Сульфиты кулонометрический

Майрановский и Нейман [40] в процессе кулонометрического восстановления сульфо-хлоридов на ртутном капельном электроде перемешивали раствор струей водорода, прекращая размешивание лишь па время замеров предельного тока. Полученные таким образом величины токов отвечали средним концентрациям деполяризатора во всем объеме раствора в определенные моменты времени. Количество электричества Q было найдено графическим интегрированием кривой сила тока — время, полученной при электролизе сульфохлоридов величина п рассчитывалась по уравнению (13). [c.247]

Хорошо воспроизводимые и достаточно точные результаты дают методы кулонометрического определения серы в сталях [608, 609], основанные на переводе S в SO2 с последующим титрованием сульфита электрогенерированным иодом. В методе, предложенном Кижилом [609], для поглощения SO2 и генерирования иода используется сосуд с платиновой спиралью (анод) и графитовым стержнем (катод), помещенным в керамическую трубочку, покрытую пленкой коллодия. Электролитом в обеих камерах является 0,1 М раствор KI. Конечную точку титрования определяют визуально с помощью индикатора, в качестве которого применяют крахмальный клейстер с небольшой добавкой агар-агара. Последний служит защитным коллоидом, способствующим более четкому переходу окраски. Продолжительность процесса генерирования иода при постоянной навеске стали и прочих равных условиях является показателем процентного содержания серы в пробе. Так, при 100%-ном извлечении SO2 и навеске 0,5 г генерирование иода током силой 60,1 ма в течение 1 сек соответствует 0,002% S. В случае определения микрограммовых количеств серы в железе или сталях (порядка 9—38 частей серы на миллион частей пробы) [608] пробу сжигают в атмосфере кислорода при 1500° С, выделившийся SO2 поглощают электролитом, 0,04%-ным по KI и 0,4%-ным по СН3СООН, и титруют сульфит иодом. Для ускорения процесса сжигания и улучшения выхода SO2 применяют медь, очищенную методом зонной плавки. Продолжительность операции сожжения для разных образцов стали различна. При недостаточной длительности этого процесса имеется опасность неколичественного выхода SO2. [c.73]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология