Уксусный ангидрид в смеси с уксусной кислото

Представляется интересным и эффективным ведение процесса в присутствии водяного пара и с подачей азота в куб колонны, т. е. но методу азеотропно-экстрактивной ректификации. Вода образует с кротоновым альдегидом гетерогенный азеотроп с минимальной температурой кипения, что способствует гидролизу уксусного ангидрида в уксусную кислоту, а также селективно действует на относительные летучести компонентов. Азеотропная смесь отбирается сверху колонны, а уксусная кислота поступает на колонну окончательной очистки. [c.512]

I — смесь двуокиси серы и кислорода // — отходящий газ /И — парафин /V — уксусный ангидрид V — уксусная кислота (растворитель) У/ — обратный парафин У// — сульфоновая кислота. [c.433]

При непрерывном процессе [4] при температуре 40° окислению подвергали смесь из 1 весовой части ацетальдегида и 2 весовых частей этилацетата, к которой было добавлено 0,05—0,1% ацетатов кобальта и меди (отношение Оэ Си равнялось 1 2). Окисление вели до 96%-ной конверсии. Отношение уксусного ангидрида к уксусной кислоте в продуктах реакции равнялось 56 44 в отсутствие этилацетата оно снизилось бы до 20 80. В продолжение всего процесса непрерывно отгонялась смесь ацетальдегида, этилацетата и воды. После отделения водного слоя раствор ацетальдегида в этилацетате возвращали обратно в реактор. В настоящее время процесс проводят таким образом, что отношение ангидрида к кислоте в продуктах реакции равняется 70 30. [c.336]

Для получения винилацетата в растворе уксусного ангидрида в уксусной кислоте диспергируют тонкий порошок сернокислой ртути. Смесь нагревают до 75—80° и при непрерывном перемешивании пропускают в нее [c.814]

Уксусный альдегид, перуксусная кислота Уксусный ангидрид (I), уксусная кислота Смесь ацетилацетоната кобальта и диацетил-ацетата меди 80—ПО С. Выход 71% [865] [c.637]

Регламентированные расчетные количества уксусного ангидрида и уксусной кислоты через мерники сливаются в смеситель, и эта смесь перемешивается в течение 25—30 мин., после чего в смеситель добавляется бензол. [c.46]

Реактивы, медно-аммиачный раствор (реактив Швейцера), концентрированная серная кислота, 80-процентный раствор серной кислоты (80 мл концентрированной серной кислоты и 20 мл воды), 5-процентный раствор аммиака, раствор иода в иодиде калия, карбонат натрия (сухой), реактив Фелинга , 40-процент-ный раствор гидроксида натрия, 10-процентный раствор соляной кислоты, концентрированная азотная кислота, смесь этилового спирта и диэтилового эфира (1 3), уксусный ангидрид, ледяная уксусная кислота, ацетон, хлороформ. [c.144]

По истечении указанного времени реакционную смесь переносят в колбу Вюрца и отгоняют избыток уксусного ангидрида и уксусной кислоты. Остаток подвергают перегонке под вакуумом. [c.232]

При получении уксусного ангидрида межмолекулярной дегидратацией уксусной кислоты реакцию проводят при 600 °С и атмосферном давлении в трубчатом реакторе, обогреваемом топочными газами (рис. 69, б). В трубах, по которым движутся пары уксусной кислоты, находится катализатор (фосфаты щелочноземельных металлов). Время контакта соответствует примерно 50%-ной степени превращения кислоты. Горячие реакционные пары охлаждают до 200 °С и направляют в колонну азеотропной перегонки, куда вводят вещество (например, этилацетат), дающее с водой легкокипящую азеотропную смесь. С верха колонны отводят пары этилацетата и воды, которые конденсируют затем разделяют слои и возвращают азеотропную добавку на орошение колонны. Кубовая жидкость подвергается ректификации с выделением уксусного ангидрида, а непрореагировавшая уксусная кислота возвращается в процесс. [c.293]

По окончании этерификации реакционную смесь обрабатывают водой, чтобы гидролизовать остаток уксусного ангидрида в уксусную кислоту [c.176]

Почти полностью окисленный жидкий продукт из верхней части окислительной колонны перетекает в дистилляционную колонну, обогреваемую снизу при помощи парового кипятильника. Из колонны отгоняется смесь этилацетата и воды из кубовой части выводятся уксусный ангидрид и уксусная кислота, разделяемые далее в ректификационных колоннах. При разгонке уксусного ангидрида и кислоты получают примерно [c.458]

Выход продуктов окисления составляет 95—96 о (при степени конверсии около 80 1)) содержание уксусного ангидрида в смеси зависит от соотношения этилацетата и уксусного альдегида. Так, при соотношении этилацетата и уксусного ангидрида, равном 1 4, была получена реакционная смесь, содержащая 13,5"о уксусного ангидрида и 86,5 о уксусной кислоты а при соотношении 23 1 — соответственно 68,5 и 24,5 о. [c.157]

При анализе смеси ангидрида кислоты и кислоты, например смеси уксусного ангидрида и уксусной кислоты, по расходу щелочи можно вычислить содержание ангидрида и кислоты. На титрование 1 г уксусного ангидрида требуется 19,59 мл 1 н. раствора щелочи, а на титрование 1 г уксусной кислоты — 16,65 мл того же раствора. Если расход щелочи равен промежуточному количеству, то это значит, что исследуемое вещество представляет собой смесь. Содержание в смеси ангидрида и кислоты может быть определено при помощи таблицы, составленной для определенной навески данной смеси. Разница в потреблении щелочи уксусным ангидридом и уксусной кислотой составляет 2,94 мл [c.510]

При 40° С выход составлял 96%. Отношение уксусного ангидрида к уксусной кислоте в продуктах реакции составляло 56 44 в отсутствие этилацетата оно снизилось бы до 20 80. В продолжение всего процесса непрерывно отгонялась смесь альдегида, эфира и воды после отделения водного слоя раствор уксусного альдегида в этилацетате возвращали обратно в реактор. [c.320]

Смесь уксусной кислоты и уксусного ангидрида количественно ацетилирует ЫН2-группы Lys. [c.367]

Для выделения кетена газы пиролиза ацетона необходимо очень быстро охладить, чтобы предотвратить процессы разложения или полимеризации. В одном из методов резкое охлаждение осуществляют впрыскиванием в газы избытка уксусной кислоты, которая образует с кетеном уксусный ангидрид. После прохождения через сепаратор парогазовая смесь, имеющая температуру 150° и содержащая все еще некоторое количество кетена, подвергается охлаждению в конденсаторах, причем присутствующий кетен реагирует с избыточной уксусной кислотой, превращаясь в уксусный ангидрид. Затем смесь уксусной кислоты, уксусного ангидрида, ацетона и других примесей перегоняют, чтобы выделить ангидрид, а также уловить и возвратить в процесс непрореагировавшие ацетон и уксусную кислоту. [c.324]

Смесь ангидрида с уксусной кислотой разгоняли в вакууме, получая Б результате 95%-ный уксусный ангидрид. Абсорбционные колонны и перегонный куб были изготовлены из меди. [c.339]

При анализе смеси ангидрида кислоты и кислоты, например смеси уксусного ангидрида и уксусной кислоты, по расходу щелочи можно вычислить содержание ангидрида и кислоты. На титрование 1 г уксусного ангидрида требуется 19,59 мл 1 н. раствора щелочи, а на титрование 1 г уксусной кислоты—16,65 мл того же раствора. Если расход щелочи равен промежуточному количеству, то это значит, что исследуемое вещество представляет собой смесь. Содержание в смеси ангидрида и кислоты может быть определено при помощи таблицы, составленной для определенной навески данной смеси. Разница в потреблении щелочи уксусным ангидридом и уксусной кислотой составляет 2,94 мл 1 н. раствора щелочи (19,54— 16,65) для пропионового ангидрида и пропионовой кислоты эта разность составляет 1,46 мл. Поэтому описанный метод даже при применении более слабых титрованных растворов (0,01 н. или 0,05 н.) может быть использован лищь для анализа смесей указанных выще ангидридов и кислот. Для высщих ангидридов и кислот разность в потреблении щелочи уменьшается с увеличением молекулярного веса и соответственно уменьшается точность определения. [c.510]

Значительно менее реакционноспособно а-положение скатола с хлористым оксалилом последний реагирует значительно медленнее и совершенно не вступает в реакцию Вильсмейера. Зато при действии на скатол уксусного ангидрида в уксусной кислоте при 140 °С образуется смесь 1-ацетил- и 2-а1цетилюкатолов в соотношении 1 1. [c.291]

Смесь 100 г истертого в порошок безводного ацетата натрия и 677 90% -ного уксусного ангидрида нагревают на водяной бане, в колбе емкостью 3 л, снабженной хорошо действующн.м обратным холодильникогм, и, не прекращая нагревания,, прибавляют к горячей смеси через капельную воронку раствор сиропообразного оксима глюкозы в 50 ледяной уксусной кислоты и 100 см холодного уксусного ангидрнда. Для растворения оксима глюкозы смесь его с уксусной кислотой и уксусным ангидридом иногда приходится слегка подогревать. В этом случае следует держать нагото ве баню с ледяной водой, чтобы охладить смесь, если температура начнет подниматься слишком быстро. [c.44]

Нитрил 2, 3, 4, 5, 6-пента-0-ацетил-/ -глюконовой кислоты. Смесь, содержащую 100 г растертого безводного ацетата натрия и 677 мл 90%-ного уксусного ангидрида, нагревают на водяной бане в 3-л круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником, и, не прекращая нагревания, прибавляют к горячей смеси через капельную воронку раствор сиропообразного оксима D-глюкозы в смеси 50 мл ледяной уксусной кислоты и мл уксусного ангидрида. Для растворения оксима D-глюкозы смесь его с уксусной кислотой и уксусным ангидридом слегка подогревают. В этом случае необходимо приготовить баню с ледяной водой, чтобы охладить смесь, если температура начнет подниматься слишком высоко. [c.25]

Прямое замещение водорода итрогруппой производится с помощью нитрующих агентов. В качестве нитрующих агентов применяются 1) азотная кислота различной концентрации 2) смесь концентрированных азотной и серной кислот (нитрующая смесь) 3) нитраты щелочных металлов в присутствии серной кислоты 4) нитраты металлов в присутствии уксусного ангидрида и уксусной кислоты 5) азотная кислота или смесь азотной и серной кислот с уксусным ангидридом или ледяной уксусной кислотой 6) эфиры азотной кислоты (органические нитраты) 7) Окислы азота. [c.77]

Для определения ацетильного числа смесь из 10 г обезвоженного исследуемого жира и двойного количества, т. е. 20 г, уксусного ангидрида нагревают при кипении на закрытой электрической плитке в течение 2 ч в плоскодонной колбе на 200 мл с пришлифованным обратным холодильником (длина холодильника 75—100 см). После этого ацетилированный жир переносят в колбу или стакан емкостью 1 л и кипятят с 600 мл воды в течение 30 мин для освобождения продукта от избытка уксусного ангидрида и уксусной кислоты. По истечении указанного времени смесь отстаивают, кислую воду сливают, наливают такое же количество дистиллированной воды и опять кипятят в течение 10 мин с последующим сливом кислой воды. Нагревание ацетилированного жира со свежими порциями воды повторяют до полного удаления свободной уксусной кислоты и уксусного ангидрида. Промытый ацетилированный жир растворяют в петролейном эфире, сушат над прокаленным сульфатом натрия, профильтровывают и эфир отгоняют остаток эфира удаляют в сушильном шкафу. После.полного удаления эфира из ацетилированного жира определяют его число омыления. Параллельно определяют число омыления ис одного неацетилированного вещества. [c.222]

При производстве гексогена уксусноангидридным методом необходимо иметь в виду следующее. Уксусный ангидрид и уксусная кислота при смешении с азотной кислотой или раствором нитрата аммония в азотной кислоте в определенных соотношениях могут образовывать взрывоопасные смеси. Смесь с нулевым кислородным балансом может получаться при смешении 1 вес. ч. уксусного ангидрида с 2 вес. ч. азотной кислоты. Чем больше азотной кислоты в смеси, тем смесь будет опаснее [120]. Смеси, в которых на 1 вес.ч. азотной кислоты приходится 20 вес. ч. уксусного ангидрида, считаются невзрывоопасными. [c.541]

В круглодонную кол< у емкостью 500 мл помеш,ают 40,5 мл (42,4 г, 0,40 моля) свежеочищенного бензальдегида (примечание 1), 54,6 г (0,40 моля) фенилуксусной кислоты 40 мл безводного триэтиламина (примечание 2) и 80 мл уксусного ангидрида (примечание 3). Смесь не сильно кипятят с обратным холодильником в течение 5 час. После окончания нагревания колбу емкостью 500 мл, содержащую реакционную смесь, оборудуют для перегонки с водяным парэм (примечание 4). Реакционную смесь перегоняют с водяным паром до тех пор, пока дестиллат перестанет быть мутным, после чего собирают еще 50 мл дестиллата. Дестиллат можно отбросить. Водный остаток охлаждают, после чего декантацией отделяют раствор от осадка. Последний растворяют в 500 мл горячего 95%-ного этилового спирта, а затем к горячему раствору прибавляют 500 мл воды, включая сюда и раствор, первоначально отделенный декантацией от осадка. Смесь нагревают до кипения и прибавляют 2 г обесцвечивающего угля. Раствор фильтруют гор.ччим и фильтрат немедленно подкисляют бн. соляной кислотой до кислой реакции на конго красное. Раствор охлаждают и полученные кристаллы отфильтровывают. Выход неочищенной а-фенилкоричной кислоты составляет 60—67 г [c.78]

После этого ацетилированный жир переносят в колбу или стакан емкостью 1 л и кипятят с 500 мл воды в течение 30 мин для освобождения ацетилированного продукта от уксусного ангидрида и уксусной кислоты. По истечении указанного времени смесь отстаивают, кислую воду сливают, наливают такое же количество дистиллированной воды и опять кипятят в течение 10 мин с последующим сливом кислой воды. Нагревание ацетилированного жира со свежими порциями воды повторяют до полного удаления свободной уксусной кислоты и уксусного ангидрида. Промытый ацетилированный жир растворяют в петролейном эфире, сушат над прокаленным сульфатом натрия, профильтровывают и эфир отгоняют остатки эфира удаляют в сушильном шкафу. После полного удаления эфира из ацетилированного жира определяют его число омыления. Параллельно определяют число омыления исходного неацетили-рованного вещества. [c.246]

Синтез 2-нитро-4,5-дибутоксиацетанилида. В колбу емкостью 1 л, снабженную обратным холодильником, помещают 98,6 г (0,42 моль) свежеперегнанного 3,4-дибутоксианилина, 200 мл бензола и 50 г (0,49 моль) уксусного ангидрида. Реакционную смесь нагревают на водяной бане до кипения и кипя тят 1 час. Затем заменяют обратный холодильник на прямой и отгоняют бензол при пониженном давлении. Твердый остаток измельчают и растворяют в 630 мл уксусной кислоты. [c.207]

Ацетилирование ведется ацетилирующей смесью, содержащей уксусный ангидрид, бензол, уксусную кислоту и хлорную кислоту. Смесь орошает активированную целлюлозу. Количество жидкости, уносимой с волокном из одной зоны в другую, регулируется отжимными приспособлениями 8. Температурный режим регулируется циркуляцией смеси при помощи насоса 7 через выносные теплообменники 6. В зоне 9 проходит нейтрализация хлорной кислоты раствором ацетата натрия или калия в водной уксусной кислоте. В зонах 10—13 отработанную ацетилирующую смесь удаляют промывкой бензолом, который затем удаляется в зоне 14 промывкой водой. В зоне 15 проводится частичное омыление триацетата целлюлозы раствором азотной кислоты. В зонах 16—20 проходит промывка омыленного ацетата целлюлозы водой, и отжатый продукт поступает на сушку. [c.334]

Метод получения волокна из смешанных эфиров разрабатывался Б. И. Айходжаевым, Ю. Л. Погосовым и сотрудниками [42]. Для этерификации ими применялась ацетилирующая смесь, содержащая наряду с уксусным ангидридом и уксусной кислотой небольшие количества непредельных кислот (метакриловой. ко-ричной). Введение в молекулу смешанного эфира целлюлозы остатков непредельных кислот обеспечивает возможность осуществления реакций привитой сополимеризации, а также получения различных производных ацетатов целлюлозы путем осуществления последующих химических превращений по месту двойной связи. [c.506]

Механизм реакции нитрования нитратами металлов в присутствии уксусного ангидрида и уксусной кислоты состоит, по мнению Бахараша, в образовании промежуточного соединения — дпацетплортоазотной кислоты, которая является нитрующим агентом. Эта кислота получена им следующим образом смесь из 20 частей Си (N03)2 ЗНаО и 50 частей уксусного ангидрида оставлена на 20 мин. при 30—35°. Продукт реакции, состоявший из жидкой части и зеленой аморфной массы (уксуснокислой меди), разделен фильтрованием. Из фильтрата посредством двукратной перегонки в вакууме выделено соединение, свойства которого совпадали со свойствами описанной Пиктэ диацетилортоазотной кислоты (т. кип. 45°, гед 1.37542). [c.228]

Реакций титрования. Вследствие малой диэлектрической проницаемости некоторых неводных растворителей типа безводной уксусной кислоты все известные кислоты и основания мало диссоциированы в них. Наиболее сильной кислотой в среде безводной уксусной кислоты является хлорная кислота (р/ = 4,87). Серная кислота в безводной уксусной кислоте проявляет себя более слабой кислотой (рЛ = 7,24), чем сама уксусная в водном растворе (р/( = 4,74), Поэтому для титрования слабых оснований в иеводных растворах очень часто применяют растворы хлорной кислоты в безводной уксусной кислоте и диоксане. Как показали наши исследования, лучшим растворителем для хлорной кислоты является метилэтилкстон или смесь растворителей безводная уксусная кислота — уксусный ангидрид, В качестве титрантов оснований широко используются также /г-толуолсульфокислота и хлористоводородная кислота. Процессы, протекающие при титровании органических оснований К(Аг)ЫНг в среде протогенных растворителей, можно представить в виде уравнений [c.396]

Целлюлоза представляет собой 1,4-р-о-глюкан, т. е. полисахарид, который состоит из одинаковых звеньев о-глюкозы, соединенных в неразветвленную молекулу посредством р-1,4-связей. Очень большое практическое значение имеют производные целлюлозы, поскольку в отличие от самой целлюлозы они растворяются в некоторых обычных растворителях, что открывает возможность различных применений. Эти производные получаются в результате модификации гидроксильных групп молекул целлюлозы (превращение в ксантогенаты, этерификация уксусным ангидридом или азотной кислотой, образование простых эфиров). Так, например, при получении вискозного шелка и целлофана сначала целлюлозу переводят в натриевую соль, так называемую алкалицеллюлозу, из которой под действием сероуглерода образуется растворимый ксантогенат натрия (разд. 6.2.12). Из ксантогената опять регенерируют целлюлозу в виде волокон (вискозный шелк) или пленки (целлофан). Ацетилированием целлюлозы получают ацетатный шелк. Вискозный и ацетатный шелк служат важным сырьем для текстильной промышленности. Нитраты целлюлозы используются как взрывчатые вещества и как лаки. Смесь нитрата целлюлозы и камфоры дает целлулоид, один из первых пластиков, недостатком которого является высокая горючесть. К важным производным целлюлозы относятся и ее эфиры, например метиловые или бензиловые (загустители в текстильной и пищевой промышленности, вещества, используемые при склеивании бумаги, и добавки в лакокрасочные материалы). [c.214]

К смеси 60 г (около 0,6 меля) уксусного ангидрида и 1,5 мл концентрированной серной кислоты (примечание 1) добавляют в течение 20—22 минут равными частями 21,6 г (0,2 моля) сухого чистого л-бензохинопа. Хинон растворяется в уксусном ангидриде с выделением тепла. Оптимальная температура реакции 40—50° (примечание 2). После введения всего хинона раствор выдерживают в течение 1—3 часов начинает выделяться обильный бесцветный осадок, и весь раствор превращается в плотную массу мелких кристаллов триацетата оксигидрохинона (примечание 3). К смеси в стакан добавляют холодной воды, перемешивают смесь стеклянной палочкой, отсасывают осадок на воронке Бюхнера, промывают холодной водой, отжимают по возможности тщательно на пористой тарелке и сушат в эксикаторе. [c.575]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология