Метилированные метилгликозиды

Полностью метилированный полисахарид гидролизуют до метилированных моносахаридов в присутствии серной и трифторуксусной кислот. Реакционную смесь фракционируют с помощью распределительной хроматографии на целлюлозе или силикагеле [22], адсорбционной хроматографии или, лучще, газожидкостной хроматографии в виде летучих производных, например полностью метилированных метилгликозидов [23], частично метилированных ацетатов альдитов [24] или частично метилированных триметилсилильных эфиров [25]. Для дальнейшей идентификации этих [c.218]

Наиболее совершенным методом разделения метилированных метилгликозидов является газо-жидкостная хроматография (см. стр. 412). Современные приборы позволяют препаративно разделять десятки миллиграммов смесей метилированных метилгликозидов. В аналитических целях использование приборов, прокалиброванных по набору заведомых соединений, дает возможность непосредственно производить достаточно надежную идентификацию метилированных метилгликозидов и количественное определение их содержания в гидролизате . [c.438]

При работе этим методом все операции по окончательной очистке, определению физических констант и снятию масс-спектров производятся только для одного типа соединений — сполна метилированных метилгликозидов, которые, как правило, гораздо более удобны в работе и менее разнообразны, чем частично метилированные моносахариды. Большим достоинством метода является простота и стандартность операций, надежность и быстрота, чрезвычайно малый расход исследуемого вещества (миллиграммы или даже доли миллиграмма) и отсутствие необходимости в синтезе заведомых соединений, так как расшифровка спектра основывается на табличных данных. [c.440]

Разделение полностью метилированных метилгликозидов сахаров, содержащихся в соке клена, НФ полиэфир бутандиола и янтарной к-ты или апиезон М. Т-ра 150° С. Газ-носитель Аг. [c.139]

Недавно создан весьма эффективный метод установления строения метилированных метилгликозидов, основанный на масс-спектрометрии . Сущность Этого метода заключается в исчерпывающем дейтерометилиро-вании исследуемого частично метилированного метилгликозида и последующем изучении его масс-спектра. Это позволяет однозначно устано- [c.439]

ВИТЬ положение меченых метильных групп в молекуле полученного сполна метилированного производного, отвечающее положению свободных гидроксилов в исходном частично метилированном соединении (см. стр. 71). Дсйтеромстилированис частично метилированных метилгликозидов соответствует домстилированию и позволяет одновременно определить конфигурацию метилированного сахара путем идентификации сполна метилированного производного. [c.440]

Газо-жидкостная распределительная хроматография метилированных и частично метилированных метилгликозидов. (НФ ПБДС или бцс-феноксифеноксибензол на целите т-ра 175 или 200°.) [c.135]

В химии углеводов ГЖХ была впервые использована для разделения полностью метилированных метилгликопиранозидов о-ксилозы и ь-арабинозы, а также для анализа аналогичных производных о-глюкозы, о-галактозы и о-маннозы [225]. Анализ проводили на колонке с апиезоном М на целите 545 (1 4) при 170°С. Метилгликозиды в процессе хроматографирования не подвергались ни аномеризации, ни гидролизу, что было доказано их выделением в неизмененном виде из потока газа-носителя на выходе из хроматографа. Вслед за выяснением принципиальной возможности разделения производных сахаров вскоре последовали сообщения о детальной разработке этого метода [265, 266], который быстро стал основным инструментом анализа частично, а также полностью метилированных метилгликозидов. Успешное разделение аномеров [266], а также отделение фура-нозидов от пиранозидов [267] показало, то ГЖХ-метод может найти применение для анализа метанолизатов при структурном изучении полисахаридов. Детальные исследования в этом направ- [c.44]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология