рециркулирующим газом, содержащим пары ацетальдегида. Реакционная масса состоит в основном из уксусной кислоты и уксусного ангидрида, в которых растворен катализатор. Отличительная особенность метода—подача в реактор большого количества газа через специальный газораспределитель, что способствует сильной турбулизации жидкости. Продукты отводятся (в виде паров) с уходящим [c.407]

В промышленности этиловый спирт применяют в качестве вспомогательного продукта в многочисленных производствах 1. Очень большие количества его расходуют в производстве бездымных порохов (спирт применяют для обе. звоживапия нитроцеллюлозы, а его смесь с эфиром — в качестве растворителя). Много спирта перерабатывают в уксусную кислоту и уксусный ангидрид, потребность в которых для производства ацетилцеллюлозы непрерывно растет [47]. Раньше в США большие количества спирта потребляли в производство бутадиена по двухстадийному методу [48]. Далее спирт используют в лакокрасочной промышленности, для производства косметических средств, в пищевой промышленности и т. д. Для антифризов на основе этилового спирта и в производство тетраэтилсвинца (через хлористый этил) также потребляют значительные количества этого продукта. [c.460]

Общая методика получения эфиров уксусной кислоты из уксусного ангидрида (табл. 100). Смесь 1 моля свежеперегнанного уксусного ангидрида и 1 моля соответствующего безводного спирта помещают в круглодонную колбу емкостью 500 мл с обратным холодильником, закрытым хлоркальциевой трубкой. Прибавив 1.0 капель концентрированной серной кислоты, выжидают, пока пройдет бурная экзотермическая реакция, и нагревают еще 2 ч на кипящей водяной бане. После охлаждения реакционную смесь выливают в 300 мл ледяной воды. Сложные эфиры, выпадающие в твердом виде, отфильтровывают и перекристаллизовывают. Жидкие эфиры отделяют, водный слой дгважды экстрагируют ме-тиленхлоридом или эфиром. Объединенные органические экстракты нейтрализуют раст ором соды, промывают водой и сушат сульфатом натрия. Затем отгоняют растворитель и очищают эфир перегонкой или перекристаллизацией. [c.79]

Такую отгонку лучше всего проводить следующим образом. Бромистый водород удаляют по возмолаюсти полностью при температуре бани 40—бО"" в вакууме, который можно получить при помощи хорошо действующего водоструйного насоса иа это требуется около 1 часа. Затем, в течение примерно получаса температуру бани медленно повышают до 50—60 за это время отгоняется значительное количество уксусной кислоты и уксусного ангидрида. Содержимое приемника выливают и прибор присоединяют к масляному насосу, который может обеспечить вакуум порядка 5 мм. Поддерживая температуру бани при 55—60° в течение 30—45 мин., отгоняют достаточное количество уксусной кислоты и уксусного ангидрида. Масляный насос необходимо соответствующим образом предохранить от действия паров прежде чем попадать в насос, пары должны проходить через ловушку, охлаждаемую смесью твердой углекислоты со спиртом, а затем через колонку высотой 30—40 см. с едким натром в хлопьях. Можно работать и с одним только хорошо действующим водоструйным насосом. В этом случае приходится поддерживать более высокую те шературу бани, в результате чего реакционная смесь темнеет и препарат получается более низкого качества. [c.99]

Среда титрования. Смесь безводной уксусной кислоты с уксусным ангидридом или с этиленхлоридом или с этилен-хлоридом и ацетатом ртути ацетон, смесь ацетона с ацета- [c.285]

Али и Кундкар [1] нитровали солянокислотный лигнин рисовой шелухи, а также шелухи ореха бетеля и бамбука (см. главу 5) азотной кислотой в уксусном ангидриде (1 1) в течение 15 мин при 30—35°. Из каждого вида лигнина они получили по три фракции. Реакционную смесь фильтровали, а фильтраты разбавляли водой, вызывая выделение нитролигнинов, растворимых в уксусном ангидриде. [c.353]

Нитрил 2, 3, 4, 5, 6-пента-0-ацетил-/ -глюконовой кислоты. Смесь, содержащую 100 г растертого безводного ацетата натрия и 677 мл 90%-ного уксусного ангидрида, нагревают на водяной бане в 3-л круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником, и, не прекращая нагревания, прибавляют к горячей смеси через капельную воронку раствор сиропообразного оксима D-глюкозы в смеси 50 мл ледяной уксусной кислоты и мл уксусного ангидрида. Для растворения оксима D-глюкозы смесь его с уксусной кислотой и уксусным ангидридом слегка подогревают. В этом случае необходимо приготовить баню с ледяной водой, чтобы охладить смесь, если температура начнет подниматься слишком высоко. [c.25]

Наиболее чувствительна к воспламенению смесь, состав которой соответствует составу, нужному для полного сгорания (эквимолекулярные соотношения хлорной и уксусной кислот, или 68 объемных частей хлорной кислоты плотностью 1,59 г/сж на 32 части уксусного ангидрида) она детонирует при добавлении 0,6 г фульмината ртути. Чувствительность смеси к воспламенению снижается с увеличением содержания уксусного ангидрида смеси, содержащие менее 57 объемн. % хлорной кислоты, не детонируют. Действительно, смесь, содержащая достаточное количество уксусного ангидрида для поглощения всей воды (24,3 объемных части хлорной кислоты плотностью 1,59 г на 75,7 части уксусного ангидрида), не детонирует при введении 50 г пентаэритритолтетранитрата. Добавление воды также снижает чувствительность смесь не детонирует даже в том случае, когда соотношение кислоты (плотность 1,5 г/см ) и ангидрида отвечает составу нужному для полного сгорания. [c.192]

Титан и его спчавы обладают очень высокой коррозионной стойкостью в морской воде, влажной морской и промышленной атмосфере. В этих средах скорость коррозии титановых сплавов не превышает 0,0001 мм/год. Несмотря на то, что титан относится к наиболее термодинамически неустойчивым металлам, его высокая коррозионная стойкость обусловлена защитными свойствами образующихся гидридных и оксидных пленок. Титановые сплавы устойчивы в окислительных средах даже в присутствии больших количеств хлор-ионов в большинстве органических сред. Исключение составляют серная, соляная,. муравьиная, щавелевая, винная, лимонная, смесь ледяной уксусной кислоты с уксусным ангидридом. Технические титановые сплавы, легированные алюминием (до 6%), марганцем (1...2%), оловом широко используются в химическом машиностроении, пищевой промышленности. [c.158]

Общая методика получения эфиров уксусной кислоты из уксусного ангидрида. Смесь 1 моля свежеперегнанного уксусного ангидрида и 1 моля соответствующего безводного спирта помещают в круглодонную колбу емкостью 500 мл с обратным холодильником, закрытым хлоркальциевой трубкой. Прибавив 10 капель концентрированной серной кислоты, выжидают, пока пройдет бурная экзотермичная реакция, и нагревают еще2 час на кипящей водяной бане. После охлаждения выливают в 300 мл ледяной воды. Сложные эфиры, выпадающие в твердом виде, отфильтровывают и перекристаллизовывают. Жидкие [c.391]

При втором способе окисление проводят при 55—60 °С в отсутствие постороннего растворителя с теми же катализаторами (например, ацетаты меди и кобальта 3 1) при помощи воздуха, обедненного кислородом (7—9 объемн. % Ог). В реактор, представляющий собой колонну с размещенными в ней змеевиками для охлаждения, подают смесь свежего воздуха с рециркулирующим газом, содержащим пары ацетальдегида. Реакционная масса состоит в основном из уксусной кислоты и уксусного ангидрида, в которых растворен катализатор. Отличительной особенностью реактора является то, что в нем реакционная масса током газа поддерживается во взвешенном состоянии, а продукты реакции и непревращенный ацетальдегид отводятся в виде паров вместе с воздухом. Таким о бразом, катализатор остается в реакторе и заменяется только после дезактивации. Газы, выходящие из реактора, охлаждают и конденсируют из них уксусный ангидрид, уксусную кислоту, воду и побочные продукты. Воду отгоняют азеотропной перегонкой с этилацетатом, после чего про1водят ректификацию с выделением целевых продуктов. Уксусный ангидрид и уксусная кислота получаются в отношении около 2 1. Их суммарный выход достигает 95%. [c.618]

Рецептура растворов и режимы электрополировки подобраны для большинства конструкционных металлов и сплавов [108, 168]. Отметим наиболее универсальный электролит, представляющий собой смесь ледяной уксусной кислоты (или уксусного ангидрида) и концентрированной ( 70%) хлорной кислоты. В этой смеси при различных соотношениях компонентов можно полировать самые различные металлы и сплавы углеродистые и нержавеющие стали, железо, никель, алюминий и его сплавы, олово, свинец, бериллий, цинк, титан. Преимущество этого электролита — высокая скорость процесса электрополировки. Например, в растворе состава 100 мл СНзСООН (ледяная)-f 2 мл 70%-ной H IO4 при 15—17°С и плотности тока [c.127]

Жидкофазный процесс производства винилацетата осуществляют, пропуская с большой скоростью избыток ацетилена через стальной реактор из нержавеющей стали, в котором находится смесь ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, содержащая диспергированные ртутные соли. Температура смеси 60—65° или 65—75° в за-виси.мости от характера катализатора и скорости пропускания ацетилена. Образующийся винилацетат, удаляемый током ацетилена, вместе с другими летучими веществами конденсируется в холодильнике, а ацетилен, проходя сушильные агрегаты, возвращается в реактор. Когда скорость связывания ацетилена падает ниже определенного предела, реакцию прерывают и перезаряжают реактор. Последний содержит отработанный катализатор, а также этили-дендиацетат, уксусную кислоту и уксусный ангидрид. Неорганический остаток отфильтровывают и жидкость фракционируют. Этили- [c.272]

Общая методика получения эфйров уксусной кислоты из уксусного ангидрида (табл. 124). Смесь 1 моля свежеперегнанного уксусного ангидрида и [c.87]

Синтез винилацетата может производиться жидкофазным - г арофазным способами. При жидкофазном методе ацетилен ропускают через смесь ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида в присутствии катализатора — сернокислой ртутн. Уксусный ангидрид служит для связывания воды, имеющейся в исходном сырье (при наличии свободной воды возможно образование ацетальдегида). Температура процесса—60+65° С. При более высокой температуре (70° С и выше) протекает побочная реакция образования этилидендиацетата [c.143]

Активация заключается в действии на целлюлозу смеси, предварительно обработанной при 40—50° С. Модуль ванны, т. е. отношение веса смеси к весу целлюлозы,—14 1. С помощью насоса смесь предварительной обработки циркулирует через барабан и теплообменник, служащий для регулирования температуры процесса. При 40—50° С обогрев выключается, и через 1 час операция активации заканчивается, затем активирующая смесь отжимается и циркуляционным насосом подается на фильтрацию. Число оборотов барабана при отжиме ступенчато повышается до 375 об1мин. Отжатая смесь регенерируется ( оживляется ) добавкой уксусной кислоты и уксусного ангидрида до начального состава. [c.368]

В промышленности взрывчатых веществ при синтезе гексогена, октогена, дины и других [2, 3] в качестве нитрующей смеси применяют смесь азотной и уксусной кислот или уксусного ангидрида. Использование серно-азотной кислотной смеси здесь недопустимо вследствие взаимодействия Нг504 с исходными и конечными продуктами синтеза. [c.74]

Реакция с л-диметиламинобензальдегидом. 0,05 г неотверж-денной смолы (0,1 г отвержденного полимера) помещают на дно круглодонной колбы, добавляют 10 мл смеси уксусной кислоты и уксусного ангидрида (3 10), вносят 0,015 г п-диметиламинобензальдегида и присоединяют к колбе воздушный холодильник. Смесь нагревают на плитке в течение 30—50 мин. В присутствии мочевиноформальдегидной смолы образуется синее окрашивание. Меламиноформальдегидные смолы этой реакции не дают. [c.34]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология