Ниобий также Ниобий отделение

Купферон реагирует со многими катионами, образуя труднорастворимые комплексы. Растворимость купферона-тов металлов зависит от кислотности растворов регулируя кислотность, можно провести разделение катионов. Например, в сильнокислом растворе (5—10 %-ной соляной или серной) купфероном осаждаются железо, галлий, гафний, ниобий, палладий, полоний, олово, тантал и титан частично осаждаются висмут, молибден, сурьма, вольфрам. В слабокислом растворе осаждаются висмут, медь, ртуть, молибден, олово, торий, вольфрам. В нейтральной среде осаждаются (в присутствии ацетатного буфера) серебро, алюминий, бериллий, кобальт, хром, марганец, никель, свинец, РЗЭ, таллий и цинк. Купферон дает возможность отделить железо, титан, ванадий и цирконий от алюминия, кобальта, меди, арсенита и фосфата. Его часто используют для отделения мешающих катионов, например железа при определении алюминия, а также железа и ванадия при определении фосфора в феррованадии. [c.165]

Авторы разработали способ отделения плутония от урана и продуктов деления. После экстракции 0,4 М раствором БФГА из 3 М азотной кислоты плутоний реэкстрагируют серной кислотой при реэкстракции осуществляется очистка от циркония и ниобия. В полученном растворе плутоний определяют радиометрически. Метод можно использовать также для разделения пар плутоний — уран и плутоний — америций. [c.235]

Вследствие незначительной растворимости тетрафторида урана и в особенности двойных фторидов урана-аммония, урана-натрия или урана-калия [173, 275], а также возможности отделения урана от больших количеств циркония, ниобия, тантала, бора, железа, ванадия и других элементов, образующих растворимые фторидные комплексы [275, 991], метод отделения урана (IV) в виде фторидов нашел достаточно широкое применение. Методика осаждения урана (IV) плавиковой кислотой приводится в разделе Весовые методы определения . [c.272]

Этим методом щелочноземельные металлы удалить нельзя. Ионы хрома (III) (растворы хромовых квасцов и хлорида хрома) анионит в цитратной форме не поглощает или поглощает в незначительной степени. Количественное поглощение не происходит также на анионите в оксалатной форме. Однако после добавления к анализируемому раствору щавелевой кислоты и нагревания ионы хрома превращаются в способные к обмену анионные комплексы, вследствие чего на анионите в оксалатной форме достигается хорошее отделение хрома от щелочных металлов. Анионит в оксалатной форме с успехом применяется для отделения стронция-137 от таких элементов, как иттрий, церий, прометий, цирконий и ниобий, Стронций переходит в вытекающий раствор вместе с цезием [77] (ср. [6]). [c.307]

Очистка от ряда примесей достигается также при получении из пентахлорида ниобия гидроокиси ниобия путем кислотного гидролиза. Авторы работы [7] применяли способ кислотного гидролиза пентахлорида ниобия для отделения ниобия от значительных количеств примеси железа. В работе [8] проводились исследования с целью выяснения возможностей очистки этим методом соединений ниобия от титана и железа при значительных исходных концентрациях этих примесей. [c.80]

Селенистая кислота количественно осаждает ионы ниобия и тантала из нагретых до кипения виннокислых растворов, содержащих соляную кислоту, и применяется для отделения этих элементов от титана, а также для отделения ниобия от цир- [c.189]

Цинк вместе с железом, никелем и кобальтом может быть отделен от ш елочных металлов, магния и щелочноземельных металлов осаждением сульфидом аммония (стр. 89), и от всех этих элементов, а также и от алюминия, титапа, циркония, ниобия и др. — осаждением сульфидом аммония в присутствии тартрат-ионов. Отделение от олова, сурьмы, мышьяка и др. может быть проведено осаждением цинка сульфидом натрия или сульфидом калия. Аммиак часто применяется для отделения цинка от железа, алюминия и некоторых других элементов. К сожалению, при обычной обработке аммиаком (стр. 102) цинк частично увлекается осадком, и отделение это можно применять только в тех случаях, когда осадок мал, кремнекислота отсутствует и осадок переосаждают н менее трех раз или же когда определяют только цинк и можно применять особый метод обработки При осаждении железа и других элементов аммиаком [c.480]

Отделение от двуокиси олова ЗоОг- Двуокись олова может быть отделена от окисей ниобия и тантала восстановлением ее в токе водорода при 800 °С. Получается металлическое олово, которое можно растворить в концентрированной соляной кислоте. Метод особенно удобен в тех случаях, когда требуется последующее определение олова. Железо также переходит в раствор. [c.742]

Из предварительно восстановленных растворов уран (IV) количественно может быть отделен от умеренных количеств других элементов осаждением щавелевой кислотой. Исключением являются только торий и редкоземельные элементы. Ниобий в зависимости от его содержания также может частично осаждаться вместе с ураном (IV). Полноте осаждения урана (IV) мешают сульфаты, фосфаты, фториды и некоторые органические комплексообразующие вещества (молочная кислота и т. п.). После отделения осадка содержание урана в нем определяют весовым или другим удобным методом. Методика осаждения подробно описана в разделе Весовые методы определения . [c.277]

Та, Nb, Ti, V, Те, Zr, Hf, Tli и Al также осаждаются таннином 195, 882]. Для отделения урана от тантала, ниобия и титана эти элементы предварительно осаждают таннином из полунасыщенного хлоридом аммония слабокислого раствора, содержащего оксалат [880]. Полученный осадок отфильтровывают и затем из фильтрата осаждают уран (VI) путем дополнительного добавления таннина и подщелачивания раствора аммиаком до слабощелочной реакции. [c.277]

По методу, разработанному Остромысленским[24],предлагается получать бутадиен нагреванием смеси ацетальдегида и этилового спирта в присутствии глинозема в трубке при телшературе 360— 460° и давлении 680—710 мм. Продукт удаляют из реактора сразу же после образования и конденсируют для отделения его от водорода, окиси углерода и этилена. В качестве катализаторов этой реакции применяют также окиси цинка, тантала и ниобия [25]. [c.35]

Сульфохлорфенол С является также реагентом для определения ниобия и молибдена, поэтому определение циркония в материалах, содержащих эти элементы, без их отделения невозможно. При использовании экстракционно-фотометрического варианта метода избирательность определения несколько повышается. [c.140]

Осаждение РЗЭ в виде фторидов используется для их отделения от многих элементов. При осаждении РЗЭ из водного раствора их солей действием раствора фтористоводородной кислоты образуется аморфный слизистый, труднофильтруемый и промываемый осадок. Фторидный метод, как и оксалатный, позволяет отделить РЗЭ от железа, алюминия, титана, циркония, урана (VI), ниобия, тантала и некоторых других элементов. В ходе анализа обычно отделяют все РЗЭ от сопутствующих элементов путем осаждения в виде фторидов с последующего их осаждения в виде гидроксидов или оксалатов. Выделенное суммарное количество РЗЭ анализируют на содержание отдельных РЗЭ, используя, например, фотометрическое определение церия (IV), спектрофотометрические методы определения неодима, празеодима и т. д. (по собственному поглощению их солей), а также спектральное определение отдельных РЗЭ в их сумме. [c.198]

В присутствии ниобия и железа результаты оказываются слегка завышенными, необходимо вводить поправку. Молибден даже в небольших количествах мешает анализу и должен быть отделен. Медь, алюминий и никель при содержании каждого из этих элементов до 5%, ванадий — до 0,5% и вольфрам — до 0,2% не оказывают заметного влияния на определение 2—7% тантала. Цирконий также не-мешает анализу, но титан в количествах, превышающих 0,01 %, влияет на результаты анализа. [c.151]

Отделение оксалата плутония (IV). Метод может быть использован для отделения плутония от тех же элементов, которые отделяются при оксалатном осаждении четырехвалентного урана [9, стр. 277]. Растворимость оксалата четырехвалентного плутония с увеличением кислотности (до 1,0 М HNO3) уменьшается [34, стр. 310]. Однако для более полного отделения Pu(IV) от других элементов осаждение лучше проводить. из 2 М раствора кислоты (растворимость Ри ( 204)2 при этой кислотности возрастает незначительно). Совместно с плутонием в этих условиях количественно осаждаются торий, U(IV) и редкоземельные элементы. Ниобий в зависимости от его содержания также может частично осаждаться вместе с Pu(IV). Осаждению Pu(IV) мешают сульфаты, фосфаты, фториды и некоторые органические комплексообразующие вещества [9, стр. 277]. [c.298]

Определение нельзя заканчивать взвешиванием двуокиси марганца, так как она загрязнена кремнием, вольфрамом, ниобием и танталом, частично выделяюш имися но время выпаривания азотной кислоты, а также железом, кобальтом, сурьмой и ванадием, если значительные количества этих элементов находились в первоначальном растворе. При объемном методе определения марганца присутствие всех этих примесей не имеет такого большого значения, как при весовом. Ход отделения следуюш ий. [c.494]

Осаждение купфероном (стр. 143) дает четкое отделение ряда элементов от алюминия. Этот метод особенно успешно применяется в тех случаях, когда требуется отделить малые количества железа, титана, циркония, ванадия, олова, ниобия и тантала от больших количеств алюминия, как, например, при анализе бокситов или металлического алюминия. Алюминий можно выделить из фильтрата добавлением еще некоторого количества купферона. и нейтрализацией раствора до слабокислой реакции (pH около 5). Его можно осадить также из нагретого до 70° С фильтрата оксихинолином после добавления аммиака до щелочной реакции. В дальнейшем поступают, как указано на стр. 572. [c.564]

Из 5,0—5,5 N НВг галлий извлекается на 96,7% [663], что значительно выше величины, найденной Ирвингом и Россотти [918]. Экстракция из 5 N НВг использована для совместного извлечения галлия и индия бутилацетатом с последующей реэкстракцией индия соляной кислотой (1 1) [527], а также для отделения галлия от ниобия эфиром при анализе ниобиево-гал-лиевых сплавов [334]. [c.56]

Метод был успешно применен для отделения циркония от ниобия и урана при комплексонометрическом определении циркония в некоторых сплавах (см.стр.122) [633, 778]. Кроме того, вследствие большой селективности осаждение в виде фтороциркоиата бария широко используется при анализе продуктов распада для определения Zr [491], а также для отделения и определения микро-граммовых количеств циркония в рудах и других материалах [571]. [c.77]

В технологических целях экстракция тантала используется для избирательного выделения элемента из сложных по составу растворов [241, 459, 1020, 1103-1105, 1109, 1119, 1558], в том числе из растворов, полученных при выщелачивании концентратов (например танталитового [1103, 1104], вольфрамитового [1105], микролитовых [241]), а также для отделения тантала от близких по свойствам элементов, например титана и ниобия [722, 723, 1099, 1108-1110,1112, 1114, 1118, 1119, 1126, 1566, 1567]. Экстракция проводится обычно цгн [1020, 1118, 1119, 1566, 1567] и ТБФ [1099, 1103—1105, 1108—1110]. Демилдт и Хосте [1553] использовали экстракцию диизопропил- и диизобутилкетоном для выделения изотопов этого элемента, получающихся прп дейтеронной бомбардировке вольфрама. [c.265]

Мешающие ионы. Вместе с кремнекислотой могут выделиться в осадок фосфаты циркония, титана и тория, а также ниобий, тантал, вольфрам и частично молибден. Бор не мешает отделению. [c.846]

Кетоны , амины , смесь н-бутилфосфорных кислот (раствор в ди-н-бутиловом эфире) , трибутилфосфат , ди-изобутилкарбинол применяются для экстракционного разделения ниобия и тантала в виде хлоридных и фторидных комплексов, а также для отделения ниобия и тантала. [c.194]

Из методов осаждения заслуживает внимания предложенное И, П. Алимариным и Е. И. Степанюк [30] осаждение ниобия селенистой кислотой в виннокислом растворе, содержащем минеральную кислоту. Метод применен также для отделения ниобия и тантала от титана. А. П. Виноградовым и В. С, Шнинель [40] проверено с радиоизотопами поведение ниобия и тантала при осаждении фосфата и оксихинолината циркония установлено, что ниобий отделяется количественно только при невысоком содержании циркония тантал частично соосаждается с фосфатом циркония. [c.243]

Определение тантала в рудах, содержащих Гюлее 0,5% ниобия. Для определения малых количеств тантала в рудах, содержащих >- 0,5% ниобия, разработана методика, включающая кроме разделов, описанных выше, также раздел отделения тантала от ниобия осажде1гием тантала диметилфлуо-роном . [c.519]

Сурьму в ниобии и пятиокиси ниобия наиболее часто определяют методами спектрального анализа. Ниобий предварительно переводят в пятиокись. Прямые методы [49, 9721 позволяют определять до 1-10- % ЗЬ. Предварительное отделение ЗЬ методом испарения снижает предел обнаружения ЗЬ до 1-10 % [379]. Метод, включающий концентрирование ЗЬ соосаждением с СиЗ [6431, и метод, в котором удаляют Nb экстракцией 60%-ным раствором ТБФ в бензоле в среде 10 М Н2304 [3781, также характеризуются высокой Чувствительностью п-10 % (5г=0,15-н 0,20). Метод инверсионной вольтамперометрии применен для определения ЗЬ > 5-10" % (5г <1 0,26) в ниобатах щелочных металлов и пятиокиси ниобия [290]. Предварительное выделение 8Ь экстракцией в виде диэтилдитиокарбамината позволяет снизить предел обнаружения ЗЬ до 1-10 % [223]. [c.142]

Сплавы рения, тантала и ниобия. Тапталсодержащие сплавы растворяют в смеси HF и HNOg. Азотную кислоту удаляют выпариванием досуха с соляной кислотой. Далее после отделения осадка Та205-а Н20 рений определяют фотометрически с диметилглиоксимом [569, 116]. Рений после его отделения от ниобия и тантала па анионите дауэкс-1 определяют также роданидным экстракционно-фотометрическим методом [937]. [c.257]

Рутений предварительно концентрируют на осадке сульфида никеля или меди, который после отделения от раствора растворяют в азотной кислоте. Окончательная очистка рутения производится экстракцией трибутилфосфатом в виде нитроао-нитрата. Можно также использовать метод отгонки рутения в виде КиО. Концентрирование циркония и ниобия производится соосаждением этих элементов с гидроокисью железа. Этот осадок отделяют от раствора, растворяют в азотной кислоте и выделяют и протнвоточной экстракцией трибутилфосфатом. [c.24]

Для фотометрического определения вольфрама известен роданидный метод этому определению мешает ниобий, образующий при тех же условиях желтый роданидный комплекс. Для маскирования ниобия при определении вольфрама предложена [30] щавелевая кислота. С другой стороны, для отделения ниобия от ряда элементов известно его осаждение или экстракция куп-фероном (КГ). Этому отделению мешает вольфрам, образуя в тех же условиях аналогичный купферонат. Для маскирования вольфрама предложена [31] также щавелевая кислота. Таким образом, в системе роданиДных комплексов щавелевая кислота маскирует ниобии, не мешая определению вольфрама. Наоборо., в купферонатной системе та же щавелевая кислота маскирует вольфрам, не препятствуя определению ниобия. Очевидно, это объясняется следующим соотношением констант диссоциации (или констант равновесия) в определенных условиях кислотности [c.148]

Купфероновый метод вполне надежен для определения железа, титана, циркония, ванадия и в отдельных случаях — олова, ниобия, тантала, урана (IV), галлия и, вероятно, гафния. Этим методом можно определять также медь и торий, но осаждать их следует из слабокислых растворов результаты определения этих элементов менее удовлетворительны, чем при обычно принятых методах. Из числа элементов, мешающих применению кунферонового метода, следует упомянуть таллий (III), сурьму (III), палладий, ниобий, тантал, молибден, висмут, церий, торий, вольфрам и большие количества кремния, фосфора, щелочноземельных и щелочных металлов Торий и церий частично выделяются купфероном даже из растворов, содержащих 40% (по объему) серной кислоты. Уран (VI) не влияет на осаждение купфероном. Число элементов, мешающих определению купфероном, может показаться очень значительным, но нужно принять во внимание, что часть из них относится к группе сероводорода и может быть легко отделена перед осаждением купфероном, а некоторые элементы встречаются редко. Здесь следует указать на представляющие интерес разделения, которые можно осуществить этим методом, а именно 1) отделение железа, титана, циркония, галлия и ванадия при анализе чистых алюминия, никеля, цинка и т. п. 2) отделение осаждающихся купфероном элементов от алюминия, хрома, магния и фосфора при анализе различных руд и горных пород 3) отделение ванадия (V) от урана (VI), разделение урана (IV) и урана (VI) и отделение ванадия от фосфора. Осажденяе купфероном может быть осуществлено в присутствии винной кислоты, что дает возможность предварительно отделять железо в виде сульфида. Для этого в раствор вводят достаточное количество винной кислоты, чтобы он оставался прозрачным нри последующем добавлении аммиака. В кислом растворе восстанавливают железо сероводородом и затем подщелачивают аммиаком. Выделившийся осадок сульфида железа отфильтровывают, как описано нри осаждении сульфидом аммония (стр. 115), фильтрат подкисляют серной кислотой, удаляют сероводород кипячением и после этого проводят осаждение купфероном. [c.144]

Отличительной чертой хроматографических методов является возможность их широкого применения. Хроматография может быть использована ДЛЯ разделения как больших, так и малых количеств элементов. Она может быть с одинаковым успехом применена к органическим и неорганическим веществам, для больших и малых молекул, для анионов и катионов. Кроме того, имеется возможность применять разнообразшле растворители и элюенты. В области-аналитической химии хроматография открывает большие возможности для разделения редкоземельных металлов, для отделения ниобия от тантала, гафния от циркония и т. д. Она может приобрести также большое значение для упрощения некоторых продолжительных методов анализа. Так, например, при определении пятиокиси фосфора в апатите сначала из раствора - Саз(Р04)а извлекают хроматографически ионы Са +, а затем титруют освобожденную фосфорную кислоту. Техника хроматографии разнообразна, но для аналитических [c.183]

Главный метод отделения свинца основан на нерастворимости его сульфата. Описанное на стр. 262 выпаривание с серной кислотой служит для отделения свинца от многочисленных элементов, образуюш их растворимые сульфаты. При необходимости точного определения свинца в растворах, содержаш их соляную или азотную кислоту, их слуздует выпаривать до появления паров серной кислоты два или три раза, после каждого выпаривания обмывая стенки сосуда, чтобы быть уверенным в полном удалении соляной или азотной кислоты, так как эти кислоты частично растворяют РЬЗО . Следует также избегать добавления хлорной кислоты, так как она растворяет небольшое, но все же заметное количество сульфата свинца, даже и в т(зх случаях, когда в растворе имеется избыток свободной серной кислоты. Сульфат свинца слегка растворим также и в разбавленной серной кислоте, поэтому в точных работах его надо затем извлекать из фильтрата. При выполнении рядовых анализов, когда определяют только один свинец, сульфат свинца достаточно промывать разбавленным раствором серной кислоты, насыщенным сульфатом свинца при той же температуре, при которой применяется раствор. Часто рекомендуемое прибавление спирта уменьшает растворимость сульфата свища, но одновременно вызывает осложнения вследствие загрязнения осадка сульфата свинца сульфатами кальция и висмута, и поэтому в тех случаях, когда фильтрат надо подвергнуть Дальнейшему анализу, спирт добавлять не следует. Вместе с сульфатом свинца выделяется кремнекислота, а также и вольфрам, ниобий, тантал, барийименее полно стронций и кальций. Висмут, сурьма, серебро, медь, а также, без сомнения, и некоторые другие элементы отчасти загрязняют сульфат свинца. Никель и хром иногда создают затруднения, если серная кислота нагревалась выше температуры появления ее паров или почти полностью была выпарена. [c.258]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология