Дозатор дозирующая петля

Рис. 5.10. Принципы работы дозаторов с мембраной (а), с остановкой потока (б), петлевого (в). М — самоуплотняющаяся мембрана Ш — шприц П — проба К — клапан или кран Г — герметизирующий узел Д — дозирующая петля.

Рис. 2-6. Принцип работы крана-дозатора с внутренней дозирующей петлей -и с простым дисковым ротором (а, б). Ввод раствора пробы в колонку путем изменения положения диска (в).

Управление дозатором осуществляется с помощью синхронного мотора, который связан с вращающейся частью дозатора соответствующей системой передач. Путем смены дозирующей петли вводимый объем может варьироваться от 0,1 до 5 мл [c.374]

Несколько фирм производят миниатюрные краны-дозаторы. Все они снабжены внутренней дозирующей петлей объемом 0,02-1 мкл В дозаторах такого типа обычно нельзя изменять дозируемый объем путем частичного заполнения петли из микрошприца Если же такое изменение необходимо, то следует иметь несколько дозирующих петель разного объема [c.42]

Рис 4-6 Хроматограмма а получена на хроматографе с правильно присоединен-иои соединительной трубкой хроматограмма б на приборе с неправильно присоединенной трубкой (концы соединительных трубок не были утоплены до отказа в гнезда концевых фитингов колонки) В эксперименте использовался дозатор с дозирующей петлей объемом 1 мкл и детектор с кюветой такого же объема Остальные условия опыта те же что и на рис 4-5 [c.99]

А. Объем дозирующей петли крана-дозатора - 0,400 см . [c.96]

Описаны полностью автоматические микрореакторы непрерывного действия, работающие при температурах до 800 °С и давлениях до ЫО Па. Поток вещества из реактора проходит через дозирующую петлю крана-дозатора, с помощью которого проба подается в хроматографическую колонку. С помощью таких методов изучали каталитическое разложение метилового эфира муравьиной кислоты на различных металлах, каталитическую дегидратацию алифатических спиртов на у-окиси алюминия, реакцию изомеризации и гидрокрекинга я-гексана, кинетику каталитической дегидратации первичных спиртов до олефинов и простых эфиров над у-окисью алюминия [3]. [c.191]

Проведение анализа. Пробы воздуха из шприца вносят в хроматограф через кран-дозатор, используя дозирующую петлю вместимостью 4 см . [c.112]

Проведение анализа. Пробы воздуха из двух шприцев (т. е. 200 мл) вводят в хроматограф через концентрационную трубку, присоединенную к крану-дозатору вместо дозирующей петли. Концентрирование и подачу исследуемого воздуха в хроматограф осуществляют следующим образом переключатель крана-дозатора ставят в положение отбор пробы , затем через штуцер анализируемый газ , проколов иглой резиновое уплотнение, медленно пропускают весь объем исследуемого воздуха из шприцев через концентрационную колонку. Колонку предварительно охлаждают в течение 10 мин в воде со льдом. После ввода пробы концентрационную колонку нагревают 5 мин в кипящей водяной бане. Путем перемещения крана-дозатора в положение анализ пробу после термической десорбции потоком газа-носителя переводят в газохроматографическую колонку. [c.113]

Если при продувке дозирующей петли происходит конденсация компонентов пробы, то вследствие все возрастающего смачивания стенок петли в дозаторе будут накапливаться более высококипящие компоненты, в результате чего при анализе для этих компонентов будут систематически получаться завышенные значения концентрации. [c.10]

Ввод пробы в хроматографическую колонку осуществляют краном-дозатором через дозирующую петлю. Для этого шприцем отбирают 20 мл исследуемого воздуха из резиновой камеры или вытесняют воздух из газовой пипетки насыщенным раствором хлорида натрия и продувают им дозирующую петлю. [c.38]

Схема петлевого дозатора приведена на рис. 2.7. При отборе пробы кран устанавливают в такое положение, чтобы поток пробы проходил через дозирующую петлю. При повороте крана дозирующая петля оказывается включенной в поток газа-носителя, и находящаяся в ней проба переносится в колонку. Такой метод обеспечивает минимальное разбавление пробы газом-носителем при дозировании. [c.44]

Рис. 17. Схема пневматического дозатора (Хоомейер, Квантес и ван де Краатс, 1958). 1 — выход пробы 2, а, 5, 7, 9 п ю мембранные клапаны 4 — выход газа-носптеля в —дозирующая петля 8 — ввод пробы и — ввод газа-носителя.

Основным условием надежной работы петлевых дозаторов является их полная герметичность. Проверка герметичности часто бывает затруднена, в особенности по отношению к перетокам газа-носителя в дозу. Рекомендуется периодически проверять герметичность прибора при выключенной и включенной дозирующей петле. Проверку герметичности следует проводить при давлении, на 50% большем, чем применяемое при анализе. Выход из колонки следует закрыть заглушкой с присоединенным к ней манометром. В хроматографе нужно создать указанное давление, затем закрыть входной вентиль хроматографа и отсоединить прибор от источника газа. Давление в приборе должно сохраняться неизменным в течение нескольких часов. [c.44]

Кран-дозатор (рис. 2.8) по существу является петлевым дозатором, в котором дозирующая петля находится в подвижной части крана. Конструктивно такие дозаторы могут быть выполнены в виде пробковых кранов или пластинчатых дозаторов с вращательным или возвратно-поступательным движением пластины. Последняя конструкция применена в отечественном автоматическом хроматографе ХПА 3—150 для ввода проб жидкостей. [c.45]

Промывка и одновременное заполнение дозирующей петли газового крана-дозатора в большинстве случаев осуществляется пропусканием через нее анализируемого газа в количестве, приблизительно в 5—10 раз превышающем объем дозирующей петли. Лучшая воспроизводимость при последовательном дозировании достигается пропусканием через петлю газового крана с постоянной скоростью одинаковых количеств анализируемого газа (контроль с помощью мыльно-пленочного измерителя расхода газа). [c.207]

Пробы выходящих продуктов отбирают с помощью кранов-дО заторов, соединенных с калиброванными дозирующими петлями, которые встроены в соединительную линию, идущую от реактора. Для предотвращения конденсации соединительные линии, кран-дозатор и дозирующую петлю необходимо нагревать, заключая их в специальные рубашки или используя нагревательную ленту. [c.55]

Разделение легкоокисляемых гидридов металлов возможно также на полимерных сорбентах. Определение арсина и фосфина в водороде проводят на колонке длиной 3 м, заполненной полисорбом-1. Полисорб-1 предварительно вакуумируют 3 ч при 150°С, а затем кондиционируют колонку, продувая ее гелием в течение 4 ч при 100°С. Гелий очищают от кислорода на хромоникелевом катализаторе. Температура анализа арсина 80°С, фосфина 50°С. Образец гидрида помещают в металлический баллон, который предварительно неоднократно промывали очищенным водородом и вакуумировали. Баллон с анализируемой смесью устанавливают в вытяжном шкафу и присоединяют к крану-дозатору хроматографа через тройник. К свободному концу тройника присоединяют баллон с газом-носителем. Перед тем как заполнить дозирующую петлю крана-дозатора гидридом, всю систему тщательно продувают газом-носителем и проводят холостой опыт для определения кислорода. Убедившись в его отсутствии, дозатор заполняют анализируемой смесью. Детектирование гидридов фосфора и мышьяка осуществляют катарометром. При максимально допустимой силе тока для данного катарометра (в данном случае 300 мА, хроматограф серии Цвет-100) было проведено 500 определений. При этом не наблюдалось изменения чувствительности, а при вскрытии детектора после 6 месяцев работы нити сравнительного и рабочего элемента не различались по внешнему виду, что указывает на отсутствие разложения гидридов на нитях катарометра. [c.166]

Введение в хроматографическую колонку пробы с помощью газового крана, дозируемый объем которого заполняется за счет изменения давления в системе. На рис. П.13 приведен случай, когда дозируемый объем заполняется путем кратковременного и многократного повышения давления в системе и роль насоса выполняет медицинский шприц, соединенный с выходным штуцером газового крана. Последовательная прокачка шприца приводит к заполнению дозирующей петли крана газом из сосуда. Использование дозатора, термостатируемого при высоких температурах (до 200 °С), существенно снижает (но не исключает совсем) сорбционные потери вещества и позволяет добиться хорошей воспроизводимости введения в колонку газовых проб. [c.28]

I — дозирующая петля 2 —кирпус крана-дозатора 3, /О — колонки н И ступеней разделения 4, 5 — испарители 1 и И каналов 6 — термостат колонок 7.8 — ячейки ДИП I н II каналов 1 —термостат детекторов [c.300]

Более совершенной является конструкция с варьируемым объемом дозы. Поочередно в ноток анализируемой пробы и газа-носителя включается сменная дозирующая петля. На рис. 9 представлен такой дозатор, изготовленный фирмой Zimmermann (Leipzig). [c.170]

Карасек и Айерс (1960) описывают пневматический дозатор и при этом особо отмечают его быстродействие. Конструкция и принцип действия этого устройства ясны из схемы, представленной на рис. 18. В положении / нижней мембраной перекрываются шесть ходов, служащих для подвода и отвода потоков пробы и газа-носителя и подключения дозирующей петли. Дозирующая петля промывается анализируемым веществом. В положении II верхняя мембрана перекрывает шесть ходов,- и проба, содержащаяся в дозирующей петле, попадает в поток газа-носителя. Управление мембранами осуществляется с помощью четырехходового магнитного клапана. Это требует очень малого количества газа, поэтому можно обойтись без подключения специальной линии воздуха управления, используя для переключения дозатора газ-носитель. Минимальный дозируемый объем равен 50 мкл. Поскольку время дозирования составляет менее 1 сек, это устройство работает удовлетворительно даже в условиях, когда время анализа равно 1 мин. [c.376]

Рис. 2-2. Микрореакцяонная система Чера и Холлингсворса [4] с реактором периодического действия для фотохимических исследований. i — лампа 2 — окно 3 — реактор 4 — гелий 5 — в газовый хроматограф — к вакуум-насосу 7 — кран-дозатор 8 — обвод 9 — дозирующая петля.

Преимущества всех названных дозаторов заключаются в их относительной простоте изготовления и дешевизне. Однако наиболее совершенны петлевые дозаторы (рис. 5.10,в). Чаще всего применяемые дозаторы фирмы Реодайн состоят из двух взаимно пришлифованных дисков с системой каналов в них. К каналам подключаются все необходимые коммуникации подвода и отвода подвижной фазы, ввода проб и сброса растворителя, а также дозирующая петля Д. Поворотом одного диска относительно другого можно изменять взаимный порядок подключения коммуникаций. При заиолнении дозатора под высоким давлением оказываются входы , 2 и канал между ними. Входы 3—6, каналы между ними и дозирующая петля находятся при атмосферном давлении, что позволяет беспрепятственно заполнить дозирующую петлю с помощью шприца или любым другим способом. При повороте диска поток подвижной фазы вытесняет содержимое дозирующей петли в колонку. При этом исключаются погрещности ввода пробы, связанные с неверным отсчетом объема в микрошприце, так как вводимый в дозатор объем превышает объем дозирующей петли. Устройства этого типа могут работать при давлениях до 600 бар, их отличительной чертой является гибкость при решении различных задач. Так, при желании можно варьировать объем пробы, вводя в петлю не избыточное, а необходимое ее количество, отмеренное ширицем. Сама дозирующая петля может быть выполнена сменной, что позволяет одним и тем же дозатором вводить пробы от 10 мкл до 10 мл. [c.196]

Рнс 7-59 Влияние внеколоночного уширения пиков на эффективность разделения а - дозатор мнниатюризированныи с дознрующей петлей объемом 3 мкл объем проточной кюветы 6 5 мкл диаметр соединительнои трубкн О 1 мм б - дозатор обычный со сменной дозирующей петлей (объем вводимой пробы 3 мкл) обьем проточной кюветы 15 мкл диаметр соединительнои трубки О 25 мм Объемная скорость в обоих случаях 1 О мл/мин Остальные условия те же, что и на рис 7-58 [c.217]

На основании изложенного методика определения следов сернистых веществ в промышленных стоках состоит в следующем. Проба исследуемого раствора объемом Vx набирается в устройство с переменным объемом без газовой фазы. К отобранному раствору через эластичное резиновое уплотнение в соотношении I 1 добавляется буферный раствор КС1—НС1 (pH = 2), содержащий 14% сульфата натрия. После этого в емкость с исследуе.мым раствором засасывается воздух (при длительном выдерживании лучше инертный газ) объемом Vr и система при постоянной температуре и периодическо.м встряхивании выдерживается не менее 20 мин. После установления равновесия в газовой фазе над раствором определяется концентрация сернистых веществ. Для этого равновесный газ поршнем вытесняется из емкости и заполняет дозирующую петлю газового крана, с помощью которого анализируемый газ вводится в хроматографическую колонку. Измерив значения площадей или высот пиков сернистых веществ на хроматограмме s, по проделанной ранее для крана-дозатора калибровке [c.121]

Рис. 4. Дозатор с вращающимся золотником 1 — выход газа-носителя 2 — выход пробы 3 —вход газа-носителя 4 — ъхов. пробы 5 — дозирующая петля

Вихтерлова и сотр. [37] исследовали гетерогенное каталитическое разложение метанола на окисных катализаторах. При этом поток азота (газа-носителя) разделяли на два потока. Один из них через дозатор направляли в микрореактор, содержащий 1 г катализатора, а затем в газохроматографическую колонку и в детектор. Второй поток направляли в сравнительную ячейку детектора, а оттуда — в метанольный сатуратор, температуру которого можно было регулировать. Газ из сатуратора направляли обратно в дозирующую петлю, соединенную с крапом-дозатором. Пробу этого газа вводили в микрореактор в следующем цикле. [c.51]

Исключительно подробное описание полностью автоматизированного микрореакционного прибора непрерывного действия приведено в работе Харрисона, Холла и Рэйса [41] (рис. 2-16). Этот прибор рассчитан для работы при температурах до 800° С и давлениях до 105 атм. Реакторы различных размеров были изготовлены из стандартных трубок из нержавеющей стали и соответствующих фитингов. Эти реакторы позволяли проводить эксперименты как с неподвижным, так и с кипящим слоем катализатора. Реактор помещали в кипящий слой песка в трубку большего диаметра, через которую продували подогретый воздух использование кипящего слоя обеспечивало прекрасную теплопередачу и равномерное распределение температуры внутри кипящего слоя (термостата). Устройство для ввода реагентов состояло из механического насоса с регулируемой скоростью подачи, о котором уже говорилось выше [40], и баллона с газом-носителем. Газовый ноток из этого устройства проходил через осушитель, катарометр, измеритель потока, регулирующий вентиль и поступал в реактор. Катарометр использовали для того, чтобы следить за стационарностью условий в газовом потоке. Перед тем как смешивать жидкие реагенты с газом-носителем, их подогревали в электрическом испарителе. После выхода из реактора поток газа проходил через дозирующую петлю крана-дозатора, сравнительную ячейку катарометра и выходил в атмосферу. Периодически с помощью крана-дозатора определенные порции газа, выходящего из реактора, направляли в газовый хроматограф для анализа. В работе [41] обсуждаются различные вопросы конструирования прибора, а также описана автоматическая дозирующая система. [c.55]

Дозирование осуществляется газовым краном-дозатором. Сменная дозирующая петля заЯелняется воздухом при помощи резиновой груши. [c.255]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология