Распределительная газо-жидкостная хроматография (ГЖХ)

Эффективное совершенствование теории и техники ионообменной, распределительной, тонкослойной хроматографии, и, как следствие, разработка методик разделения самых разнообразных смесей в аналитических целях, с одной стороны, резко ограниченный круг аналитических задач, в решении которых практически используется метод хроматографии, с другой стороны— таков кратко итог развития работ по применению хроматографии в неорганическом анализе. По-видимому, он является естественным и закономерным. Непрерывное обогащение аналитической химии новыми прямыми, высокочувствительными и избирательными методами уточняет и сужает границы эффективного применения вспомогательных методов концентрирования и разделения в анализе неорганических веществ. По этой же причине при отсутствии прямых методов определения индивидуальных компонентов, как это имеет пока место в органической химии, значение метода предварительного разделения предельно важно. Прекрасным примером является победоносное шествие газовой, адсорбционной и распределительной (газо-жидкостной) хроматографии, создание на ее основе современных регистрирующих автоматизированных приборов с разнообразными по принципу и чувствительности детекторами. [c.234]

Б. Распределительная (газо-жидкостная) хроматография. .... [c.888]

Нами была применена распределительная газо-жидкостная хроматография для количественного раздельного анализа трех групп органических соединений хлорметанов, тетрахлоралканов с нечетным числом атомов углерода до Сд и хлорбензолов в присутствии бензола. [c.269]

За последнее (время методы распределительной газо-жидкостной хроматографии, введенные в практику А. Джемсом и А. Мартином, начинают приобретать большое значение в науке, промышленности и новой технике . [c.433]

Твердая Жидкая Г азо-адсорбционная хроматография Распределительная газо-жидкостная хроматография Жидкостно-адсорбционная колоночная, тонкослойная, ионообменная, осадочная Распределительная жидкостно-жидкостная хроматография [c.318]

Рис. 244. Распределительная газо-жидкостная хроматография смеси жирных кислот (длина колонки Зл жидкая фаза —10% стеариновой кислоты на обработанном диметилдихлорсиланом кизельгуре давление азота 740 мм рт. ст. скорость движения 18,2 мм мин температура

Распределительная газо-жидкостная хроматография жирных кислот. Описан метод газо-жидкостного разделения жирных кислот, начиная от муравьиной до додекановой. [c.906]

РАСПРЕДЕЛИТЕЛЬНАЯ ГАЗО-ЖИДКОСТНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ (ГЖХ) 305 [c.305]

Распределительная газо-жидкостная хроматография (ГЖХ) [c.305]

Применение распределительной газо-жидкостной хроматографии для оценки содержания эвгенола в различных эфирных маслах. [c.147]

Изучение летучих растительных веществ. 149. Применение распределительной газо-жидкостной хроматографии для анализа смесей цитралей, некоторых производных и их изомеров. [c.147]

Разделение а- и j -пиколинов в присутствии ацетальдегида и аммиака методом распределительной газо-жидкостной хроматографии. (НФ диглицерин на целите-545 т-ра 150°.) [c.79]

Исследование продуктов гидрирования с помощью распределительной газо-жидкостной хроматографии. (Анализ продуктов гидрирования производных псевдоионона.) [c.162]

Газо-жидкостная хроматография обладает двумя преимуществами по сравнению с обычной распределительной хроматографией (в системе жидкость—жидкость). Во-первых, скорость распределения вещества между подвижной газовой фазой и стационарной жидкой фазой (в виде пленки) намного выше, чем в случае жидкой подвижной фазы. Эффективность разделения в связи с этим существенно повышается, так как процесс может быть проведен с достаточно высокой скоростью даже при использовании очень длинных колонок. Во-вторых, могут быть разработаны (во многих случаях это уже весьма остроумно сделано) чувствительные и точные методы детектирования и автоматической регистрации фракций газового элюата. Однако применение метода ограничено устойчивостью разделяемых веществ при температурах, необходимых для создания достаточного давления пара. В одной из недавних работ [17] было показано, что на усовершенствованных [c.23]

По агрегатному состоянию анализируемой смеси (подвижной фазы) различают газо-адсорбционную хроматографию, распределительную газо-жидкостную хроматографию (подвижная фаза — газообразная) жидкостно-адсорбционную колоночную, тонкослойную, ионообменную, осадочную, распределительную жидкостно-жидкостную (подвижная фаза — жидкая). [c.120]

Классические хроматографические методы, которые известны уже в течение нескольких десятилетий,— хроматография на колонке с окисью алюминия (Цвет, 1906 г. Кан, Винтерштейн и Ледерер, 1931 г.), хроматография на бумаге (Мартин и Синг, 1941 г.) — основаны на принципе распределения компонентов смесей между подвижной и неподвижной фазами. Последней при адсорбционной хроматографии является активная поверхность твердого адсорбента, а при распределительной хроматографии — тонкая пленка жидкости, удерживаемая твердым носителем и ограниченно смешивающаяся с подвижной фазой. Разновидность распределительной хроматографии, при которой подвижной фазой является газ, называется газовой хроматографией [134а]. Этот метод пригоден для разделения газов, а также жидких или твердых веществ, которые могут быть превращены в пары без разложения. В зависимости от системы, в которой проводится разделение, различают две принципиальные разновидности газовой хроматографии хроматографию в системе газ — твердое вещество (адсорбционная газовая хроматография) и хроматографию в системе газ — жидкость (газо-жидкостная хроматография). В первом случае разделение происходит за счет адсорбции веществ на активной поверхности твердого адсорбента, во втором — за счет их растворения в тонкой пленке нелетучей жидкости с достаточно большой поверхностью. Практически далеко не всегда можно провести четкую грань между обоими принципами разделения. Так, при хроматографии в системе газ — адсорбент пленка адсорбированного вещества может иметь такие свойства, что на некоторых этапах работы возникают условия для хроматографии в системе газ — жидкость. Вследствие этого происходит дезактивации- некоторых активных центров адсорбента, которую иногда вызывают умышленно [74—76]. С другой стороны, при хроматографии в системе газ — жидкость носитель, на котором закреплена жидкая фаза, может обладать и некоторыми адсорб-цйонными свойствами. Это, как правило, мешает разделению и поэтому нежелательно. [c.487]

В качестве неподвижной фазы применяют различные высокомолекулярные вещества, так как температура в распределительной колонке может быть относительно невысокой. В этом отношении метод ФЖХ имеет определенные преимущества перед газо-жидкостной хроматографией, для которой обязательным условием является термическая устойчивость стационарной фазы. [c.93]

Основные варианты этого метода моншо разделить на две группы адсорбционную хроматографию, если разделительные колонки наполнены лишь твердым адсорбентом, и распределительную, или газо-жидкостную хроматографию, если твердый адсорбент служит тол],ко в качестве носителя, который прочно удерживает нанесенный на него жидкий растворитель. [c.839]

При распределительной или газо-жидкостной хроматографии разделение достигается за счет различной растворимости компонентов в указанном жидком растворителе. [c.839]

Как указывалось выше, распределительной или газо-жидкостной хроматографией называется метод, в котором неподвижной фазой является нелетучая жидкость, нанесенная на твердый инертный носитель. [c.843]

В методе газовой хроматографии применяют молекулярную адсорбцию к анализу смесей газов и паров. В методе газо-жидкостной хроматографии используют распределительную хроматографию в анализе смесей газов и паров. [c.450]

В газо-жидкостной хроматографии подвижной фазой также служит газ, а неподвижной — нелетучая жидкость, нанесенная на твердый носитель и растворяющая компоненты анализируемой смеси (распределительная хроматография). [c.93]

С помощью обращенной хроматографии (т. е. распределительной хроматографии с неподвижной гидрофобной фазой) разделяют вещества, растворимые преимущественно в гидрофобных растворителях, например стерины, высшие жирные кислоты, различные ароматические соединения т. д. Такие вещества хорошо разделяются и при использовании адсорбционной хроматографии. Но поскольку разделение при адсорбционной и при распределительной хроматографиях основано на использовании совершенно разных свойств хроматографируемых веществ, эти методы взаимно дополняют друг друга. Летучие вещества или вещества, дающие летучие производные, целесообразнее всего делить методом газо-жидкостной хроматографии. [c.481]

Газо-жидкостная хроматография. Газо-жидкостная хроматография является частным случаем распределительной хроматографии. Этот метод приобрел огромное значение для аналитических целей, но его все больше приспосабливают и для препаративного разделения веществ. Как и в бумажной, в газо-жидкостной хроматографии фракционирование разделяемых веществ происходит между двумя фазами — стационарной и движущейся, но в качестве движущейся фазы применяется индифферентный газ — обычно азот. Стационарной фазой для разделения высококипящих веществ служат высококипящие и достаточно стойкие при нагревании растворители — парафины, низкоплавкие многоядерные ароматические углеводороды типа бензилдифенила, эфиры фталевой кислоты и чаще всего полисилоксаны. Для разделения газов или низкокипящих веществ применяют, наиример, формамид. Стационарную жидкую фазу наносят на твердый носитель — обычно кизельгур (на 1 г кизельгура 0,5 г жидкости), пористый 8102 или дробленый силикатный кирпич. Схема прибора приведена на рис. 18. [c.43]

Физико-химические методы. Хроматографические методы. Подавляющее число работ последних лет по количественному анализу фенолов и исследованию состава смол термической переработки топлив выполнены с использованием хроматографических методов. Применяются различные виды хроматографии (адсорбционная, распределительная, газо-жидкостная и другие), а также их сочетание с различными методами спектрального и химического анализа. [c.50]

В настоящее время распределительная хроматография широко используется для анализа газов. Такой вид хроматографии получил название газо-жидкостной хроматографии. В газо-жидкостной хроматографии распределение компонентов анализируемой смеси происходит между газообразной и жидкой фазами. Неподвижной фазой является жидкость, нанесенная на твердый инертный носитель. Подвижной фазой — газ-носитель, в котором содержится анализируемая смесь. При пропускании газа-носителя через колонку протекают многократные процессы растворения и выделения газа в жидкой пленке. Разделение сложной смеси здесь также определяется коэффициентом распределения анализируемых веществ между фазами. [c.310]

Распределительная хроматография Бумажная хроматография. . Газо-жидкостная хроматография Маскировка в количественном анализе. [c.496]

Известен метод выделения из фракций СЖК концентратов дикарбоновых кислот с помощью ступенчатой нейтрализации раствором щелочи с последующим анализом методами распределительной хроматографии на силикагеле АСК и газо-жидкостной хроматографии [215]. С целью дальнейшего препаративного выделения из указанных концентратов дикарбоновых кислот содержащихся в них монокарбоновых и кетокислот и непредельных дикарбоновых кислот применяют дистилляцию в вакууме, осаждение из раствора в толуоле петролейный эфиром [210]. В частности, последняя схема разделения концентратов дикарбоновых кислот (без вакуумной дистилляции) предложена для промышленного получения чистых дикарбоновых кислот из фракций СЖК С ,- go [216]. [c.82]

Для анализа и идентификации органических веществ кроме адсорбционной хроматографии наиболее часто применяют распределительную хроматографию на бумаге и в тонком слое сорбента, а также ионообменную хроматографию. Все шире используется газо-жидкостная хроматография органических веществ. Представляет интерес применение осадочной хроматографии. [c.11]

При синтезе органических веществ возможен непрерывный контроль процесса с использованием газо-жидкостной хроматографии. Методы распределительной хроматографии на бумаге или тонкослойной хроматографии позволяют периодически проверять ход синтеза. Эти методы необходимо также автоматизировать. [c.11]

Газо-жидкостная распределительная хроматография — метод, в котором неподвижной фазой является нелетучая жидкость, распределенная на твердом инертном носителе. Метод газо-жидкостной хроматографии основан на различии в коэффициентах распределения разделяемых веществ между неподвижной жидкой фазой (растворителем) и подвижной фазой (газом-носителем). [c.154]

Интересно отметить, что уже в 1941 г. в статье Мартина и Син-джа [37], посвященной их работе по жидкостной распределительной хроматографии, удостоенной Нобелевской премии, была изложена достаточно ясно и общая концепция газо-жидкостной распределительной хроматографии. Тем не менее, эта идея не получила в литературе дальнейшего развития в течение почти целого десятилетия, до 1949 г., когда она была осуществлена Мартином и Джеймсом. Далее в 1952 г. Джеймс и Мартин опубликовали ряд статей [24, 25], содержащих описание прибора, снабженного бюреткой с самописцем, для разделения смесей органических кислот и оснований методом газо-жидкостной хроматографии. Детектор, описанный в этих первоначальных публикациях, был годен для анализа только двух указанных выше категорий веществ. Когда же Рей [44] опубликовал серию газо-жидкостных [c.26]

Абсорбция в распределительной газо-жидкостной хроматографии сводится к избирательному растворению газа или пара хроматографируемого вещества пленкой жидкости, распределенной по поверхности твердого носителя. Для успешного разделения смеси ве-ш еств решающее значение имеют силы взаимодействия молекул абсорбата с молекулами абсорбента. Эти силы зависят от структуры и свойств молекул как жидкой неподвижной фазы, так и растворяющихся веществ. Их можно разделить на четыре вида. [c.170]

Интенсивность дисперсионного взаимодействия зависит от величины, формы и поляризуемости взаимодействующих частиц, а также от расстояния между ними. Если хроматографическое разделение осуществляется по механизму распределительной газо-жидкостной хроматографии, молекулы разделяемых соединений взаимодействуют с НЖФ, будучи растворены в последней, тогда как при разделении по методу адсорбционной газовой хроматографии на неподвижной твердой фазе молекулы разделяемых соединений взаимодействуют лишь с поверхностью адсорбента, в результате чего удерживание молекулы на неспецифическом адсорбенте определяется преимущественно стерическими свойствами адсорбированных молекул. При этом каждому атому адсорбированной молекулы соответствует некоторый инкремент, который уменьшается по мере отклонения атома от равновесного расстояния от поверхности графита (ср. разд. 4.3 этой главы). На рис. У.б это явление наглядно поясняется на примере некоторых шестичленных циклических углеводородов. В отличие от газо-жидкостной хроматографии на графитированной термической саже при разделении методом газоадсорбционной хроматографии циклические углеводороды элюируются раньше н-алкана с тем же числом атомов углерода, так как они не могут расположиться копланарно по отношению к поверхности графита и соответственно имеют меньшее число взаимодействующих с поверхностью атомов водорода. Так, например, только три атома углерода циклогексана в конфигурации кресло могут вступить в непосредственный контакт с плоскостью графита, в то время как три остальных атома углерода, находящиеся на большем удалении от поверхности адсорбента, вносят в энергию адсорбции лишь небольшой вклад, так как величина дисперсионного взаимодействия (потенциала Букингема — Кёрнера) падает пропорцио- [c.307]

Описаны приборы с колонками для адсорбцио,нной (разделение перманентных газов) и распределительной газо-жидкостной хроматографии (разделение конденсирующихся газов). Применяются два детектора для одновременного анализа или схема с ловушкой (активир. уголь, охлажденный жидким азотом), в которой задерживаются перманентные газы после распределительной колонки, для последующего ввода в адсорбционную колонку. [c.94]

Исследование распределительной газо-жидкостной хроматографией продуктов гидрирования псевдоиононов. [c.134]

Определение нафталина и некоторых ме-тилнафталинов во фракциях нефти и продуктах диалкилирования методом распределительной газо-жидкостной хроматографии. (НФ ПЭГ-6000 и ПДЭГА на целите-545 т-ра 140°,) [c.224]

Термин распределительная по существу относится и к адсорбционной хроматографии, поэтому мы не будем упот])еблять его применительно только к газо-жидкостной хроматографии, а будем пользоваться более конкретными терминами газо-адсорбциониая и газо-жидкостняйл хроматография. [c.544]

Если неподвижная фаза — жидкость, нанесенная на поверхность инертного носителя, то говорят о распределительной хроматографии. Хроматография в газовой фазе, особенно вариант газо-жидкостной распределительной хроматографии, благодаря своей эффективности получила широкое применение в анализе сложных смесей газов и паров. Газо-жидкостная распределительная хроматография обладает рядом преимуществ перед газо-адсорбционной хроматографией. В случае газо-жидкостной хроматографии получают узкие, почти симметричные прояйительные полосы (пики), что способствует лучшему разделению компонентов и сокращению времени анализа. Это можно наблюдать на примере разделения углеводородов. Если методом адсорбционной хроматографии разделяют главным образом низкокипящие газообразные соединения, то с помощью газовой распределительной хроматографии можно анализировать почти все вещества, обладающие хотя бы незначительной летучестью, подобрав соответствующую неподвижную жидкую фазу и условия разделения. [c.98]

Хроматографические методы классифицируют по следующи признакам I) по агрегатному состоянию смеси, в которо проводят ее разделение на компоненты,— газовая, жидкостнг и газо-жидкостная хроматография 2) по механизму разделения -адсорбционная распределительная, ионообменная, осадочная, ок1 слительно-восстановительная, адсорбционно-комплексообразов тельная хроматография 3) по форме проведения хроматограф ческого процесса—колоночная, капиллярная, плоскостная (бума>1 ная, тонкослойная и мембранная). [c.330]

Несмотря на то, что ионообменные процессы были открыты еще в 60-х годах XIX в., иониты в хроматографических опытах (ионообменная хроматография) начали применять лишь в конце 30-х годов нашего столетия и особенно интенсивно — с момента развития работ в области атомной энергетики для анализа и выделения продуктов ядерных реакций [13]. В 40-х годах были предложены распределительная и осадочная хроматографии— процессы, связанные с использованием сорбентов, пропитанных раствором (распределительная) или химически-активным веществом, дающим осадки с компонентами смеси (осадочная). В 50-х годах были предложены газо-жидкостная хроматография [14] и ее вариант — хроматография капиллярная [15] и, наконец, сравнительно недавно — так называемая тонкослойная хроматография (см., например, [16]), отличающаяся не механизмом сорбционного процесса, а способом использования сорбента опыт проводится не па колонках сорбента, а в тонком слое измельченных веществ самой различной природы. Особый интерес для определения микропримесей представляет вакантная хроматография [17], в которой в анализируемую смесь, циркулирующую через сорбент, вводится порция растворителя или газа-носителя. [c.316]

Жидкостная распределительная хроматография была предложена в 1942 г. биохимиками А.Дж. П. Мартином и Р. Л. Синджем. Эти ученые разработали первую общую теорию хроматографии и предположили, что сочетание газовой подвижной фазы с жидкостной стационарной фазой имело бы важные преимущества. За этим в хроматографии последовал еще один пробел, и хотя некоторые из ее разновидностей стали уже популярными, однако ни одна из работ по использованию сочетания газа с жидкостью не была опубликована вплоть до 1952 г., когда Мартин совместно с А. Т. Джеймсом описали такой метод. Эта работа словно взрывная волна дала толчок развитию хроматографии, которое продолжается до настоящего времени. Метод имел настолько большое значение, что уже к 1956 г. лаборатории органической химии во всем мире использовали газо-жидкостную хроматографию. В настоящее время каждый год литература по хроматографии насчитывает тысячи работ и еще больше по применению этого метода. Ретроспективно, ранние работы Мартина и Синджа явились решающими в развитии распределительной хроматографии, и в 1954 г. они были удостоины Нобелевской премии по химии. [c.530]

Газовая хроматография представляет собой процесс, в котором разделение смеси производится с помощью подвижной газовой фазы, проходящей над сорбентом. Метод подобен широко применяемой жидкостной распределительной колоночной хроматографии, за исключением того, что подвижная жидкая фаза заменена движущейся газовой фазой. Газовая хроматография (ГХ) подразделяется на газо-адсорбцио нную хроматографию (ГАХ), где сорбентом является твердое тело с большой поверхностью, и газожидкостную хроматографию (ГЖХ), где сорбент — нелетучая жидкость, нанесенная на инертный твердый носитель. Подвижная фаза, или газ-носитель, представляет собой инертный газ, который пропускается с постоянной скоростью через насадочную колонку — трубку небольшого диаметра, содержащую сорбент. Аналитическая колонка длиной около , Ъ м ж внутренним диаметром 4 мм может иметь эквивалент от 700 до 4000 теоретических тарелок (смотри ниже) в зависимости от типа и равномерности заполнения насадки. То, что говорится о газо-жидкостной рома-тографии, об ее аппаратуре, детекторах, взятии пробы газа и т. д., в основном применимо к газо-адсорбционной хроматографии, которая является исторически более ранним методом и применяется преимущественно в случае анализа газов или относительно неполярных веществ с высокой летучестью. Область применения газо-жидкостной хроматографии значительно шире, так как этот метод применим к более широкому многообразию веществ и вместе с тем допускает применение не только насадочных, но и капиллярных колонок. В этой главе рассматривается только газо-жидкостная хроматография. [c.43]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология