Тиенил этанол

Р-(2-Тиенил)-этанол может быть получен при взаимодействии бромистого [c.180]

Получение 2-(4-метил-2-тиенил)этанола. Холодную смесь 64 г (1 моль) хлористого этила в 300 мл эфира прибавляют по каплям в течение одного часа в атмосфере азота к перемешиваемой, охлажденной до О—5° С, смеси порошка амальгамы натрия, содержащей 46 г (2 г-атома) натрия, 12 г (0,06 г-атома) ртути и 147 г (1,5 моля) 3-метилтиофена в 200 мл эфира. По окончании прибавления охлаждающую баню убирают и температуру реакционной смеси держат в течение 1 часа ниже температуры кипения эфира, после чего нагревают с обратным холодильником в течение 15 мин. Реакционную смесь охлаждают ниже 10° С и при перемешивании в течение часа прибавляют холодный раствор [c.465]

Реакционную смесь обрабатывают, как описано ниже при приготовлении 2-(5-хлор-2-тиенил)этанола, стр. 1027, При этом получают 71 г (51%) 2-(4-метил-2-тиенил)этанола, т. кип. 87-89 С/2 мм, 1 5397 [24]. [c.465]

Получение 2-(2-тиенил)этанола. Смесь 118 г (1 моль) 2-хлортиофена в 500 мл бензола прибавляют к свежеприготовленному порошку амальгак ы натрия, содержащему 50 г (2,17 г-атома) натрия и 20 г (0,1 г-атома) ртути. Реакционную смесь перемешивают и нагревают с обратным холодильником в течение 3 час. в атмосфере азота. Смесь охлаждают до температуры 0—10° С в бане со льдом и прибавляют в течение 20 мин. 44 г (1 моль) окиси этилена в 100 мл бензола. При этом температура быстро поднимается до 50° С и затем медленно падает. Баню со льдом убирают и перемешивание продолжают, пока температура не упадет до 20° С. Осторожно прибавляют раствор 125 мл концентрированной соляной кислоты в 325 мл дистиллированной воды при перемешивании, затем весь раствор фильтруют для удаления небольшого количества нерастворимых солей. Бензольный слой отделяют, сушат над безводным сульфатом натрия и отгоняют. Остаток перегоняют в вакууме, при этом получают 60 г (47%) 2-(2-тиенил)эта-нола в виде маслообразной жидкости, имеющей запах розы, т. кип. 99—100° С/7 1 5478 [24]. [c.465]

Аналогичным образом из 70 в (0,5 моля) 2-трегге-бутилтиофена (металлированного смесью хлористого этила и амальгамы натрия) и 22 г (0,5 моля) окиси этилена получают 63 г (68%) 2-(5-трет-бутил-2-тиенил)этанола в виде бесцветной подвижной жидкости (т. кип. 115-116° С/3 мм, Пд2о 1,5198) [24]. [c.465]

Получение 2-(5-хлор-2-тиенил)атанола. 1 моль (118 г) 2-хлортиофена по методу, описанному ранее [24] (см. стр. 1026), превращают в 5-хлор-2-тиенилнатрий. К реакционной смеси, охлаждаемой в бане со льдом, прибавляют 66 г (1,5 моля) окиси этилена в 200 мл эфира в течение часа. Реакционную смесь перемептвают при комнатной температуре в течение 30 мин., после чего нагревают с обратным холодильником 2 часа. Непрореагировавший натрий растворяют в ibO мл спирта и затем осторожно добавляют в течение 20 мин. раствор 170 мл концентрированной соляной кислоты в 500 мл воды. Образовавшуюся эмульсию разрушают прибавлением хлористого натрия. Эфирный слой отделяют, сушат и эфир отгоняют. После перегонки остатка получают 35 г (выход 22%) 2-(5-хлор-2-тиенил)этанола в виде бесцветной маслообразной жидкости, имеющей запах розы, т. кип. 98,5—100° С/1—2 мм, 1,5576. [c.466]

Конденсацией (20 С, 4 ч) альдегида 47 с 2- или 3-ацетилти-офеном в этаноле, насыщенном НС1, с выходами 60-65 % синтезированы соответствующие (Е)-1-тиенил-3-(4-гидрокси-3,5-ди-шрет-бутилфенил)-2-пропен-1-оны (70) [69]. [c.73]

Получение 2-метокси-3,5-тиенил-б ис-меркурхлорида [539]. Раствор 0,1 мл 2-метокси-тиофена в , 0 мл этанола встряхивают 20 час. с 8,5 г насыщенного водного раствора сулемы и 1,7 г 33%-ного водного раствора ацетата натрия. Тяжелый белый осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. Вес 0,47 г. После двух кристаллизаций из смеси диметилформамида с этанолом получено 0,38 г (65%) бесцветных иголок. Т. пл. 268—270 С (с разложением). [c.101]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология