Градуировка хроматографической аппаратуры

У.6.2.3. Градуировка хроматографической аппаратуры [c.436]

При использовании различной хроматографической аппаратуры, позволяющей в принципе получать воспроизводимые данные, с целью получения сопоставимых результатов следует рекомендовать проводить градуировку приборов по стандартному образцу, при этом может быть проведена корректировка условий эксперимента. С целью расширения возможностей применения имеющейся в разных лабораториях аппаратуры число стандартных образцов может быть увеличено. Выбор стандартных образцов для градуировки зависит от области применения метода. Стандартизация такого рода [50] позволяет сравнивать пирограммы различных образцов, полученные разными исследователями. [c.103]

Точность хроматографического -количественного анализа смесей зависит от инструментальных погрешностей аппаратуры, режима анализа и метода расчета хроматограмм. Как отмечалось в гл. 1, при любом методе расчета необходимо определить чувствительность прибора к анализируемым веществам во всем диапазоне измерений, т. е. провести градуировку прибора. [c.136]

Градуировка сменных дозирующих петель особого труда не составляет и обычно проводится путем заполнения измеряемой емкости жидкостью (ртутью или водой) с последующим определением объема или массы этой жидкости. Определение постоянного объема газового крана несколько сложнее, так как измерение газовых трактов крайне затруднено или чаще всего невозможно. Для этой цели может быть использован метод, сущность которого состоит в проведении серии хроматографических анализов газа постоянного состава при последовательной смене дозирующих петель, предварительно отградуированных по массе заполняющей жидкости. Постоянный объем крана определяется графически в координатах площадь пика (или высота) — объем петли экстраполяцией на нулевое значение площади пика (рис. П.9). Главным достоинством метода является его простота, так как для выполнения необходимых определений достаточно располагать газовой смесью постоянного (можно неизвестного) состава и в процессе измерений газовая схема хроматографа не изменяется. Основной недостаток метода состоит в необходимости смены петель, что может привести к изменению дозируемого объема даже при использовании одной и той же петли за счет различной ее центровки. Этот недостаток устраняется, если градуировка производится измерением объема вытесненного из крана газа, т. е. суммарного объема дозирующей петли и газовых трактов корпуса. Наиболее простой и надежный вариант этого метода — заполнение дозируемого объема азотом с последующим вытеснением его диоксидом углерода [63]. Измерение малых количеств азота после поглощения диоксида углерода щелочью проводят в азотометре (газовая бюретка объемом 2-10 мл) с помощью стандартной аппаратуры и техники работы, надежно зарекомендовавшей себя в элементном анализе (определение азота по Дюма [64]). [c.38]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология