Исследование различных образцов углей

Метод термического разложения нелетучих компонентов неф тей в температурном интервале 600—900° С с последующей качественной и количественной характеристикой газообразных и жидких продуктов пиролиза методом газо-жидкостной хроматографии впервые применили геохимики [13—15]. Достоинствами этого метода являются его экспрессность и возможность проведения анализа с малыми количествами образцов. После удачного решения аппаратурно-методических вопросов [15] и установления на примере исследования самых различных каустобиолитов (в том числе и остаточной части нефтей) строгой корреляции между происхождением органической основы образца и содержанием бензола р продуктах его глубокого термического разложения этот метод вошел в практику геохимических исследований. Кроме того, реакция термической деструкции в сочетании с методами газовой хроматографии успешно применяется для изучения таких материалов, как уголь и различные полимеры [16—18]. В основе всех этих методов — исследование доступных для анализа (ГЖХ, масс-спектрометрия и др.) продуктов термического разложения высокомолекулярных соединений. [c.168]

При исследовании анизотропных образцов спектр ЭПР зависит, таким образом, от их ориентации относительно поля. Измеряя, например, спектр монокристалла при различных углах, принципиально возможно определить главные значения тензора --фактора. Если при осевой симметрии тензора 6 — угол, образуемый осью г с направлением поля, то эффективный -фактор. [c.59]

Иногда кристаллическая структура оказывается одной и той же как для полимеров, так и для их низкомолекулярных аналогов. Например, Мюллер [167], выполнивший интенсивные исследования различных парафинов, и Банн [30], изучавший дифракцию рентгеновских лучей на полиэтилене, нашли, что в обоих случаях элементарные ячейки кристаллов орторомбические и их параметры приблизительно одни и те же. Период идентичности составил 2,53 А, а угол между соседними углеродными связями 112°. Рентгеновские методы, также как и другие методы, такие, как измерение плотности, исследование инфракрасных спектров и ядерного магнитного резонанса, могут быть также использованы для оценки степени кристалличности данного образца [126] — очень важного параметра релаксационных свойств. [c.342]

В табл. 16 показывается отношение активированного древесного угля заводского приготовления к ряду ядовитых веществ. Исследование поглощения хлорпикрина было произведено над шестью различными образцами активированного угля. Мы видели раньше, что обыкновенный древесный уголь хлорпикрин не адсорбирует вовсе активированный же уголь поглощает его до 94% при остаточном поглощении до 51,9%. В отношении хлорпикрина активированный древесный уголь ведет себя так же, как и кровяной. [c.88]

Температура при растворении угля оказывает весьма существенное влияние на степень его растворения. Наилучшей температурой растворения являегся та максимальная температура, при которой остаточный уголь не разлагается. Ниже нее растворение происходит не полностью, а выше происходит разложение конечного вещества угля, что также снижает выход растворимых веществ. Для различных испытанных образцов угля было установлено, чго температура разложения конечных остатков равна примерно 370—410° С, а поэтому растворение углей проводилось при близких к этим температурах. Можно было предполагать, что температура растворения различных сапропелевых, гумусовых и смешанных образований под давлением водорода должна быть также не выше температуры разложения конечного угольного остатка и должна быть близка к ней. Исследования подтвердили это предположение для большинства смешанных и гумусовых образо-ваний оптимальная температура растворения под давлением водорода— около 350—410° С. Для сапропелевых образований эта температура близка к 390—400° С. Приведенные в табл. 28 данные о растворимости под давлением водорода различных углей в феноле при разных температурах показывают, чго [c.79]

В результате рентгеноструктурных исследований (Г. Л. Райли, 1937) были уточнены структуры черных углей. Изучалось много типов углей, полученных из одного того же сырья (клетчатка) при различных температурах — от 400 до 1300°. Было установлено, что во всех образцах угля число параллельных плоскостей в кристаллитах одинаково (в среднем 4—5), но размеры плоскостей увеличиваются с температурой. При 400° число атомов углерода в одной плоскости в среднем равно 38, а число шестиугольников — И при 600° плоскости в среднем содержат 72 атома углерода и 24 шестиугольника, а при 700°— 88 атомов углерода и 30 шестиугольников. В углях, полученных при температуре выше 700°, диаметр плоскостей увеличивается уже медленнее при 1300° уголь содержит в одной плоскости в среднем 122 атома углерода и 44 шестиугольника. Кристаллиты растут за счет присоединения атомов углерода сбоку к плоскостям составляющих их атомов. Это объясняется наблюдением, что в углях, полученных при температуре ниже 700°, кристаллиты окружены большим числом атомов С, Н и О, которые расположены в решетке не регулярно, а образуют углеводородные и кислотные группы, связанные ковалентно концевыми атомами каждой плоскости атомов. Подобная плоскость атомов в кристаллите черного угля, полу-= ченном при 400°, схематично показана на рис. 133 (шестиугольники самого кристалла, [c.467]

Были проведены кристаллооптические измерения образцов бензола на пятиосном столике Федорова при температуре от 268 до 263° К. Обнаружено, что с точностью 3—5° для больщинства вырастающих кристаллов бензола характерно развитие плоскостей, содержащих ось наименьшего показателя преломления Другая ось эллипса показателей преломления, лежащего в плоскости различных образцов, составляет угол от 2—3 до 45° с осью среднего показателя преломления При этом, чем меньше двупре-ломление образца, тем ближе плоскость кристалла к сечению NрЫЭто позволяет изготавливать для спектральных исследований достаточно тонкие плоские кристаллы бензола с различной ориентацией осей показателя преломления в них. [c.52]

При рентгенографическом исследовании ориентированных пленок (рис. 4.28) под большими углами рассеяния исходный образец характеризуется текстурой, ось кристаллитов которой совпадает с нацравлением первоначального растяжения. Переориентация, наблюдаемая для различных участков образца, расположенных вдоль осевой линии, сопровождается расщеплением рефлексов, расположенных на экваторе рентгенограммы, на две подсистемы рефлексов. В каждой подсистеме сохраняется с-текстура кристаллитов. Оси текстур в различных подсистемах имеют различный наклон по отношению к оси растяжения (симметрично). По мере растяжения образца угол между осями подсистем увеличивается до 90°. При этом каждая из осей проходит симметрично под углом 45° как к старой, так и к новой оси ориентации. Дальнейшее растяжение сопровождается уменьшением угла между осями текстур. Направление обеих [c.171]

Стехиометрические нарушения, а также инородные примеси неизбежно вызовут местные искажения геометрического порядка в кристалле. Все эти нарушения могут в ряде случаев привести к тому, что кристалл окажется разделенным трещинами на отдельные микрокристаллические блоки, в той или другой степени скрепленные друг с другом. Такое блочное строение характерно для многих кристаллических тел (например, различные силикагели, алюмогели, активированный уголь и др,), имеющих важное значение в гетерогенном катализе. Таким образом, в реальном кристалле, кроме обусловленных термодинамическими причинами тепловых дефектов, имеются необратимые нарушения, связанные с историей образования данного образца, так называемые биографические дефекты. Поскольку нарушения решетки приводят к энергетической неравноценности отдельных элементов кристалла, наличие этих нарушений облегчает образование и дополнительного количества тепловых дефектов, число которых может быть значительно больше, чем в идеальном кристалле. Отклонения от свойств идеального кристалла могут быть обнаружены и экспериментально. Так, сухие кристаллы поваренной соли разрушаются при натяжениях порядка 4 кГ/см , в то время как теоретический расчет дает величину порядка 200 кГ1см . Если же эксперимент проводить с кристаллом, погруженным в насыщенный раствор соли, т, е, в условиях, когда возможно залечивание микродефектов, опытная нагрузка приближается к теоретической. Изучение интенсивности отражения от кристалла рентгеновских лучей (Ч, Г. Дарвин) показало, что многие кристаллические тела состоят из совокупности микрокристаллов, повернутых друг к другу под различными углами. При этом было установлено, что для большинства кристаллических тел линейный размер отдельных блоков равен 10 -ь10- см. Такой же результат был получен и при исследовании лауэграмм механически деформируемых кристаллов (А. Ф. Иоффе). Объемная блочная [c.340]

Образец с припоем помещали в специальную установку, обеспечивающую нагрев, освещение и горизонтальное положение образца. Образец размером 40 X 40 X 3 из меди М1 был фрезерован по краям и правлен на прессе. В центре образца по стороне 40 X 40 снизу сверлили глухое отверстие для горячего спая термопары. Поверхность образца обрабатывали наждачным полотном (№ 280 перпендикулярно к направлению съемки), травлением (в 10%-ном водном растворе персульфата аммония) и полировкой. Перед загрузкой в печь поверхность образца обезжиривали и на нее помещали припой в виде компактного куска, объемом 64 и 300—400 мм флюса. При загрузке в печь образец укладывали на подложку из нержавеющей стали, расположенную на уровне съемки и нагретую до температуры пайки. Температуру образца замеряли хромель — алюмелевой термопарой. При температуре несколько ниже температуры начала плавления припоя включали кинокамеру и на секундомере фиксировали начало съемки. Контактный угол смачивания и линейный размер капли в процессе растекания определяли при проектировании кинопленки на экран (X 6). По времени, фиксированном на секундомере, и записи температуры определяли температуру в контакте медной пластины и припоя в различные моменты его растекания. Для исследования были выбраны три припоя РЬ (С-000), практически не взаимодействующий с медью и цинком, вытесняемым из реактивных флюсов 8п (ОВЧ-000)— способное к химическому взаимодействию с медью и контактно-реактивному плавлению с цинком припой П0С61 эвтектического состава (61% 8п, РЬ — остальное, Гпл = 183° С), слабее взаимодействующий с медью, чем олово. [c.81]

Исследования, проведенные на образцах диаметром 5, 20 и 40 мм из отожженной стали 40Х, ослабленных кольцевыми V-образными канавками со следующими параметрами f/a =0,4, а =60° (t - глубина, а =d/2 а - угол раскрытия), показали, что масштабный фактор при усталости в воздухе находится в тесной связи с концентрацией напряжений (Пого-рецкйй Р.Г. и др. [184, с. 11-14]). Сопротивление коррозионной усталости образцов зависит от их диаметра и от остроты надреза. Сама же острота концентратора не одинаково влияет на выносливость образцов различного диаметра в коррозионной йреде. Чувствительность концентрации напряжений при коррозионной усталости с увеличением диаметра образца уменьшается, т.е. наблюдается явление, противоположное отмеченному при испытаниях в воздухе (рис. 71). [c.140]

Влияние условий сушки в средах с различным содержанием кислорода на свойства ПВХ и некоторые эксплуатационные характеристики материала на его основе изучено в [128]. Объектом исследования служил суспензионный ПВХ с молекулярной массой Мц = 1,245-105 и 1,15-10 . Образцы ПВХ с влажностью 25% сушили в термостатируемом шкафу в атмосфере воздуха, технического азота [5% (об.) кислорода] и в вакууме при остаточном давлении 10 кПа [содержание кислорода = 2% (об.)]. Для высушенных образцов ПВХ определяли насыпную плотность Рн и угол естественного откоса а, анализировали молекулярные характеристики, термическую стабильность и визуально оценивали цвет продукта. Из молекулярных характеристик оценивали число ненасыщенных Х(С=С), концевых и внутренних связей, а также блоков п полисопряженных (ППС) и двойных С=С-связей. Определяли также температуру начала разложения Тр , статическую ю термоста-бильносгь и динамическую термостабильность Тд (на пластографе Брабендера) порошка ПВХ при 175 °С. Термостойкость образцов прозрачного винипласта, изготовленных вальцево-прессовым методом при массовом соотношении ПВХ, стеарата кадмия, органического фосфита и эпоксидированного масла, равном 100 0,8 1,5 3,0, оценивали в статических условиях по термостабильности и цветостойкости Ц при 175 °С - по изменению цвета до почернения при выдержке в термокамере. Образцы сушили в интервале температур 60 - 140 °С не менее 2,5 ч. В интервале температур 60 - 100 °С все высушенные образцы были белого цвета, а пластины винипласта - прозрачными и имели одинаковый слегка желтоватый оттенок. Насыпная плотность высокомолекулярного ПВХ (Мг = 1,245-10 ) оставалась постоянной (рн = 0,38 г/см ), а низкомолекулярного (Mji = 1,15-10 ) - увеличилась от 0,4 до 0,47 г/см при всех условиях сушки, т.е. низкомолекулярный ПВХ более подвержен термоусадке при Т> Т . [c.92]

Из сказанного следует, что с повышением температуры кристаллизации вероятность образования бразильских двойников в а-кварце должна уменьшаться (уменьшается граничный угол 51— О—51, и, следовательно, напряжение в границе возрастает). Поэтому наличие бразильских двойников в образцах природного кварца может указывать на первично низкотемпературное их происхождение (при этом, конечно, необходимо учитывать возможное осложняющее влияние примесей). Действительно, в минералогической литературе неоднократно отмечалось, что бразильские двойники особенно часто встречаются в кристаллах кварца низкотемпературного генезиса. Об этом же свидетельствует широко известный факт приуроченности двойников к внешним участкам кристаллов. Экспериментальные исследования температурной зависимости формирования двойников (с учетом влияния примесного фона) могут оказаться весьма полезными при рассмотрении различных аспектов проблем типоморфизма а-кварца. [c.104]

Подобная программа исследования была применена уже неоднократно при исследовании дисперсности катализаторов магнитным методом. Однако успех исследования магнитных свойств активных центров будет существенно зависеть от выбора объекта. Наиболее подходящим, объектом для исследования магнитных свойств активных центров яв-лякэтся образцы, получаемые путем адсорбции из раствора ионов железа или никеля на поверхности слабомагнитных носителей (АЬОз, 5102, уголь и др.), которые после соответствующего восстановления в токе чистого водорода могут дать в зависимости от концентрации их на поверхности частицы различной крупности. Вследствие того, что всякая попытка получать атомы ферромагнитных металлов связана с дроблением компактного ферромагнетика на все более мелкие частицы, выво- [c.143]

Для исследования были приготовлены образцы катализаторов с различными степенями заполнения поверхности, точно по рецепту, указанному в работе Клячко-Гурвича и Кобозева , в сосуде, изготовленном по чертежу, приведенному в диссертации Клячко-Гурвича. Уголь готовился из чистого сахара, посредством его двукратной перекристаллизации из абсолютного спирта с последующим сжиганием в платиновой чашке при 700— 800°. Определение поверхности приготовленного угля по методу, применявшемуся в указанных работах (адсорбция иода), дало величину 94 м /г, что близко к величине площади 86 м /г, полученной Клячко-Гурвичем и Кобозевым. Это позволяет считать, что нам в достаточной степени удалось воспроизвести уголь, применявшийся указанными авторами в качестве носителя. Уголь пропитывали эфирными растворами пентакарбонила железа (Кальбаум) разных концентраций и подгергали обработке, совпадающей с указанной в цитированных работах.Приготовленные таким образом образцы катализаторов показали активность по отношению к реакции синтеза аммиака, близкую к наблюдавшейся Клячко-Гурвичем и Кобозевым. Для исследования магнитных свойств катализаторы пассивировали по описанному ранее методу , выгружали из сосуда и растирали в тонкий порошок. [c.207]

Из каждого образца затем был приготов.лен ряд тонких шлифов, которые исследовались под микроскопом при различном увеличении. При этом было отмечено два тина ххзменений 1) образование многочисленных трещин с темными краями и 2) образование пор ( вакуолей ) и их дальнейшее развитие с образованием губчатой массы. Было найдено, что уголь вспучивается в наибольшей степени в направлении, перпендикулярном к плоскости напластования угля, причем оно происходит весьма неравномерно. Температуру начала плавления различных составляюитих угля можно определить весьма точно остаточный уголь не подвергся процессу плавления с образованием пузырчатой или губчатой структуры и состоял из различных структурных элементов. Прочие детали исследования изложены в оригинале. [c.129]

Проводились исследования коррозионного расгрескивания различных титановых сплавов в 5 / -ном растворе хлористого натрия Испытывались образцы в форме пряиоугольных стержней размером 25x25x425 мм с у-образным надрезом (глубина 6,3 мм, угол 45°) на верхней грани, на дне которого создавалась усталостная трещина. Общая глубина надреза с трещиной составляла 7,5-8,8 мм. [c.66]

Соотношения (IV.1) и (IV.2), онределяюш,ие соответственно максимальную величину равновесной трещины, которая может возникнуть на стадии при данном уровне скалывающих напряжений, и критическое значение нормального напряжения, приводящее при данной величине трещины к утрате ею равновесности, т. е. к наступлению стадии В, были проверены экспериментально и независимо одно от другого. С этой целью была изучена картина развития трещин хрупкого разрушения кристаллов с ростом приложенных к действующей плоскости скольжения скалывающих и нормальных напряжений 1136, 141]. Объектом исследования служили амальгамированные монокристаллы цинка (чистоты 99,99% Zn) диаметром около 1 мм U длиной 10 мм с различными углами наклона Хо плоскости ба-зиса к оси образца. Образцы подвергались одноосному растяжению при комнатной температуре с постоянной скоростью 12% мнн . При той или иной степени деформации е (в интервале от 1 % и вплоть до значений, отвечающих разрыву кристалла) растяжение прекращалось нри этом фиксировалась величина растягивающего напряжения. Скалывающее и нормальное напряжения определялись из соотношений х = Posin Хо os , р = Ро sin Хо sin X, ( 0 — растягивающее напряжение, отнесенное к начальному сечению % —угол наклона плоскости базиса к оси образца при данной величине деформации). Из растянутых образцов приготовлялись продольные шлифы с плоскостью шлифа, перпендикулярной плоскости (0001) монокристалла. После полировки шлифы протравливались 10%-ным водным раствором азотной кислоты и исследовались под микроскопом. На всех исследованных шлифах были обнаружены внутренние трещины, расположенные в плоскости (0001) для каждого шлифа измерялась длина наибольшей трещины Смакс- [c.183]

Для выяснения данного вопроса было проведено микроскопическое исследование сколов по плоскости базиса, полученных при разрыве многочисленных образцов амальгамированных монокристаллов цинка диаметром о — 1 мм с различными ориентировками Хо в интервале приблизительно от 20 до 70° [137, 141]. После нанесения ртутного покрытия толщиной —5 мк образцы доводились до разрыва при постоянной скорости растяжения — 10% мин при комнатной температуре при этом фиксировались предельная деформация емако позволяющая найти конечный угол наклона Xi плоскости базиса к оси образца, и величина истинного растягивающего напряжения при разрыве Рс = Ро(1 + Емакс) Ро — разрывное напряжение, отнесенное к начальному сечению). [c.193]

Характерпстике различного рода зависимостей, проявляющихся при исследовании тонких пленок или слоев методом НПВО, посвящена работа [600]. Если истинная толщина слоя меньше, чем эффективная, то критический угол определяется показателем преломления подложки, а не показателем преломления образца. Даже если измерения проводят вблизи 0кр, спектр не претерпевает искажений и относительная интенсивность полос не зависит от длины волны. [c.85]

Имеющиеся в настоящее время данные свидетельствуют о том, что лучше всего интерпретировать диффузное рассеяние от твердых полимеров в терминах микропустот или промежуточных областей. Очень подробная теория была предложена Породом [20], который показал, что, когда вещество имеет достаточно высокую плотность, чтобы могла появиться интерференция лучей, рассеянных различными частицами (об этом свидетельствует максимум на графике, построенном в координатах интенсивность — угол рассеяния), правило взаимности устанавливает, что остальная часть кривой рассеяния вызвана наличием щелей или микропустот в образце. Поскольку такие максимумы часто обнаруживают при исследовании волокон целлюлозы, Стэттон [10] предположил, что причиной рассеяния следует считать микропустоты позднее это было количественно подтверждено Хейкенсом, Германсом и Вейдинге-ром [30]. Ранее Краткий с сотр. [31] привели доказательство существования микропустот, обнаружив, что рассеяние под малыми углами от целлюлозы заметно изменяется при изменении реагентов, в которых она набухает, причем изменения пропорциональны квадрату разности электронных плотностей. Проведено огромное число исследований рассеяния под малыми углами от [c.208]

Палладиевая чернь и палладий, нанесенный в количестве 1 мае. % на AI2O3, AlSi, SiOj или активированный уголь, обладают близкой сероустойчивостью двукратное падение активности во всех случаях происходит при концентрации тиолана 0.06 ммоль л , т.е. природа носителя не влияет на устойчивость катализатора. При постоянной концентрации яда величины w/w для нанесенных катализаторов с различным содержанием палладия практически одинаковы и близки к соответствующему значению для палладиевой черни (табл. 6.11 и рис. 6.13). Поскольку исследованные образцы различаются по удельной поверхности палладия примерно на порядок, можно сделать вывод, что дисперсность палладия не влияет на стабильность катализатора в отношении отравляющего действия соединений двухвалентной серы. Опыты по гидрированию 3-тиолен-1,1-диоксида с добавками тиолана показывают, что ката- [c.271]

В отличие от результатов лабораторных исследований, наилучшим по ходовым качествам автомобиля оказался уголь БАУ-А. Уголь АР-3 близок к нему. Уголь АРВ обеспечивал меньший прирост запаса хода автомобиля. Уголь АРД оказался наихудшим. Это можно объяснить различным качеством лабораторных и щюмыиленных образцов углей и свидетельствует с необходимости контроля качества на этапах как производства углей, так и заполнения ими баллонов. [c.13]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология