Спирт, маточный

Ректификация отработанного спирта. Маточный спирт отстаивается в железных колонках не менее 5 суток. [c.175]

КИПЯТЯТ С обратным холодильником в течеиие 24 час. на паровой бане. Минеральную кислоту удаляют в вакууме, причем последние следы ее удаляют, добавляя к остатку четыре порции воды по 60 мл. Оставшуюся хлористоводородную соль кислоты (примечание 4) растворяют в нескольких миллилитрах воды, и равные порции пропускают через 2 колонки (200 X 15 мм), содержащие 60 мл ионообменной смолы дауэкс-50 в Н-форме. Колонки промывают 300 мл воды и затем элюируют 300 мл 2 н. раствора гидроокиси аммония и промывают 800 мл воды. Элюаты и промывные воды объединяют и упаривают досуха, а остаток перекристаллизовывают из водного спирта. Маточные жидкости после получения второй порции валина упаривают досуха, а остаток возгоняют в вакууме, получая в результате третью порцию валина. Выход очищенного вещества 1,196 г, что в расчете на цианистый калий составляет 51,4 /о. Анализы, проведенные методами двухмерной бумажной хроматографии и радиоаутографии, свидетельствуют о том, что полученное вещество гомогенно (примечание 5). [c.200]

Регенерация спирта Маточный раствор после нутч ф льтра или центрифуги содержит около 25% спирта, которые не обходимо отогнать Для этого маточный раствор направляют в вакуумперегонный аппарат, в котором отгонку спирта вначале ве [c.236]

Колхишш1Л уз -аланин. 9.64 г (24.1 ммоля) колхицина в 25 мл спирта смешали с раствором 36.0 г (404 ммоля) -аланина в 200 мл воды. К смеси добавили 16 г (399 ммоля) МхО// в 100 мл воды. Через двое суток желтый раствор обработали 1.0 г активированного угля (щелочного, марки АО) и подкислили соляной кислотой до pH 4. Желтый осадок отсосали и цромыли водой. Вес 9.19 г, т.пл. 160-162°, оС - 222.5°, с 0.687, спирт. Маточный раствор исчерпывающе извлекли хлороформом. Остаток из вытяжки весил 1.31г. Его переосадили из содового раствора, подкисляя соляной кислотой [c.237]

ЛОТЫ добавляют ПО Л1г ацетата натрия, 108 мг солянокислой соли семикарбазида, несколько капель воды и всю смесь нагревают прн 67° в атмосфере азота в течение 2 час. (примечание 8). Затем добавляют 2 мл воды, 1 мл дважды перегнанной пировиноградной кислоты, 300 мг ацетата натрия и нагревание продолжают еще в течение 2 час. После охлаждения смеси к ней добавляют 200 мл воды при этом образуется осадок в форме тонких иголок. Неочищенный продукт (49 мг) собирают и после перекристаллизации из ацетона получают 22 мг продукта с т. пл. 209—212°, 2420 16 400 (спирт). Маточный раствор и водный фильтрат объединяют и экстрагируют этилацетатом, который затем промывают разбавленным раствором едкого натра и водой. После удаления растворителя вес остатка 90 мг. Остаток перекристаллизовывают из ацетона и получают 63 мг продукта с т. пл. 207—210°. После перекристаллизации из ацетона объединенных кристаллических продуктов выход 17а-оксипрогесте-рона-[11,12-H2] с т. пл. 218—219° составляет 80%, 2420 16500 (спирт) (примечание 9). [c.432]

Раствор, содержащий 0,49 г метил-6-амино-3-ацетамидо-3,6-диде-зокси-а-о-глюкопиранозида [16] в 8 мл 80%-ного гидразингидрата, нагревают 46 ч в запаянной ампуле при 145—150 °С. Чтобы удалить избыток гидразина, реакционную массу выдерживают 2 дня в вакуум-экси-каторе над концентрированной серной кислотой. Остаток растворяют в спирте, раствор фильтруют, фильтрат упаривают досуха и полученный кристаллический 3,6-диамино-3,6-дидезокси-а- о-глюкопиранозид перекристаллизовывают из спирта. Маточный раствор хроматографируют на колонке с дауэксом-1 (ОН-). Нужные фракции объединяют и упаривают досуха, остаток перекристаллизовывают из спирта. Суммарный выход 0,36 г (85%), т. пл. 162—163°С, [а] +152° (с 0,93 в воде). [c.171]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология